LS-POP(6)激光粒度仪的操作与维护

SOP编号：

版本: 01

撰写人: _______________日期：________________ 审核人: _______________日期：________________ 批准人: _______________日期：________________

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1. 目的

本SOP的目的在于制定LS-POP(6)激光粒度分析仪的操作规程，保证仪器的正确安全使用及维护。

2. 范围

本条SOP适用于机构所有使用该类仪器的工作人员

3. 引言、定义和缩略语

LS-POP(6)（激光粒度分析仪）。

4. 责任

1. 机构管理者负责确保所有的仪器设备经过适当校准，有检定证书，且处于良好的工作状

态，并且研究人员需要时可以使用。

2. 实验项目负责人和分析员负责确保SOP中要求的所有步骤得以执行。

5. 操作规程

5.1 SHIMADZU GC-2010系列有以下组件：

5.1.1. 循环进样器

5.1.2. LS-POP(6)测量单元

5.1.3. 静态样品池

5.1.4. 专用连用电脑

本仪器配套有静态和循环两种进样器，在实际测试中其用途各不相同。静态样品池适用于量小且贵重的样品，缺点是不易分散均匀，粉体颗粒容易沉积，适用范围窄。循环进样系统适用于绝大多数粉末样品的测试，特点是分散均匀，代表性强，是目前粒度测试的通行进样方法。大家可根据自己样品的特点来选用进样器。

5.2 准备

5.2.1. 检查循环管是否干净（是否有藻类物质）。

5.2.2. 确保仪器设备与计算机之间的电源线连接正常。

5.2.3. 检查样品池里是否有杂物。

5.2.4. 根据被测样品信息选择进样设备。

5.3 开机

5.3.1. 打开测量单元（预热1h以上进入以下步骤）；

5.3.2. 开启循环进样器；

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5.3.3.计算机主机

5.3.4.计算机开启后，左键双击OMEC图标，进入本仪器主界面，开机完成。

5.4 .冲洗管道及排气

5.4.1.在样品池中加入水（自来水）至刻度；

5.4.2. 选择循环速度的控制（“高”、“中”、“低”“停”）

5.4.3. 选择排放阀的控制“开”

5.4.4. 打开排放阀后，不停往样品池中加水同时观察样品池及循环管是否有气泡及杂

物，冲洗干净及没有气泡后关闭排放法门，关闭循环速度。

5.5 系统对中

所谓系统对中就是把激光束的焦点对准环 形光电探测器的中心。步骤如下：

5.5.1.点击OMEC进入仪器页面后，旋转测量单元上下两对中两个旋钮，使“背景光能

分布”中的“零”环达到最高（正常情况下零环高度应该在40至80之间，在该范围内尽量将零环调至最高）

5.5.2.靠近零环的那环必须小于或等10。

注意：若此步骤没有完成好，仪器将无法工作。

5.6系统参数设置

5.6.1．在主菜单下，单击文件，选择“重新开始”屏幕自动弹出“系统参数设置”栏。按照该栏的提示输入：样品名称；样品编号；分散剂；超声时间 ；测试人,；测量次数。

5.7.样品准备

以循环进样器为例，准备样品步骤如下：

5.7.1. 在100ml量杯中盛大约40ml水。

5.7.2. 取适量的待测样品，投入量杯中用玻璃棒搅拌，样品与水混合良好。

5.7.3. 将量杯放入超声机中，让其超声3min。

5.8.背景测量

5.8.1单击屏幕上“背景”按钮；待该按钮上的“背景”文字变成“分析”，背景测量即完成。

5.9．样品测量

5.9.1. 背景测量完成后，将准备好的样品倒入样品池中，点击屏幕上的“分析”按钮，

样品即自动进行分析。

5.9.2. 测量完毕，屏幕上自动显示“测量结束”，测量报告会自动弹出，记录所需数据。

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5.10.关机

5.10.1. 关闭本仪器的专用软件及其他各应用软件。

5.10.2.单击“开始”，然后点击“关闭系统”。

5.10.3. 依次关掉计算机显示器、激光粒度分析仪主机开关。

5.10.4.将循环进样器清洗干净，将循环介质排光，切断进样器电源。

6.仪器维护和保养

6.1．仪器设备不论是否处于工作状态，都应放在清洁干燥的环境中。

6.2.粒度仪的主机不用时应该盖上致密的防尘布。

6.3.每当测完一个样品，样品池都必须立即清洗干净。

6.4.粒度仪测量单元连续开机时间不宜超过5个小时。

6.5.循环进样器不用时，测量窗口要用脱脂棉和镜头纸擦干内外，水要拍杆，将进样杯盖好。 清洗步骤：

6.5.1.将循环进样器液体排干；

6.5.2.从测量单元上拔下测量窗；

6.5.3．一只手抓住测量窗，底盖在下，上盖在上另一只手松开锁紧钮，然后取下上盖。

6.5.4.用棉签沾上合适的溶液，将上下盖的玻璃内外侧均擦洗干净，

6.5.5.盖上测量窗的上盖，扣好锁紧钮。

6.5.6.在进样池中加适量水，开启循环泵，约1分钟后打开排水阀，将池内水排至差不

多见底，然后再关闭排水阀。（注意：边排水边循环时，水排干前务必关上排水

阀，以免水泵空载运行，造成水泵毁坏。

6,5.7.重复6过程，3到5遍。

6.6.静态样品池不用时，同循环进样器一样处理。

6.7.计算机要按规定步骤进行，不可强行关断电源。

6.8.反棱镜的清洗：反棱镜表面沾上灰尘时，会造成光能上升，使测量结果的可靠性下降。

所以要定期检查，一般情况每半年检查一次。

清洗步骤：

6.8.1．从主机上拔下静态样品池或循环样品池的测量窗，取下仪器外壳；

6.8.2.用棉签沾上合适的溶液，轻轻擦拭在暗箱外的两个转向棱镜，一边擦一边用洗

耳球吹干；

6.8.3.将上下对中旋钮的固定顶丝拧松，将中旋钮拧下，打开暗箱；

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6.8.4.在暗箱底部中间有一个向上的转向棱镜，擦拭方法同上第2步。

7．安全注意事项

本仪器在使用过程中，有三类东西会对人体造成伤害：

7.1.激光安全问题

直接或通过一个反射面间接去看激光速，将会伤害观察者的眼睛。

7.1.1．仪器应放在不易被无经验者或未经培训者接触到的地方。尽量避免打开测量单

元的外罩。

7.1.2.提醒所有使用者注意激光辐射安全。

7.1.3.激光速经过的地方贴上警告标签，以提醒相关人员。

7.1.4.绝不能逆着激光速往激光器里看，也不可去看经反射镜反射的激光速。

7.1.5.统计光有关的所有修理和维护工作都必须经过本公司培训的人员进行。

7.2.电气安全注意事项

7.2.1.仪器插电源线，火灾仪器的各单元之间作电气或信号连接时，必须确保电源开

关是关着的，否者有可能造成人体触电或仪器损坏。

7.2.2.必须保证电力供应与仪器电力要求的电压和频率一致。

7.2.2.换保险管时必须保证额定电流与标签一致。

7.2.4．如果供电插座没有接地，这必须另一根地线到接地端子上。

7.3.待测样品和分散介质的安全问题

测量时要用液体作分散介质。有些液体或其蒸气可能有害，或易爆易燃。为保

证安全应做到

7.3.1.使用前应弄清楚被测物和分散介质是否对人体有害，如果是，要弄清安全事项。

7.3.2.仪器工作环境应通风良好。

7.3.3.使用者避免过量吸入。

7.3.4.仪器正在测量时不作电气连接，以免产生火花化爆炸。

8.登记和归档

8.1 登记

仪器的使用、维护和维修的记录。

8.2归档

仪器记录必须保存在档案室，仪器记录每两个月存档一次，入档应记录存档时间位置。

9.培训

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1. 仪器使用者：在使用本仪器之前必须经过培训并熟悉本SOP后方可上机操作。

10.预计复核时间和修订时间

这个SOP的复核应该在20xx年12月25日之前完成，机构管理者指定一个人复核此SOP并确定是否有必要对其进行修改。

11.参考资料

1．激光粒度分析仪使用手册

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第二篇：激光粒度仪原理与选购

激光粒度仪原理与选购

（本文作者：秦和义 Email：Tom.Qin@ 英国马尔文仪器有限公司）

二十世纪八十年代以来，激光粒度测量技术在理论上日趋成熟，由于其测量速度快，粒径范围宽及重复性和重现性好等突出优点，被广泛采用，并在许多行业取代了以前的传统方法。但面对目前市场上不同的型号和指标，许多人在选购时经常感到困惑。本文将从技术角度给有意购买或使用激光粒度仪的有关人员一些提示。

一、 激光粒度仪的原理与技术现状

激光粒度仪是基于光衍射现象而设计的，当颗粒通过激光光束时，颗粒表面会衍射光，而衍射光的角度与颗粒的粒径成反向的变化关系，即大颗粒衍射光的角度小，小颗粒衍射光的角度大，如图1所示。

图1

换句话说，不同大小的颗粒在通过激光光束时其衍射光会落在不同的位置，位置信息反映颗粒大小；如果同样大的颗粒通过激光光束时其衍射光会落在相同的位置，即在该位置上的衍射光的强度叠加后就比较高，所以衍射光强度的信息反映出样品中相同大小的颗粒所占的百分比多少，如图2所示。这样，如果能

够同时测量或获得衍射光的位置和强度的信息，就可得到粒度分布的结果。实际上激光衍射法就是采用一系列的光敏检测器来测量未知粒径的颗粒在不同角度（或者说位置）上的衍射光的强度，使用衍射模型，再通过数学反演，然后得到样品颗粒的粒度分布。检测器的排列在仪器出厂时就已根据衍射理论确定，在实际测量时，分布在某个角度（或位置）上的检测器接收到衍射光，说明样品中存在有对应粒径的颗粒。

图2

然后再通过该位置的检测器所接收到的衍射光的强度，得到所对应粒径颗粒的百分比含量。但是，颗粒衍射光的强度对角度的依赖性是随着颗粒粒径的变小而降低，如图3所示。当颗粒小到几百纳米时，其衍射光强对于角度几乎完全失去依赖性，即此时的衍射光会分布在很宽的角度范围内，而且单位面积上的光强很弱，这无疑增加了检测的难度。

衍

射

光

强 角度 （度）

图3

如何实现对1微米以下及宽粒径范围（一般几十纳米到几千微米）的样品的测量是激光衍射法粒度仪的技术关键。概括起来，目前有以下几种技术和光路配置被采用：

1、多透镜技术

多透镜系统曾在二十世纪八十年代前被广泛采用，它使用傅里叶光路配置即样品池放在聚焦透镜的前方，配有多个不同焦距的透镜以适应不同的粒径范围，如图4所示，优点是设计简单，只需要分布于几十度范围的焦平面检测器，成本较低。缺点是如果样品粒径范围宽的时候需要更换透镜，不同透镜的结果需要拼合，对一些未知粒径的样品用一个透镜测量时可能会丢失信号或对于由于工艺变化导致的样品粒径变化不能及时反映。

长焦距透镜测量大颗粒

图4

2、多光源技术

多光源技术也是采用傅里叶光路配置即样品池在聚焦透镜的前方，一般只有分布于几十度角度范围的检测器，为了增大相对的检测角度，使该检测器能够接收到小颗粒的衍射光信号，在相对于第一光源光轴的不同角度上再配置第一或第二激光器，如图5所示。这种技术的优点是只需分布于几十度角度范围的检测器，成本较低，测量范围特别是上限可以比较宽，缺点是分布于小角度范围的小面积检测器同时也被用于小颗粒测量，由于小颗粒的衍射光在单位面积上的信号弱，导致小颗粒检测时的信噪比降低，这就是为什么多光源系统在测量范围上限超过1500微米左右时，若要同时保证几微米以下小颗粒的准确测量，需要更换短焦距的聚焦透镜。另外，多透镜系统在测量样品时，不同的激光器是依次开启，而在干法测量时，由于颗粒只能一次性通过样品池，只有一个光源能被用于测量，所以一般采用多透镜技术的干法测量的粒径下限很难低于250纳米。

来自小颗粒的衍射光

检测器

器

傅里叶透镜

图5

3、多方法混合系统

多方法混合系统指的是将激光衍射法与其它方法混合而设计的粒度仪，激光衍射法部分只采用分布于几十度角度范围的检测器，再辅以其它方法如PCS等，一般几微米以上用激光衍射法测量，而几微米以下的颗粒用其它方法测量，理论上讲粒径下限取决于辅助方法的下限，这种方法的优点是成本低，总的测量范围较宽，但因为不同的方法所要求的最佳的测量条件如样品浓度等都不一样，通常难以兼顾，另外由于不同方法间存在的系统误差，在两种方法的数据拟合区域往往较难得到理想的结果，除非测量前已经知道样品粒径只落在衍射法范围内或辅助方法的范围内。另外多方法混合系统需采用两个不同的样品池，这对于湿法测量来讲不是问题，因为样品可以循环，但对干法而言样品只能一次性通过样品池而不能循环，不能用两种方法同时测量，因而多种方法混合系统在干法测量时的粒径下限只能到几百纳米。

4、非均匀交叉大面积补偿的宽角度检测技术及反傅里叶光路系统

非均匀交叉大面积补偿的宽角度检测及反傅里叶光路系统是二十世纪九十年代后期发展起来的技术，采用反傅里叶光路配置即样品池置于聚焦透镜的后面，这样使检测器在极大的角度范围内排列，一般真正物理检测角度可达150度，从而使采用单一透镜测量几十纳米至几千微米的样品成为可能，光路示意图如图6所示，在检测器的设计上采用了非均匀交叉而且随着角度的增大检测器的面积也增大的排列方式，既保证了大颗粒测量时的分辨率也保证了小颗粒检测时的信噪比和灵敏度。无需更换透镜及辅助其它方法就可测量从几十纳米到几千微米的颗粒，即使是干法测量，其下限也可达到0.1微米。这种方法的缺点是仪器的成本相对于前面的几种方法而言偏高。

图6

二、 激光粒度仪选购

激光粒度仪主要由光学检测系统，分散进样系统及控制分析软件组成，而光学检测系统又包括光源，光路及检测器等关键部分。在选择激光粒度仪时要特别注意以下几点：

1、 光源

光源主要有氦氖气体激光器和半导体固体激光器两种，氦氖激光器具有线宽窄，单色性极好，不受供电电压波动及温度变化的影响，稳定性高，特别是近些年来密封等技术的发展，其使用寿命有了很大提高，所以虽然氦氖激光器存在体积大，需高压供电及价格高的缺点，但仍然被一些高端仪器采用。而半导体激光器具有体积小，供电电压低，使用寿命较长，相对氦氖激光器而言价格低等优点，但其单色性差，线宽宽，稳定性易受温度变化及供电电源波动的影响等缺点也限制了它在仪器中的应用，当然可以预见的是随着半导体光源技术的提高，半导体固体激光器将会被更多的使用于粒度仪。

另外要注意的是，激光器波长对粒度测量的影响，当颗粒较小时，根据瑞利散射理论，散射光强与粒径的六次方成正比，而与光源波长的四次方成反比，所以选用短波长的激光器更能提高小颗粒检测时的信号强度及信噪比。

2、 在光路配置上，前面已有所提及，主要需要考虑的是仪器是否有稳固的光学平台，是否有自动对

光功能，是否无需更换透镜就可以测量宽的粒径范围；如果需干法测量，粒径测量范围下限是否能达到0.1微米而同时上限可达1000微米以上。

3、 检测器是激光粒度仪的最关键部件之一，好的检测器成本有时会占到整个粒度仪成本的四分之一

以上，在ISO13320激光衍射法国际标准6.7章节中特别提到检测器对仪器灵敏度和分辨率的影响，所以在选择时不能只考虑检测器中检测单元的数量，还要看检测器的几何形状，排列方式，检测单元的面积及其真正的物理检测角度。

4、样品分散进样系统是保证样品正确分散和进样的重要附件，湿法分散进样器需要有内置超声和搅

拌及足够力量的循环泵最好是离心泵，干法分散进样器需要有振动进样功能，气流压力可调，不同容量的样品盘可选。另外，在样品测量过程中样品有时会不可避免地粘附在样品池的窗口上，

所以样品池是否容易拆卸清洁也非常重要。

5、 软件是用于仪器控制和数据分析的，数据采集速度越快越好。在ISO13320国际标准中，特别提

出如果颗粒粒径小于几十微米，需采用米氏理论，输入正确的样品折射率和吸收率以便能获得更为准确的结果，所以在软件中需要有一般物质的光学参数即折射率和吸收率的数据库并能补充输入这些光学参数。另外，数据输出功能，用户报告格式设计功能，量程扩展功能等也是不可或缺的因素。如果再有中文软件和中文说明书，对大部分中国用户来说更是好的选择。

6、 最后要提到的一点就是有关激光粒度仪测量的准确度和重现性或精度等指标，这些指标应该是针

对标准样品（如NIST可溯源的乳胶颗粒等）的某些特征值（如D50, D10, D90等），如果只在仪器样本上简单地标上0.5%或更小而不指明针对性，势必会误导用户，所以用户在看到这些指标时，有必要确认其针对性和具体含义。