药物分析

1.在氯化物检查中，最适宜的酸度是:()(分值：1分)

　E.50ml中含10ml稀硝酸

 2.在亚硝酸钠滴定法中,加入溴化钾的目的是:()(分值：1分)

　E.能生成大量的NO+,从而加快反应速率

3.在氯化物检查中，反应溶液需在“暗处”放置5min后再比较浊度，目的是:()(分值：1分)

　D.避免单质银析出?

4.盐酸异丙嗪注射液的含量测定,选择在299nm波长处测定,其原因是:()(分值：1分)

　C.为了排除抗氧剂的干扰

5.具有Δ4-3-酮基结构的药物为：()(分值：1分)

　A.醋酸地塞米松

6.对乙酰氨基酚应检查的杂质为:()(分值：1分)

　D.对氨酚基

7.《中国药典》（20##年版）检查氯化钠中重金属的方法如下：取本品5．0g，加水20ml溶解后，加醋酸缓冲液(pH=3．5)2ml与水适量使成25ml。依法检查，含重金属不得过百万分之二，则应取标准铅溶液(1ml相当于10μg Pb)的体积是:()(分值：1分)

　D.1．0ml

8.氯氮卓中检查的有关杂质是:()(分值：1分)

　D.2-氨基-5-氯-二苯甲酮

 9.《中国药典》(20##年版)规定，“精密称定”时，系指称取重量应准确至所取质量的:()(分值：1分)

　C.千分之一

10.属于注射剂一般检查的是:()(分值：1分)

　B.pH值检查

11.可与三氯化锑的无水氯仿溶液作用，产生不稳定的蓝色的药物为:()(分值：1分)

　B.维生素A

12.注射剂的一般检查不包括:()(分值：1分)

　E.注射剂中防腐剂使用量的检查

13.具有共轭多烯侧链的药物为:()(分值：1分)

　E.维生素E

14.采用法定的化学方法确定某已知药物的真实性属于：()(分值：1分)

　C.鉴别反应

15.用生物学方法或生化方法测定生理活性物质属于：()(分值：1分)

　E.t检验

 16.水解后呈重氮化偶合作用的是:()(分值：1分)

　E.奥沙西泮

 17.盐酸硫胺可采用的鉴别方法为:()(分值：1分)

　A.硫色素反应

18.维生素A具有的结构为:()(分值：1分)

　B.共轭多烯侧链

19.《中国药典》规定紫外分光光度法测定中，溶液的吸收度应控制在:()(分值：1分)

　E.0．3～0．7

20.USP(24)、 BP(2000)收载的维生素E的含量测定方法为:()(分值：1分)

　B.CG法

填空题

21.阿司匹林栓剂的含量测定可采用(??? )法(分值：1分)

　答：色谱分析

 22.生物样品中去除蛋白质的方法有（??? ）、（??? ）、（??? ）、（??? ）、（??? ）。(分值：5分)

　答：加入与水混溶的有机溶剂、加入中性盐、加入强酸、加入含锌盐及铜盐的沉淀剂、酶解法

23.在碱性或中性溶液中,能与三氯化铁试液生成碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀的药物为(??? )。(分值：1分)

　答：苯甲酸盐

24.芳香酸类药物绝大多数是指分子中有(??? )和(??? )苯环且两者直接相连的药物。(分值：2分)

　答：羧基、羟基

25.紫外可见分光光度法用于含量测定的方法一般有（??? ）、（??? ）和（??? ）。(分值：3分)

　答：对照品比较法、吸收系数法、计算光度法

26.在亚硝酸钠滴定法中,加入溴化钾之所以能加快反应速率是因为能生成大量(??? )。(分值：1分)

　答：芳伯氨基

27.巴比妥类药物是弱酸类药物是因为在水溶液中发生（??? ）。(分值：1分)

　答：水解

28.在分析含金属与卤素药物的有机药物之前，需要进行适当的处理。这些药物的分析方法分为（??? ）和（??? ）2大类。(分值：2分)

　答：不经有机破坏的分析方法   、  经有机破坏的分析方法

29.在NaOH试液中与（??? ）离子反应生成白色沉淀可用来鉴别硫喷妥钠。(分值：1分)

　答： 铅

30.紫外分光光度计吸收度的准确度用（??? ）检定。(分值：1分)

　答：杂质定量测定方法

31.坂口反应是()特有反应。(分值：1分)

　答：精氨酸

32.可与茚三酮缩合成蓝紫色化合物的抗生素是类。(分值：1分)

　答：氨基糖苷类

问答题

33.简述盐酸利多卡因非水溶液滴定法的原理及其所用试剂的作用。(分值：20分)

　答：原理： 供试品加冰醋酸溶解后，加醋酸汞试液与结晶紫指示液后，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至终点，记录高氯酸滴定液的使用量，计算，即得。 试剂作用：由于本品是盐酸盐，用高氯酸滴定时有氢卤酸生成，故在滴定前加入醋酸汞溶液，生成氯化汞，以除去氢卤酸的干扰。盐酸利多卡因测定时无需加醋酐，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至终点时，溶液显绿色。

34.巴比妥类药物紫外吸收光谱在酸性和碱性介质中有何不同？为什么？(分值：20分)

　答：因为巴比妥类药物本身呈弱酸性，在酸性条件下不电离，无明显的紫外吸收：而在碱性条件下，在PH=10时，发生一级电离形成共轭体系结构，在240nm波长处有最大吸收峰；在PH=13时，5，5—二取代巴比妥类药物发生二级电离，引起共轭体系延长，导致吸收峰红移至255nm；1，5，5—三取代巴比妥类药物，因1位取代基的存在，不发生二级电离，最大吸收波长仍位于240nm。

35.β-内酰胺类抗生素的鉴别和含量测定方法是根据其分子结构中的哪些基团的性质而拟定的？(分值：20分)

　答：β-内酰胺类抗生素的鉴别和含量测定方法是根据其分子结构中的游离羟基，手性碳原子，苯环，β-内酰胺环等基团的性质而拟定的。

第二篇：药物分析

《药物分析》考试大纲

药物分析部分包括药品生产、经营和使用过程中执行和制订药品质量标准所需的知识.它以《中国药典》收载的常用分析方法和典型药物的分析为主要内容，是执业药师必备的药学专业知识的重要组成部分。

根据执业药师的职责与执业活动的需要，药物分析知识考试内容的总体要求分为掌握、熟悉和了解三个层饮:

掌握:《中国药典》的主要内容和凡例中涉及保证计量检定可靠性的基本知识，药品质量标准的主要内容;《中国药典》收载的典型药物的质量控制方法，重要分析方法的原理、方法及其在药品检验中的应用.

熟悉:一般分析方法的原理、方法及其在药品检验中的应用.

了解:常用的国外药典;《中国药典》(20xx年版)收载的新分析方法及其应用;常用分析 仪器的基本结构。

「考试内容」

1.药物分析的基础知识

掌握药品质量标准的定义、主要内容和制订的原则.

熟悉药品质量标准分析方法验证中各项指标的定义和考察方法.

熟悉药品检验工作的基本程序，原始记录、检验报告的主要内容和要求，计量仪器认证的要求。 熟悉误差的分类和减小误差的方法。

熟悉有效数字的定义、运算法则和修约规则.

熟悉相关和回归的定义，相关系数的定义，直线回归的最小二乘法.

2.药典知识

掌握《中国药典》的结构和各部分的主要内容，《中国药典》中常用的计量单位、术语和符号，《中国药典》中对照品与标准品的规定，检验方法中有关限度以及精确度等的规定.

了解《中国药典》的沿革.

了解美国药典、欧洲药典、英国药典、日本药局方的全称、缩写、现行版次以及基本结构.

3.物理常数测定法

(l)熔点测定法

掌握熔点的定义和测定方法.

(2)旋光度测定法

熟悉比旋度的定义，旋光度测定法的原理、方法以及应用.

(3)折光率测定法

熟悉折光率的定义，折光率澳嚏法的原理、方法以及应用.

4.化学分析法

(1)重量法

熟悉重量法的分类，沉淀法的基本原理、测定方法以及结果的计算.

(2)容量分析法

掌握酸喊滴定法的基本原理和方法，常用的酸碱指示剂，滴定液的配制和标定的方法.

掌握碘量法、溴量法、铈量法、亚硝酸钠滴定法的基本原理和方法，滴定液的配制和标定方法。 掌握非水溶液滴定法的基本原理;碱的滴定和酸的滴定方法，滴定液的配制和标定方法.

熟悉铬酸钾法、铁铵矾指示剂和吸附指示剂法等沉淀滴定法的基本原理和方法.

熟悉配位滴定法的基本原理和方法;常用的金属指示剂.

5.分光光度法

(1)可见一紫外分光光度法

掌握可见一紫外分光光度法的基本原理和测定方法.

掌握可见一紫外分光光度法在药物鉴别、检查和含量测定中的应用.

熟悉仪器的校正和检定方法，紫外吸收光谱与物质结构的关系.

了解紫外分光光度计的基本结构.

(2)荧光分析法了解荧光分析法的基本原理和应用，荧光光度计的基本结构.

（3)红外分光光度法

熟悉红外分光光度法的基本原理以及在药物鉴别、检查中的应用.

了解红外光谱仪的基本结构.

6.色谱法

(1)薄层色谱法

掌握薄层色谱法的基本原理、操作方法以及在药物鉴别、检查中的应用.

(2)气相色谱法和高效液相色谱法

掌握气相色谱法和高效液相色谱法的基本原理;色谱系统适用性试验的主要内容，气相色谱法和高效液相色谱法在药物鉴别、检查和含量测定中的应用.

了解气相色谱仪和高效液相色谱仪的基本结构。

(3)电泳法

熟悉电泳法的基本原理和常用的电泳方法.

了解毛细管电泳法的基本原理.

7.其他方法

(1) pH值测定法

掌握pH值测定的原理、方法和注意事项。

(2)热分析法

熟悉热分析法的分类、原理以及应用.

(3)x射线粉末衍射法

了解X射线粉末衍射法的基本原理和应用.

8.药物的杂质检查

掌握药物中杂质的来源和分类，杂质限量的定义和计算;氰化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、溶液颜色、易炭化物、澄清度、炽灼残渣、干燥失重、有机溶剂残留量等检查项目的原理和方法，

9.芳酸及其酚类药物的分析

掌握阿司匹林及其制剂、对氨基水杨酸钠的鉴别、杂质检查和含量测定方法.

熟悉苯甲酸钠的鉴别和含量测定方法.

10.胺类药物的分析

掌握盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因、盐酸丁卡因和对乙既氨基酚的鉴别、杂质检查和含量测定方法。

掌握肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法.

11.巴比妥类药物的分析

掌握苯巴比妥、司可巴比妥钠、注射用硫喷妥钠的鉴别、杂质检查和含量测定方

12.磺胺类药物的分析

熟悉磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶的鉴别和含量测定方法.

了解复方磺胺甲恶唑片、复方磺胺嘧啶片的含量测定方法

13.杂环类药物的分析

掌握异烟肼、尼可刹米的鉴别、杂质检查和含量测定方法.

掌握盐酸氯丙嗪、奋乃静的鉴别、杂质检查和含量测定方法.

掌握地西泮,氯氮卓及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法.

14.生物碱类药物的分析

掌握盐酸麻黄碱、硫酸阿托品、硫酸奎宁、盐酸吗啡和硝酸士的宁的鉴别、杂质检查和含量测定方法.

15.糖类和苷类药物的分析

掌握葡萄糖比旋度的测定方法、鉴别和杂质检查方法；葡萄糖注射液的含量测定方法. 熟悉乳糖和蔗糖比旋度的测定方法、鉴别和杂质检查方法.

熟悉洋地黄毒苷及其制剂、地高辛及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法.

16.甾体激素类药物的分析

掌握醋酸地塞米松及其制剂、丙酸睾酮、黄体酮、炔雌醇及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。

17.维生素夹药物

掌握维生素B1.维生素C.维生素E及其制剂的鉴别、检查和含量测定方法.

熟悉维生素A的鉴别和含量测定方法。

18.抗生素类药物

掌握青霉素钠、氨苄西林和头孢羟氨苄的鉴别、杂质检查和含量测定方法;青霉素V钾及其片剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。

掌握硫酸链霉素、硫酸庆大霉素的鉴别、检查和含量测定方法。

熟悉罗红霉素的鉴别、检查和含量测定方法。

熟悉盐酸美他环素的鉴别、检查和含量测定方法。

19.药物制剂分析

掌握片剂、注射剂、胶囊剂、颗粒剂和软膏剂的一般检查项目和特殊检查项目，制剂含量测定结果的表示方法和计算方法.

熟悉常用附加剂对含量测定的干扰和排除方法。

了解复方制剂的分析。