第二篇：高锰酸盐指数
一、目的：
明确高锰酸盐指数的检测规范，保证检测结果的准确可靠，为监督与评价提供依据。
二、依据：
GB/T 11892-1989
三、原理
样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min，高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高锰酸盐指数。
四、适用范围：
本标准适用于饮用水、水源水和地面水的测定，测定范围为05～45mol/L。对污染较重的水，可少取水样，经适当稀释后测定。
本标准不适用于测定工业废水中有机污染的负荷量，如需测定，可用重铬酸钾法测定化学需氧量。
样品中无机还原性物质如NO2-、S2-和Fe2+等可被测定。氯离子浓度高于300mg/L，采用在碱性介质中氧化的测定方法。
五、设备：
51 a.DZKW—C型电子恒温水洛锅
bA级25ml酸式滴定管
52 a草酸钠(基准)
b高锰酸钾标准 溶液
六、试剂
61 试剂配制：
除另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，不得使用去离子水。
611 不含还原性物质的水：将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加入120mL硫酸和少量高锰酸钾溶液，蒸馏。弃去100mL初馏液，余下馏出液贮于具玻璃塞的细口瓶中。
612 硫酸(H2OS4)：密度(ρ20)为184g/mL。
613 硫酸，1+3溶液：在不断搅拌下，将100mL硫酸(612)慢慢加入到300mL不中。趁热加入数滴高锰酸钾溶液直至溶液出现粉红色。
6.1.4 草酸钠标准贮备液，浓度C(1/ 2Na2C2O4)为0.1000mol/L：
称取0.6705g经120℃烘干2h并放冷的草酸钠(Na2C2O4)溶解水中，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标准，混匀，置4℃保存。
6.1.5 草酸钠标准溶液，浓度C1(1/2 Na2C2O4)为0.010mol/L：
吸取10.00ml0.1000mol/L草酸钠贮备溶于100ml容量瓶中，用水稀释至标准，混匀。
6.1.6 高锰酸钾标准贮备液，浓度C2(1/2KMnO4)为0.1mol/L：称取3.2g高锰酸钾溶
解于水并稀释至1000ml，于90～95℃水浴中加热比溶液两小时，冷却。存放两天后，倾出清液，贮于棕色瓶中。
6.1.7 高锰酸钾标准溶液，浓度C3(1/5 KMnO4)为0.01mol/L；吸取100ml高锰酸钾标准贮备液0.1mol/L于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
6.2 标定
6.2.1 高锰酸钾标准溶液：c(1/5KMnO4)=0.1mol/L (0.1N)
称取3.2g高锰酸钾溶于1000ml水中，缓缓煮沸15min，冷却后置于暗处保存两周。以4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。
注：过滤高锰酸钾液所使用的5号滤埚预称应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min，收集瓶也要用此高锰酸钾溶液淀条2—3次。
6222 标定
称取02g于105～110℃烘至恒重基准草酸钠，称准至00001g。溶于100mL硫酸溶液(8+92)中，用配制好的高锰酸钾溶液［c (1 5 KMNO4)=01mol/L］滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定至溶液呈粉红色保持30s。同时作空白试验。 222 计算
高锰酸钾标准溶液浓度按式(2)计算：
c(1 5 KMnO4)=m (V1-V2)×006700 (2)
式中：c(1 5 KMnO4)——高锰酸钾标准之物质的量浓度，mol/L；
m——草酸钠之质量，g；
V1——高锰酸钾溶液之用量，mL;
V2——空白试验高锰酸钾溶液之用量，mL；
006700——与100ml的高锰酸钾标准溶液［(1 5 KMnO4)=1000mol/L］相当的以克表表示的草酸钠的质量。
七、样品的要求
采样后要加入硫酸，使样品pH为1——2尽快分析。如保存时间超过6h，则需置暗处，0—5℃下保存，不得超过2天。
八、样品的检测
81 样品分析
811 吸取1000ml经充分摇动，混合均匀的样品V(或分取适量，用水稀释至100(ml)，同时带上空白试验V0。置于250ml锥形瓶中，加入5±05ml(+3)硫酸，用滴定管加入1000ml 001mol/L高锰酸钾溶淮摇匀，将锥形瓶置于沸水浴内30±2min(水浴沸腾开始计时)。
812 取出后用滴定管加入1000ml 0)1mol/L草酸钠溶液c至溶化变为无色。趁热用高锰酸钾溶001mol/L滴定至刚出现淀粉红色，并保持30s不退。记录消耗的高锰酸溶液体积V1。
813 向空白试验滴定后的溶淮中加入1000ml 001mol/L 草酸钠溶液。
如果需要，将溶液加热至80，用高锰酸钾溶液001mol/L继续滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退。记录下消耗的高锰酸钾溶液的体积V2。
82 结果的表示：
821 高锰酸盐指数(Iμm)以每升样品消耗毫克氧数来表示(02ml/L)按式(1)计算：
Iμm=［(10+V1) 10V2-10］×c×8×1000 100 (1)
式中：V1——样品滴定(812)时，消耗高锰酸钾溶液体积，mL；
V2——标定(8163)是，所消耗高锰酸钾溶液体积，mL；
C——草酸钠标准溶液(615)，00100mol/L。
如样品经稀释后测定，按式(2)计算。
IMn=｛［(10+V1)10 V2-10］-［(10+V0)10 V2-10］×f｝×C×8×1000 V3 (2) 式中：V0——空白试验(811)时，消耗高锰酸钾溶液体积，mL；
V1——测定(811、812)时，所样品体积，mL；
f——稀释样品时，蒸馏水在100mL测定用体积内所占比例(例如：10mL样品用水和然释至100mL，则f=100-10 100=090)
九、注意事项：
91 沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。
92 样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾(617)为其加入量 1/2～1/3为宜。加热时，如溶液红色退去，说明高锰酸钾量不够，须重新取样，经稀释后测定。 93 滴定时温度如低于60℃，反应速度缓慢。因此应回热80℃左右。 94 沸水浴温度为98℃。如在高原地区，报出数据时，需注明水的沸点。
十、精密度
5个实验室测定高锰酸钾值为40mg/L的葡萄糖流一分至标准溶液。
101 重复性
实验室由要对标准偏差为42%。
102 再次性
实验室间总相对标准偏差为52%。?