项  目  任  务  书

                         

  

        

       

                      

    

                   高锰酸盐指数的测定

                           酸性法

                      

                          罗丹

                         环境 091631

一．项目名称：高锰酸盐指数的测定

二．检测单位：黑龙江建筑学院

三．检测时间：20##-3-30

四．项目任务：1标准溶液的配制

             2平行样滴定

             3判断终点

             4空白试验

             5温度的校正

             6体积的校正

             7精密度、准确度

             8极差／平均值（﹪）

五．检测目标：1学会高锰酸盐指数测定原理和操作技能。

            2酸性法的滴定终点的判断。

六．检测方法：酸性法

七．项目意义：理解高锰酸盐指数的测定方法和意义并学会其方法。

八．项目内容：

取水样100ml（原样或经稀释）于锥形瓶中

     ↓←（1+3）H₂SO₄5ml

    混匀

     ↓←0.01mol/L高锰酸钾（1／5KMnO₄）溶液10.0ml

    沸水浴30min

     ↓←0.0100mol草酸钠（1/2Na₂C₂O₄）标准溶液10.0ml

      褪色

     ↓←0.01mol/L高锰酸钾溶液回滴

终点微红色

九准备工作：

a)仪器：

1） 四孔数显沸水浴装置1台。

2） 锥形瓶：250ml，9个

3）棕色酸式滴定管：50ml，1支

4） 移液管：100ml，1支

5）容量瓶：100ml,2个

6） 棕色试剂瓶：500 ml, 2个

7）烧杯：100 ml,3个

8） 移液管10 ml, 2支

9）吸量管：5ml,1支

10）     量筒：100ml,1支

11）电子分析天平

12）     玻璃棒：3支

13）     滤纸不等

14）     废液缸一个

b)药品及药品的配制：1）高锰酸钾储备液（1/5KMnO₄=0.1mol/L）:称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤，滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0.1000mol/L的草酸钠标准储备液标定，求得实际浓度。

2）高锰酸钾使用液（1/5 KMnO₄=0.01mol/L）：吸取一定上述高锰酸钾溶液，用水稀释至500ml，并调节至0.01mol/L准确浓度，贮于棕色瓶中。

  3）硫酸p=1.84g/mL.

  4)硫酸，8+92溶液

  5）硫酸，1+3溶液。配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至成微红色。

  6)草酸钠标准储备(1/2Na₂C₂O₄=0.1000mol/L)

  7) 草酸钠标准使用液(1/2Na₂C₂O₄=0.01000mol/L)：吸取10.00mL上述草酸钠溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线。

十操作步骤：

1）方法提要：

水样加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算得到样品的高锰酸盐指数。

2）操作步骤：

（1）高锰酸钾标准滴定溶液C(1/5KMnO₄)=0.01mol/L的测定。

称取0.25g于105^。C电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于100mL硫酸溶液（8+92）中，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至约65^。C，继续滴定至溶液成粉红色，并保持30s。同时做空白试验。

高锰酸钾标准滴定溶液的浓度[C(1/5KMnO₄)]，数值以摩尔每升表示，按下试计算：

M

  C(1/5KMnO₄)=--------------------------------×1000

                M(1/2Na₂C₂O₄)(V₁-V₂)

式中：m---草酸钠质量的准确数值，单位为克(g)

V₁---高锰酸钾体积的数值，单位为毫升（mL）

V₂---空白试验高锰酸钾体积的数值，单位为毫升（mL）

M---草酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)

(2)高锰酸盐指数的测定

1草酸钠标准溶液的配制

草酸钠标准储备液（1/2Na₂C₂O₄=0.1000mol/L）;称取0.6705g在105-110^。C烘干一小时并冷却的优级纯草酸钠于100mL烧杯中，溶于水定容1000mL容量瓶。

草酸钠标准使用溶液（1/2Na₂C₂O₄=0.01000mol/L）：吸取10mL上述草酸钠溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线。

2样品的测定的

a.用100mL移液管移取100ml混匀水样于250mL锥形瓶中。

b.加入5ml(1+3)硫酸，混匀。

c.用滴定管加入10.00mL0.01mol/l，高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30min。沸水浴页面应高于反应溶液的页面。

d.取下锥形瓶，趁热用10mL移液管加入0.0100mol/L草酸钠标准溶液10.00ml，摇匀，立即用0.01mol/L.高锰酸钾溶液滴定至显为红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。

e.高锰酸钾溶液的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70^。C，用移液管准确加入10.00mL草酸标准溶液，再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录干锰酸钾溶液的消耗量，按下式求的高锰酸钾溶液校正系数（K）.

     (K)=10.00/V

试中V----高锰酸钾溶液消耗量（mL）

若水样经稀释时，应同时另取100mL水，同水样操作步骤进行空白试验。对给定水样同时测定三分平行。

3)数据处理

4)分析报告单：

原始记录

0.1mol/L草酸钠标准溶液的配制（可归零称取）m(草酸钠)=

十一：参考资料

 1参考文献

1）      环境监测

2）   水环境监测与评价

3）   水与废水监测分析技术

4）   水质监测实施细则

5）   环境法规与标准

6）   水质检测标准与规划

7）   水质分析与计划

8）   分析化学

  2基础知识

   1高锰酸盐指数是指在一定条件下，以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学需氧量，以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中，已把该值改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧量。国际标准化组织（ISO）建议高锰酸钾法仅限于测定地表水，饮用水和生活污水。

2  酸性高锰酸钾法：在酸性条件下的水样中加入过量高锰酸钾，在沸水浴上加热30min，利用高锰酸钾将水样中某些有机物及还原性物质氧化，反应后剩余的高锰酸钾用过量的草酸钠还原，在以高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出水样中所含有机物及还原性物质所消耗的高锰酸钾的量。

3  碱性高锰酸钾法：在碱性溶液中，加过量高锰酸钾加热30min，以氧化水样中的有机物和某些有机物及还原性无机物，然后用过量酸化的草酸钠溶液还原，再以高锰酸钾标准溶液氧化过量的草酸钠，滴定至微红色为终点。

4  当Cl-质量浓度高于300ml/L时，应采用碱性高锰酸钾法；对于较清洁的地表水和被污染的水体中氯化物含量不高的水样，常用酸性高锰酸钾法。

3相关公式

一水样不经稀释

                     【（10+V₁）K-10】×c×8×1000

高锰酸盐指数（O₂，mg/L）=-------------------------

                              100

 式中：V₁—滴定水样消耗高锰酸钾标准溶液量，ml；

     K—校正系数（每毫升高锰酸钾溶液相当于草酸钠标准液的体积）

       C—草酸钠（1/2Na₂C₂O₄）标准溶液浓度，mol/L

     8—氧（1/20）的摩尔质量，g/mol

     100—所取水样体积，mL

二水样经稀释

 {[（10+V₁）K-10]-[(10+V₀)K-10]∮}×c×8×1000

高锰酸盐指数（O₂，mg/L）=--------------------------

                                         V₂

式中：v₀-----空白试验中高锰酸钾溶液消耗体积mL         V₂---分取水样体积,mL

       f----稀释水样中含稀释水的比值（如10.0mL水样稀释至100mL，则f=0.90）               其他项同水样不经稀释的计算式

     4注意事项

1） 在水浴中加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够，此时，应将水样稀释倍数加大后在测定，便加热氧化后残留的高锰酸钾为其加入量的1/2～1/3为宜。

2） 在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60～80℃，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热 。

3） 高锰酸钾溶液是强氧化剂，所以要加入棕色酸式滴定管中。

4） 当做平行样滴定时，至少要做三个，有一个是空白样。

5） 当高锰酸钾标准溶液回滴时，滴定终点后，应静置5s不变，此时才不用再滴。

6）   再吸取水样时，要把移液管显浸洗，再把水样摇匀后再置于锥形瓶中。                   

自    评    表

项目：高锰酸盐指数的测定     姓名:罗丹

学号：环境091631         班级：环境0916

注意事项：                         所用时间：

实验中做的好的：                        不好的：

第二篇：高锰酸盐指数的测定

高锰酸盐指数的测定

GB11892--89

酸 性 法

方法原理

水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸钾指数数值。

显然高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此 ，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。

仪 器

（1） 沸水浴装置。

（2） 250ml锥形瓶。

（3） 50ml酸式滴定管。

（4） 定时钟。

步 骤

（1） 分取100ml混匀水样（如高锰酸钾指数高于5mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。

（2） 加入5ml（1+3）硫酸，摇匀。

（3） 加入10.00ml 0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立刻放入沸水浴中加热30分钟（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于

反应溶液的液面。

（4） 取下锥形瓶，趁热加入10.00ml 0.0100mol/L草酸钠标准溶

液，摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。

（5） 高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约

70℃，准确加入10.00ml草酸钠标准溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）： K=10?00 V

式中，V—高锰酸钾溶液消耗量（ml）。

若水样经稀释时，应同时另取100ml水，同水样操作步骤进行空白试验。

注意事项

（1） 在水浴中加热完毕后，溶液仍保持淡红色，如变浅或全部褪去，

说明高锰酸钾的用量不够。此时，应将水样稀释倍数加大后再测定，

（2） 在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60—

80℃，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。