实验五：铁、钴、镍
铁、钴、镍属于第八族元素，又称铁系元素。氢氧化铁为红棕色固体，氢氧化亚铁为白色固体，但是氢氧化亚铁很容易被氧气氧化为氢氧化铁。在Fe3+的溶液中滴加NH4SCN会得到Fe3+的血红色配合物，而在Fe2+的溶液中滴加NH4SCN不会有沉淀生成，也不会有颜色；
在Co2+和Ni2+的溶液中滴加强碱，会生成粉红色氢氧化钴（II）和苹果绿色的氢氧化镍（II）沉淀，氢氧化钴（II）会被空气中的氧缓慢氧化为暗棕色的氧化物水合物Co2O3.xH2O。氢氧化镍（II）需要在浓碱溶液中用较强的氧化剂（如次氯酸钠）才能氧化为黑色的NiO（OH）。Co2O3和NiO（OH）会和水或酸根离子迅速发生氧化还原反应；
在水溶液中Fe3+和Fe2+的水配合物的颜色分别为淡紫色和淡绿色的形式存在。在Fe3+和Fe2+的溶液中分别滴加K4[Fe(CN)6]和K3[Fe(CN)6]溶液，都得到蓝色沉淀，它们是组成相同的普鲁士蓝和滕氏蓝，可以用来鉴定Fe3+和Fe2+的存在；
由于Co3+在水溶液中不稳定，所以一般是将Co2+的盐溶在含有配合物的溶液中，用氧化剂将其氧化，从而得到Co3+的配合物；
在含有Co2+的溶液中滴加NH4SCN溶液，会生成蓝色的[Co(NCS)4]2+，由此鉴定Co2+的存在；
在含有Ni2+的溶液中逐滴滴加氨水，会得到蓝色Ni2+的配合物，在此基础上继续滴加丁二酮肟，得到鲜红色鳌合物沉淀，由此鉴定Ni2+的存在。
实验内容：
1：Fe3+的氧化性、Fe2+的还原性及其离子鉴定
（1）离子鉴定：分别用K4[Fe(CN)6]、K3[Fe(CN)6]、NH4SCN和0.25%邻菲罗啉来鉴定Fe3+和Fe2+。（2）氧化还原特性；
2：铁、钴、镍的氢氧化物，Co2+和Ni2+二价氢氧化物的制备与对比；
3：钴、镍的配合物。Co2+和Ni2+的鉴定反应。
注意事项：
（1）此次实验是定性实验，颜色变化是实验的关键内容，颜色变化和离子的价态一一对应，仔细观察实验并在实验报告中反映、思考；
药品： 0.2M的FeCl3，2M的硫酸，铁粉，0.5M的NH4SCN，浓硝酸，0.1M的KMnO4，0.2M的Co(NO3)2，2M的NaOH，2M的HCl，0.2M的Ni(NO3)2，NH4Cl固体，6M的氨水，5%的H2O2，戊醇，饱和NH4SCN（溶解度：300C下，208克/100克水），0.2M的Ni(NO3)2，丁二酮肟（补加的药品）。
第二篇：11 铁、钴、镍
铁、钴、镍
专业 化教 班级 化学0901 姓名 ## 实验日期 20##-6-10
一、实验目的
1、试验并掌握二价铁、钴、镍的还原性和三价铁、钴、镍的氧化性；
2、试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成和Fe2+、Fe3+、Co2+、Ni2+离子的鉴定方法；
2、实验内容
（一）铁钴镍化合物的氧化还原性
1.铁钴镍二价化合物的还原性
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实验项目 |
现象 |
解释或方程式 |
结论 |
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酸性介质： 0.1M硫酸亚铁+溴水，+KSCN 二氯化钴 硫酸镍 |
溴水褪色，加KSCN后变为血红色 溴水不褪色 溴水不褪色 |
2Fe2++Br2=2Fe3++2Br- |
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碱性介质：1ml水+稀硫酸（煮沸）+少量硫酸亚铁铵(1) 3mL6mol/L NaOH(煮沸)（2），混合（1）（2）（用滴管） |
溶液有白色沉淀生成，白色变为灰绿，再变为红棕色 |
Fe2++2OH-=Fe(OH)2↓ 4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3 |
酸碱性：Fe2+、Co2+、Ni2+的氢氧化物呈 碱性 还原性：Fe(OH)2 ＞ Co(OH)2 ＞ Ni (OH)2 |
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0.1mol·dm-3二氯化钴+6M氢氧化钠放置 0.1mol·dm-3二氯化钴+6M氢氧化钠+溴水 |
出现蓝绿色沉淀 溶液变粉红色 变为棕色 变为灰褐色 |
Co2++Cl-+OH_=Co(OH)Cl↓ 出现蓝绿色沉淀 Co(OH)Cl+OH-=Co(OH)2+Cl- 溶液变粉红色 4Co(OH)2+O2+2H2O=4Co(OH)3+NaCl 棕色 2Co(OH)2+Br2+2NaOH=2Co(0H)3灰褐色+2NaBr |
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0.1mol·dm-3硫酸镍+6M氢氧化钠放置 0.1mol·dm-3硫酸镍+溴水 |
有绿色沉淀生成 放在空气中不变化 变为黑色 |
Ni2++2OH_=Ni(OH)2↓ 2Ni(OH)2+Br2+2NaOH=2Ni(0H)3黑色+2NaBr |
2.铁钴镍三价化合物的氧化性
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实验项目 |
现象 |
解释或方程式 |
结论 |
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Fe(OH)3（含溴）+2M硝酸+四氯化碳 Co(OH)3（含溴）+2M硝酸+四氯化碳 Ni(OH)3（含溴）+2M硝酸+四氯化碳 |
无现象 下层为橙色 下层为橙色 |
Fe(OH)3+3H+=Fe3++3H20 2Co(OH)3+6HBr=2CoBr2+Br2↑+6H2O 2Ni(OH)3+6HBr=2NiBr2+Br2↑+6H20 |
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（二）铁钴镍的硫化物
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实验项目 |
现象 |
解释或方程式 |
结论 |
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亚铁离子 三价铁离子 +硫化氢+氨水+稀硝酸和稀硫酸 二价钴离子 二价镍离子 |
有黑色沉淀，溶解，溶解 棕黄色沉淀，溶解，溶解 黑色沉淀，不溶，不溶 黑色沉淀，不溶，不溶 |
Fe2+（淡绿）+ H2S + 2NH3·H2O ＝ FeS↓（黑）+2NH4+ + 2H2O FeS（黑↓）+2H+ ＝Fe2+（淡绿）+ H2S 2 Fe3+（黄）+H2S ＝ 2 Fe2+（淡绿）+ S↓（黄）+2H+ ( 变浑浊 ) Co2+（粉红）+ H2S + 2NH3·H2O ＝CoS↓（黑）+2NH4++2H2O Ni2+（绿）+ H2S + 2NH3·H2O ＝NiS↓（黑）+2NH4++2H2O |
（三）铁的配合物
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实验项目 |
现象 |
解释或方程式 |
结论 |
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二价铁+六氰合铁（3）酸钾 二价铁+邻二氮菲 三价铁+六氰合铁（2）酸钾 三价铁+硫氰化铵，+氟化钠 |
蓝紫色 黄色 蓝紫色 血红色，褪色 |
K+ + Fe3+ + [Fe(CN)6]4- = KFe[Fe(CN)6] (蓝色沉淀)(普鲁士蓝) K+ + Fe2+ + [Fe(CN)6]3- = KFe[Fe(CN)6] (蓝色沉淀)( 滕氏蓝) Fe3+ +n SCN ＝ [Fe(SCN)n]3-n [Fe(SCN)] 3-n +6F ＝ [FeF6]3+ n SCN |
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三价铁+碘化钾 六氰合铁（3）酸钾+碘化钾 二价铁+碘水 六氰合铁（2）酸钾+碘水 |
颜色变化 颜色不变 不变 变淡 |
2 Fe3+（黄）+2 I ＝ 2 Fe2+（淡绿）+ I2（灰） I2 + [Fe(CN)6]4- = I- + [Fe(CN)6]3- |
氧化性：三价铁大于二价铁；形成配合物后还原性都变强 |
（4）钴离子的鉴定
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实验项目 |
现象 |
解释或方程式 |
结论 |
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钴离子+戊醇+乙醚+硫氰化铵 钴离子+6M乙酸+亚硝酸钾，微热 |
溶液变色 黄色晶体生成 |
Co2+（粉红）+4 SCN ＝ [Co(SCN )4]2（蓝） Co2+ ＋ 3K+ ＋ 7NO2- ＋2H+＝ K3[Co(NO2)6] （黄色晶体）＋ NO ＋H2O 微热，HAc介质 |
钴离子鉴定 |
（5）镍离子的鉴定
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实验项目 |
现象 |
解释或方程式 |
结论 |
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镍离子+氨水+丁二酮亏 |
滴入几滴月亏试剂，则有鲜红色沉淀生成 |
Ni2++ 2NH3•H2O = Ni(OH)2↓绿Ni(OH)2 + 6 NH3 = [Ni(NH3)6]2+绿色 + 2OH- |
镍离子的鉴定 |
3、思考题
1．设法实现下列物质的转化 氯化亚铁和氯化铁、硫酸亚铁和硫酸铁
答：2FeCl2＋Cl2 ＝ 2FeCl3
2FeCl3＋Fe ＝ 3FeCl2
2Fe2+ +H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O
2Fe3++Fe=3Fe2+
2. 怎样鉴别Fe2+ 、Fe3+ 、Co2+、 Ni2+离子？
答：K3[Fe(CN)6]+ Fe2+ = KFe[Fe(CN)6] 滕士蓝
Fe3++nSCN-=[Fe(SCN)n](3-n)+(n=1~6) 血红色
Co2++4SCN-=[Co(SCN)4]2- 在戌醇－乙醚层显蓝色
4、注意事项
1．制取氢氧化亚铁的过程要避免将空气带入溶液中。
2．欲使Ni(OH)2 、Co(OH)2在浓氨水中完全溶解，最好加入少量固体NH4Cl。