分析化学实验指导书 刘晓庚 编
实验七 氯化物中氯含量的测定（莫尔法）
重点：掌握莫尔法测定氯化物的基本原理及莫尔法测定的反应条件
难点：AgNO3标准溶液的配制和标定；滴定终点的控制；氯化物中氯含量的计算。
一、实验目的
1、掌握莫尔法测定氯化物的基本原理
2、掌握莫尔法测定的反应条件
二、实验原理
莫尔法是在中性或弱酸性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液直接滴定待测试液中的C1-。主要反应如下：
Ag+ + Cl- = AgCl↓(白色)
由于AgC1的溶解度小于Ag2CrO4，所以当AgC1定量沉淀后，微过量的Ag+即与CrO42-形成砖红色的Ag2CrO4沉淀，它与白色的AgC1沉淀一起，使溶液略带橙红色即为终点。
三、仪器和试剂
AgNO3分析纯；NaC1优级纯，使用前在高温炉中于500-600℃下干燥2-3h，贮于干燥器内备用；K2CrO4溶液50g·L-1。
四、实验内容
1、配制0.10mol·L-1AgNO3溶液
称取AgNO3晶体8.5 g于小烧杯中，用少量水溶解后，转入棕色试剂瓶中，稀释至500mL左右，摇匀置于暗处、备用。
2、0.10mol·L-1AgN03溶液浓度的标定，
准确称取0.55~0.60g基准试剂NaCl于小烧杯中，用水溶解完全后，定量转移到100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20.00 mL此溶液置于250mL锥形瓶中，加20 mL水，1 mL 50g·L-1K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至溶液微呈橙红色即为终点。平行做三份，计算AgNO3溶液的准确浓度。
3、试样中NaCl含量的测定
准确称取含氯试样(含氯质量分数约为60％)，1.6g左右于小烧杯中，加水溶解后，定量地转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00 mL此试液三份，分别置于250 mL锥形瓶中，加水20 mL，50g·L-1K2CrO4溶液1 mL， 1
分析化学实验指导书 刘晓庚 编
在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至溶液呈橙红色即为终点。根据试样质量，AgNO3标准溶液的浓度和滴定中消耗的体积，计算试样中Cl-的含量。
必要时进行空白测定，即取25.00mL蒸馏水按上述同样操作测定，计算时应扣除空白测定所耗AgNO3标准溶液之体积。
五、数据记录与处理
自行设计
六、注意事项：
1、适宜的pH=6.5~10.5，若有铵盐存在，pH=6.5~7.2
2、AgNO3需保存在棕色瓶中，勿使AgNO3与皮肤接触。
3、实验结束后，盛装AgNO3的滴定管先用蒸馏水冲洗2-3次，再用自来水冲洗。含银废液予以回收。
七、实验讨论
1、配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？
答：因为AgNO3见光分解。
2、空白测定有何意义？K2CrO4溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影
响？
答：空白试验可校正由于AgNO3使用过量而引入的误差。空白试验可校正由于AgNO3使用过量而引入的误差。
K2CrO4浓度过大，会使终点提前，且 CrO42-本身的黄色会影响终点的观察终点的观察，使测定结果偏低；若太小，会使终点滞后，使测定结果偏高。
3、能否用莫尔法以NaC1标准溶液直接滴定Ag+？为什么？
答：不能用NaCl滴定AgNO3，因为在Ag+中加入K2CrO4后会生成Ag2CrO4沉淀，滴定终点时Ag2CrO4转化成AgCl的速率极慢，使终点推迟。
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第二篇：实验三 莫尔法测定可溶性氯化物中氯含量
沉淀滴定法是基于沉淀反应的滴定分析法。比较有实际意义的是生成微溶性银盐的沉淀反应，以这类反应为基础的沉淀滴定法称为银量法。根据指示剂的不同，按创立者的名字命名，银量法可以分为莫尔法、佛尔哈德法、法扬司法等。
