实验四十一 硫酸亚铁铵的制备
[实验用品]
仪器：锥形瓶、烧杯、量筒、台秤、抽
滤装置、蒸发皿等
药品：HCl(2.0mol·L-1)、 H2SO4(3.0mol?l-1 )
Na2CO3 (1.0mol·L-1)、NaOH(1.0mol·L-1)
铁粉 乙醇（95％）
材料：PH试纸 滤纸
[实验原理]
1、制备FeSO4
铁屑与稀硫酸作用，制得硫酸亚铁溶液：
Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑
2、制备 (NH4)2SO4·FeSO4
等物质量的FeSO4与(NH4)2SO4生成溶解度较小的复盐硫酸亚铁铵晶体 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，硫酸亚铁铵又称莫尔盐，它的分子式是（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O或（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O，我们通常见到的硫酸亚铁铵是一种浅蓝绿色的晶体。它是一种复盐，易溶于水，难溶于乙醇。由于硫酸亚铁铵晶体中的亚铁离子在空气中比其他一般的亚铁离子难氧化，所以在许多化学实验里，硫酸亚铁铵可以作为基准物质，用来直接配制标准溶液。
在制备过程中，为了使Fe2+不被氧化和水解，溶液需保持足够的酸度。
[实验内容]
1、铁屑去油污：称取2g铁屑，
放于锥形瓶内，加入20mL1.0mol·L-1 Na2CO3溶液，小火加热煮沸 10min，
随时补充水量，以除去铁屑上的油污，
用倾析法倒掉废碱液，并用水把铁屑
洗净，把水倒掉。
2、FeSO4的制备
往盛着铁屑的锥形瓶中加入15mL3.0mol·L-1H2SO4，放在水浴上加热（注意通风），在反应过程中，要适当补充蒸馏水，等铁屑与H2SO4反应完毕，趁热普通过滤，分离溶液和残渣。滤液转移到蒸发皿内。
3、硫酸亚铁铵的制备
①计算FeSO4产量。
以铁屑的量为准，硫酸过量：
56:152=2:MFeSO4 MFeSO4=5.43g
②计算(NH4)2SO4的用量
152:132=5.43:M(NH4)2SO4
M(NH4)2SO4=4.72g≈5g
按溶解度73g/100g计算，需要用水量
73:100=5(4.72):M水
M水＝6.9g
⑤水浴加热蒸发，浓缩到溶液表面有一层晶膜出现时，立即停止蒸发，蒸发过程中，不可搅拌。
⑥取下蒸发皿，放置，让溶液自然冷却。
⑦减压过滤，用5ml95%乙醇洗涤晶体，以除去晶体表面水分，继续抽干。
⑧称重晶体。
⑨计算产率。
第二篇：硫酸亚铁的检测
复方皂矾丸—硫酸亚铁的测定—分光光度法
一、方法原理 供试品经稀硫酸超声提取，过滤，续滤加1%盐酸羟胺与0.2% 2，2-联吡啶乙醇溶液反应后置于分光光度计，于波长522nm处测定吸收度，计算其硫酸亚铁的量。
二、试剂
1. 硫酸溶液（1→20) 2. 1%盐酸羟胺溶液
3. 0.2% 2,2-联吡啶乙醇溶液
三、仪器设备
1. 可见分光光度计
2. 超声波清洗器
四、试样制备
1. 对照品溶液的制备
称取硫酸亚铁对照品0.4g，精密称定，置100mL量瓶中，加硫酸溶液（1→20)1mL和水80mL使溶解，加水至刻度，摇匀，精密量取2mL，置100mL量瓶中，加水至刻度，摇匀，制成每1mL含硫酸亚铁80μg的溶液。（临用前新鲜配制)
2. 供试品溶液的制备
精密称取供试品30丸，求出平均丸重，剪碎，精密称取2g，置500mL量瓶中，加硫酸溶液（1→20)5mL和水200mL，超声处理至完全溶散，加水至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液20mL，精密量取续滤液10 mL，置100mL量瓶中，加水至刻度，摇匀, 作为供试品溶液。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
五、操作步骤
1. 标准曲线的绘制
精密量取对照品溶液1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL，分别置25mL量瓶中，加水至10 mL，再加1%盐酸羟胺溶液1 mL及0.2%2，2-联吡啶乙醇溶液1 mL，混匀，加水至刻度，摇匀，以相应的溶液为空白，照分光光度法，分别在522nm波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
2. 供试品的测定
精密量取上述供试品溶液5mL，置25mL量瓶中，加水至10 mL，再加1%盐酸羟胺溶液1 mL及0.2% 2，2-联吡啶乙醇溶液1 mL，混匀，加水至刻度，摇匀，以相应的溶液为空白，照分光光度法，分别在522nm波长处测定吸收度，从标准曲线上读出供试品中硫酸亚铁的量，计算。