维生素C药片中Vc含量的测定（碘量法）

一、实验目的

1、  掌握直接碘量法测定Vc的原理及其操作。

2、 掌握碘标准溶液的配制及标定。

3、 掌握维生素C的测定方法。

二、实验原理

（一）碘量法

碘量法是以I₂的氧化性和I^－的还原性为基础的滴定分析方法。在一定条件下，用碘离子来还原，定量的析出碘单质，然后用Na₂S₂O₃   标准溶液来滴定析出的I₂。这种方法叫做间接碘量法。本实验采用间接碘量法测碘的浓度。以淀粉为指示剂，Na₂S₂O₃   标准溶液来滴定析出的I₂，以蓝色消失为终点，即可算出碘的浓度。

    维生素C又称抗坏血酸Vc，分子式C₆H₈O₆。Vc具有还原性，可被I₂定量氧化，因而可用I₂标准溶液直接测定。其滴定反应式：

 

（二）碘溶液的配制与标定

I₂微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，所以配制I₂溶液时不能过早加水稀释，应先将I₂和KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。

I₂ 溶液的标定可以用As₂O₃或Na₂S₂O₃标定，因为As₂O₃是剧毒物质，我们用Na₂S₂O₃来标定。

（三）硫代硫酸钠溶液的配制与标定

Na₂S₂O₃一般含有少量杂质，在PH=9-10间稳定，所以在Na₂S₂O₃溶液中加入少量的Na₂CO₃，Na₂S₂O₃见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经一周后，用K₂C₂O₇做基准物间接碘量法标定Na₂S₂O₃溶液的浓度。根据K₂C₂O₇标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积，就可计算出溶液中Na₂S₂O₃的浓度。

其过程为：K₂C₂O₇与KI先反应析出I₂：析出的I₂再用标准的Na₂S₂O₃溶液滴定：从而求得Na₂S₂O₃的浓度。这个标定Na₂S₂O₃的方法为间接碘量法。

碘量法的基本反应式：2S₂O₃^2－＋I₂=S₄O₆^2－＋2I^－

标定Na₂S₂O₃溶液时有：

6I^－＋Cr₂O₇^2－＋14H^＋=2Cr^3＋＋3I₂＋7H₂O        2S₂O₃^2－＋I₂=S₄O₆^2－＋2I^－

Na₂S₂O₃标定时有:n(K₂C₂O₇): n(Na₂S₂O₃)=1:6

三、实验药品及仪器

实验药品和试剂：

  I₂分析纯   KI溶液100g·L^-1  Na₂S₂O₃·5H₂O溶液    0.0170 mol.L^-1K₂C₂O₇溶液    淀粉指示剂5 g·L^-1      Na₂CO₃ 固体  HCl溶液 6 mol.L^-1   冰醋酸    维生素C药片

主要仪器：

分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量瓶（250mL）、锥形瓶（250mL）、碘量瓶（250mL）、移液管（25mL）、洗瓶等常规分析仪器

四、实验步骤

（一）、Na₂S₂O₃ 溶液的配制及标定

1、配制0.10mol/L Na₂S₂O₃溶液500mL    称取13gNa₂S₂O₃·5H₂O，溶于500mL新煮沸的蒸馏水中，加入0.1gNa₂CO₃，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。

2、Na₂S₂O₃溶液的标定。移取25.00mL标准 K₂Cr₂O₇ 溶液于250mL锥形瓶，加3mL6mol/L的HCl, 5mLKI，盖上表面皿，以防止I₂ 因挥发而损失，摇匀后置于暗处5分钟，使反应完全，加50ml蒸馏水稀释，用Na₂S₂O₃溶液（碱氏）滴定到溶液呈浅绿黄色时，加2ml淀粉溶液。继续滴入Na₂S₂O₃溶液，直至蓝色刚刚消失而溶液呈亮绿色（Cr^3＋）出现为止。记下消耗Na₂S₂O₃溶液的体积，平行滴定三次。计算Na₂S₂O₃溶液的浓度。

（二）、标准碘溶液的配制及标定

1、配制0.050mol/L I₂溶液300 mL   称取4.0gI₂ 放入小烧杯中，放入8gKI，加水少许，用玻璃棒搅拌至I₂全部溶解后，转入500 mL烧杯，加水稀释至300mL。摇匀，贮存于棕色瓶。

2、I₂溶液的标定   用移液管取25.00mL I₂溶液置于250mL锥形瓶中，加50mL水，用Na₂S₂O₃标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入2 mL淀粉指示剂，继续用Na₂S₂O标准溶液滴定至蓝色恰好消失，即为终点。平行滴定三次，计算标准溶液浓度。

（三）、Vc含量的测定

1、配制2mol/L醋酸溶液。量取6mL冰醋酸稀释至50mL

2、维生素C的提取。取10片药剂，准确称量其质量。研成细粉末并混均匀，准确称取粉末约0.6g（三份）。置于锥形瓶中，操作一定要快，加50mL蒸馏水稀释，马上进行下一步滴定。（若颜色太深可加蒸馏水稀释）

3、维生素C的测定。向锥形瓶中加入10mL2mol/LHAc溶液，2mL淀粉溶液，立即用标准碘液（酸式滴定管）进行滴定至溶液刚好呈现蓝色，30s内不褪色即为终点.记下体积，平行滴定三次,，计算Vc的含量。

五、原始数据记录

表一:Na₂S₂O₃  溶液的配制及标定

c (Na₂S₂O₃)= C(K₂Cr₂O₇)×25.00×6/V(Na₂S₂O₃)

表二：标准碘液的配制及标定

c (I₂)=0.5×C(Na₂S₂O₃)×25.00/V（I₂)

表三:维生素C药片Vc含量的测定

            

C%%

M(药片)=176.13g/mol

六、注意事项

1、              实验中所用指示剂为淀粉溶液。I₂与淀粉形成蓝色的加合物，灵敏度很高。温度升高，灵敏度反而下降。淀粉指示剂要在接近终点时加入。

2、    用心煮沸并冷却的蒸馏水：否则Na₂S₂O₃因氧气和二氧化碳和微生物的作用而分解，使滴定时消耗Na₂S₂O₃溶液的体积偏大。

七、思考题

1、  测定维生素C的溶液中为什么要加稀HAC？

2、  溶样时为什么要用新煮过的并冷却的蒸馏水？

3、  为减少误差一次溶解三片好，还是滴定完后在溶解下一片好？

八、参考文献

1、 《分析化学实验》 第三版  华中师范大学、东北师范大学、陕西师范大学、北京师范大学编，高等教育出版社，2001。

2、 《碘量法测维生素C含量》    豆丁网。

第二篇：直接碘量法测定维生素C含量

一．实验目的

1．掌握碘标准溶液的配制和标定方法；

2．了解直接碘量法测定维生素C的原理和方法。

二．实验原理

维生素C（Vc）又称抗坏血酸，分子式C6H8O6，分子量176.1232/g?mol。Vc具有还原性，可被I2定量氧化，因而可用I2标准溶液直接滴定。其滴定反应式为：。 ?1

由于Vc的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到I－在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。

三．主要试剂

1．I2溶液（约0.05mol?L）：称取3.3gI2和5gKI，置于研钵中，加少量水，在通风橱中研磨。待I2

全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中，加水稀释至250mL，充分摇匀，放阴暗处保存。

2．Na2S2O3标准溶液（0.1127mol?L）

3．HAc（2mol?L）

4．淀粉溶液

5．维生素C片剂

6．KI溶液 ?1?1?1

四．实验步骤

1．I2溶液的标定

用移液管移取20.00mLNa2S2O3标准溶液于250mL锥形瓶中，加40mL蒸馏水，4mL淀粉溶液，然后用I2溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30s内不褪色即为终点。平行标定3份，计算c(I2)/mol?L。

2．维生素C片剂中Vc含量的测定

1 ?1

准确称取2片维生素C药片，置于250mL锥形瓶中，加入100mL新煮沸过并冷却的蒸馏水，10mLHAc溶液和5mL淀粉溶液，立即用I2标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，且在30s内不褪色即为终点，记下消耗的V(I2)/mL。平行滴定3份，计算试样中的Vc的质量分数。

五．数据记录与处理

1．I2溶液的标定

2．维生素C片剂中Vc含量的测定

六．实验总结

标定得c(I2)?0.04825(mol?L)，测得?(Vc)?84.52%。

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七．分析讨论

1.I2?KI溶液呈深棕色，在滴定管中较难分辨凹液面，但液面最高点较清楚，所以常读取液面最高点，读时应调节眼睛的位置，使之与液面最高点前后在同一水平位置上。

2

2．使用碘量法时，应该用碘量瓶，防止I2、Na2S2O3、Vc被氧化，影响实验结果的准确性。 3．由于实验中不能避免地摇动锥形瓶，因此空气中的氧会将Vc氧化，使结果偏低。

八．思考题

1．溶解I2时，加入过量KI的作用是什么？

答：查得，碘在水中的溶解度为0.02(g/?00gH2O)。因此，溶解度很低。加入过量的KI，可增加I2 在

水中的溶解度，反应式如下：

2．维生素C固体试样溶解时为何要加入新煮沸并冷却的蒸馏水？

答：Vc有强还原性，为防止水中溶解的氧氧化Vc，因此要将蒸馏水煮沸，以除去水中溶解的氧；为

防止Vc的结构被破坏，因此要将煮沸的蒸馏水冷却。

3．碘量法的误差来源有哪些？应采取哪些措施减少误差？

答：（1）读数误差，由于碘标准溶液颜色较深，溶液凹液面难以分辨；但液面最高点较清楚，所以常

读数液面最高点，读时应调节眼睛的位置，使之与液面最高点前后在同一水平位置上。

（2）反应物容易被空气中的氧氧化；滴定过程中用碘量瓶，而不用锥形瓶，避免剧烈地摇动。

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