以作对照判断(使终点色调一致)。

四、 实验内容

用移液管移取0.1000mol/L氯化钠标准溶液25.00ml，加25.00ml蒸馏水，加一毫升K₂CrO_4,指示剂。在玻璃棒的不断搅动下，用硝酸银标准溶液滴定至淡橘红色，即为终点。同时做空白试验。根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。

   

五、 实验器材

1.  棕色酸式滴定管一支，25ml；

2.  瓷坩埚一个，250ml；

3.  移液管一支，50ml；

4.  烧杯一支，250ml；

5.  玻璃棒1支；

6.  滴定台、滴定夹。

六、 实验步骤

步骤1: 取水样25ml到250ml瓷坩埚中，在用量筒量入25ml的自来水稀释，滴加1ml K₂CrO_4,用玻璃棒搅匀；

 步骤2：在滴定管装满水后，扭开活塞，检查滴定管的严密性。检查完毕后，将0.1000mol/L的硝酸银溶液倒入滴定管中；

步骤3：用烧杯将瓷坩埚固定住，在玻璃棒的搅拌下，用硝酸银溶液滴定至淡橘红色，即为终点。根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。

七、 数据处理

                                      (V₂-V₁)×C×35.5×1000

Cl-（mg/L） = ------------------------

                                                 V_水

                       

C—硝酸银标准溶液浓度（mol/L）；

V_水—水样的体积(mL)；

V_1——蒸馏水消耗硝酸银溶液的体积（ml）；

V_2——水样消耗硝酸银标准溶液的体积（ml）。

八、 实验结果

水样碱度的测定

九、 思考题

1.  滴定中试液的酸度宜控制在什么范围内？为什么？怎样调节？

    答：严格控制酸度，酸度大了会引起酸效应，使络合不完全；酸度小了常温不能反应，准确控制酸度的方法是一般加入缓冲溶液。调节酸碱度应用弱酸或弱碱，避免发生其他反应。

2.  为什么要做空白试验？滴定过程中为何要用力摇动？

     答：一般试验都要设置参比试验，为的就是控制一个变量，消除其他变量带来的对试验结果的影响。

3.  以K₂CrO₄作指示剂时，指示剂的浓度过大或过小对测定有何影响？

 答：指示剂浓度过大，则测量得到的CL的实际值变小，例如假设17%浓度的指示剂中，正常反应氯一摩尔，此时由于指示剂浓度过大，实际反应的数量超过一摩尔，测得的值纠偏小了，反之亦然

十、 注意事项

1.  如果水样的pH值在6.5—10.5范围内，可直接测定。当pH<6.5时，须用碱中和水样；当水样pH>10.5时，亦须用不含氯化物的硝酸或者硫酸中和。

2.  空白试验中加少量CaCO₃ ,是由于水样测定时有白色AgCl沉淀生成。而空白试验是以蒸馏水代替水样，蒸馏水中不含Cl- ，所以滴定过程中不生成白色沉淀。为了获得与水样测定有相似的浑浊程度，以便比较颜色，所以加少量CaCO₃的作背景。

3.  沉淀Ag₂CrO₄为砖红色，但滴定时一般以出现淡橘红色即停止滴定。因Ag₂CrO₄ 沉淀过多，溶液颜色太深，比较颜色确定滴定终点比较困难。

4.  水样分析前不应打开瓶盖，不能过滤，稀释，浓缩，应及时分析，或者在4?C以下保存。

5.  将水样倒入锥形瓶，眼睛与锥形瓶刻度平视，倒入50ml。

6.  试剂滴入1-2滴即可不可多；

7.  在使用酸式滴定管前，要检查该仪器的严密性,包括：是否漏水，活塞扭动是否灵敏，有无破裂残缺等；

8.  滴定的时候，右手握住滴定管的活塞，目的为随时控制活塞；左手握住锥形瓶瓶口处，用手腕力量轻轻并均匀晃动锥形瓶；滴定时应让盐酸呈连续的水滴般流出，好控制滴定的终点。

9.  记录滴定管读数时，眼睛与盐酸标准溶液凹面处平行。

10. 使用洗耳球时注意使用方法

11. 实验结束后，整理桌面并清洗相关仪器。

碱度数据

硬度数据

第二篇：自动电位滴定法测定氯化物含量

湖南工程学院化学化工学院系实验指导书

自动电位滴定法测定氯化物含量

一、实验目的

1、了解自动电位滴定的原理及实验方法。

2、熟悉和学猩ZD-2型自动电位滴定仪的使用。

二、实验原理

若溶液本身具有很深的颜色，影响指示剂的变色，故一般容量滴定不能进行。虽然可用重量法测定；仍太麻烦。用电位滴定法测定，其方法方便，快速、被确。电位电位法测Cl-，通常采用AgNO3作滴定剂，以银离子选择性电极作为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，滴定反应为：

Ag-十Cl-= Ag Cl↓

在滴定过程中，随着Cl-的浓度变化E也在同步变化, 滴定至预定终点时，仪器发出一控制信号，使自动电位滴定仪停止滴定。最后由用去的AgNO3体积计算出Cl-含量。

终点电位计算：

△E = Ee.p-ESCE = 0.276V

三、仪器与试剂

ZD-2型自动电位滴定仪

216型银离子选择性电极

232型饱和甘汞电极

AgNO3标准溶液0.0100mo1／L

未知试样

四、实验步骤

1. 调试仪器，预置滴定终点

调试好仪器后，将终点预置在276mV。

2. 未知试样测定

取10 mL未知试样于100 mL烧杯中，加蒸馏水稀释至50 mL。平行测定三次。

3. 自来水样测定

取50 mL自来水于烧杯中，按照上述方法，平行测定三次。

4. 实验后处理

用蒸馏水吹洗电极、毛细管。

五、数据处理

按下述方法计算Cl-含量

Cl??(V2?V1)?NAgNO?35.53

V?1000

其中：V1滴定前读数； V2滴定后读数。

V为水样体积

湖南工程学院化学化工学院系实验指导书

五、问题讨论

1、电位滴定与一般容量滴定有何不同?

2、试写出该电池的表达式。

3、分析本实验可能的误差。

4、怎样配制0.0100mo1／L AgNO3标准溶液？