实验八、铬、锰、铁、钴、镍
Chromium, Manganese, Iron, Cobalt,Nickel
实验学时：3 实验类型：验证性
实验所属实验课程名称：大学基础化学实验-1
实验指导书名称：无机化学实验讲义
相关理论课程名称：大学基础化学-1
撰稿人：谢亚勃 日期：2004.11.8
一、目的与任务：
本实验属验证性实验，是过渡元素教学过程中的一部分，对本科生进行这部分的理解和探索能力的培养方面有重要的作用。本实验将一部分课堂教学外的知识，放在实验课堂上进行研究。使学生在获得课堂知识的基础上，进一步探索元素及化合物的其它重要性质和反应，巩固和加深理解课堂上所学基本理论和基本知识；使学生受到观察实验现象，研究实验问题，总结实验结果及基本技能的训
练，培养学生具有观察问题和分析问题的能力、严谨的科学态度、实事求是的作风、勇于创新的精神。
二、内容、要求与安排方式：
1、实验项目内容 通过过渡元素性质的验证，对混合液设计分离鉴定方案，并通过实验对实验元素的性质进行总结。
2、实验要求要求通过实验加深对重要过渡元素和其化合物性质的理解，掌握定性分析的原理和方法，掌握过渡元素和化合物性质的重要递变规律。
3、为了使实验达到教学目标，对学生的要求如下：
（1）实验前要完成预习报告在阅读实验教材和参考资料的基础上，明确实验的目的和要求，弄清实验原理和方法，了解实验中的注意事项。预习报告简明扼要，切忌抄书，字迹清晰，实验方案思路清晰。
（2）实验过程要求认真按照实验内容和操作规程进行实验。如发现实验现象与理论不符，应独立思考，认真分
析查找原因，直到得出正确的结论。认真观察实验现象，记录实验数据。严格遵守实验室规则，爱护仪器设备，注意安全操作。
（3）实验记录要求在细心观察实验现象的基础上，将实验现象和数据记录预习报告上，不允许随手记在纸片或手上。
（4）实验报告要求实验报告是实验的总结，一般包括实验名称、实验目的、实验原理、实验现象、实验现象解释和讨论等几部分。
4、实验安排方式：本实验要求每一个学生独立完成，即1人/组。
三、场地与设备：
1、实验室名称：环化楼无机化学实验室，环化楼1407，使用面积100平方米
2、所用设备：pHS-3c酸度仪 9台
3、消耗性器材：玻璃器
皿、化学试剂四、考核与成绩评定
1．考核内容对实验原理和基本知识的理解。对基本操作和基本技术的掌握，对实验方法的掌握。实验方案设计的是否合理。实验报告书写的完整性和工整程度。实验过程中的学习态度、综合能力、科学品德、科学精神。
2.成绩评定的方法：实验预习报告20%，实验操作30%，实验记录20%，实验报告30%。
第二篇：第一过渡系元素(铬、锰、铁、钴、 镍)(3学时)
第一过渡系元素（铬、锰、铁、钴、镍）（3学时）
一、实验目的及要求
1.掌握铬、锰主要性质及个氧化态之间相互转化的条件。
2.练习沙浴加热操作。
3.试验并掌握二价铁、钴、镍的还原性和三价铁、钴、镍的氧化性。
4.实验并掌握铁、钴、镍配合物的生成及性质。
二、实验药品
MnSO（0.2mol/L）、NaOH（aq）、HCl(aq)、重铬酸钾溶液、NH4C（l2mol/L）、H2SO4（6mol/L）、CoCl2(aq)、NiSO4(aq)、FeCl3(aq)、K4[Fe(CN)6]、氨水、MnO2(s)、KMnO4(aq)、NH4Cl(s)
三、实验内容及步骤
1、铬的化合物的重要性质
（1）．铬（Ⅵ）的氧化性
Cr2O72-转变为Cr3+
（2）．铬（Ⅵ）的缩合平衡
Cr2O72-与CrO42-相互转化
（3）．Cr(OH)3的两性
（4）．铬（Ⅲ）的还原性
（5）．重铬酸钾和铬酸盐的溶解性
分别在CrO42-、Cr2O72-溶液中各加入少量的Pb(NO3)2、BaCl2、AgNO3、观察产物的颜色。
2、锰的化合物的重要性质
（1）．氢氧化锰的生成和性质
第一份、往0.2mol/LMnSO4中加入少量氢氧化钠，观察沉淀的颜色。第二份往0.2mol/LMnSO4中加入少量氢氧化钠，再加过量的氢氧化钠，观察现象
第三份往0.2mol/LMnSO4中加入少量氢氧化钠，再加入盐酸，观察现象
第四份往0.2mol/LMnSO4中加入少量氢氧化钠，再加氯化铵，观察现象
（2）．锰的化合物的重要性质
1）Mn2+的氧化
2）硫化锰的生成和性质
3）二氧化锰的生成和氧化性
（2）．高锰酸钾的性质
分别试验高锰酸钾与亚硫酸钠在中性、酸性、碱性介质中的反应。
3、铁（Ⅱ）、钴（Ⅱ）、镍（Ⅱ）的化合物的还原性
（1）、铁（Ⅱ）的还原性
1）酸性介质
2）碱性介质
（2）．钴(Ⅱ)的还原性
1）往盛有CoCl2溶液的试管中加入氯水，观察现象。
2）往两支分别盛有0.5mL0.5mol/LCoCl2溶液的试管中，滴加2mol/LNaOH溶液，制得两份沉淀，一份置于空气中，一份加入新配制的氯水，观察。注意观察反应产物的颜色和状态。
（3）．镍(Ⅱ)的还原性：方法同上。
4、铁(Ⅲ)、钴(Ⅲ)、镍(Ⅲ)的化合物的氧化性
（1）在氢氧化铁(Ⅲ)、氢氧化钴(Ⅲ)和氢氧化镍(Ⅲ)沉淀中均加入浓盐酸，震荡观察现象。
（2）在氯化铁中加入碘化钾溶液，再加入四氯化碳，观察现象。
5、配合物的生成和性质
（1）、铁配合物的性质
1）往盛有1mL亚铁氰化钾溶液的试管中，加入0.5mL碘水，震动试管后，滴入数滴硫酸亚铁铵溶液，有何现象发生？
2）向盛有1mL新配制的硫酸亚铁铵溶液的试管中加入碘水，震动试管后，将溶液分成两份，各滴入数滴硫氰酸钾溶液，然后向其中一支试管注入约0.5mL3%H2O2的溶液，观察现象。
3）普鲁士蓝的生成往0.5ml0.2mol/LFeCl3溶液中，加入1滴0.1mol/LK4[Fe(CN)6]溶液，观察产物的颜色和状态。写出相应的反应方程式。
4)往FeCl3的试管中，滴入浓氨水直至过量，观察沉淀是否溶解。
（2）．钴配合物的生成和性质
往0.5mL0.5mol/LCoCl2溶液中，加入一小匙NH4Cl固体，然后逐滴加入浓NH3·H2O，振荡试管，观察沉淀颜色。再继续加入过量的浓NH3·H2O，至沉淀溶解为止，观察反应产物的颜色。最后把溶液放置一段时间，观察溶液的颜色有何变化。
（3）．镍配合物的生成和性质
往2mL0.2mol/LNiSO4溶液中，逐滴加入浓NH3·H2O，并振荡试管，观察沉淀颜色。再加入过量的浓NH3·H2O，观察产物的颜色。然后把溶液分成四份，往两份溶液中，分别加入2mol/LNaOH溶液和2mol/LH2SO4溶液，观察有何变化？把另一份溶液用水稀释，是否有沉淀产生？把最后一份溶液煮沸，观察有何变化？综合实验结果，说明镍氨配合物的稳定性。
四、思考题
1、根据实验结果，设计一张铬的各种氧化态转化关系图。
2、说明铁、钴、镍三价氢氧化物的颜色与二价氢氧化物有何不同？氢氧化铁(III)、氢氧化钴(III)与氢氧化镍(III)的生成条件有何不同？在酸性溶液中，三价铁、三价钴与三价镍的氧化性有何不同？
五、注释
注意实验中所用的亚硫酸钠、过氧化氢一定要新开封的，否则没有现象或不明显。
六、参考文献
北京师范大学无机化学教研室等编，<<无机化学实验>>,20xx年，高等教育出版社。
(郝桂霞)