华南师范大学实验报告
实验项目：原子吸收法测定水中铜的含量
指导老师：赖家平
【实验目的】
1.了解样品的制备的方法
2.了解原子吸收光谱仪的基本结构，掌握原子吸收光谱仪的操作
3.掌握分析测定方法的建立及数据处理
【实验原理】
原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法.它是基于在蒸汽状态下对待测定元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。是将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后，在燃烧器的高温下进行原子化，使其离解为基态原子。空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射，并经过原子化器中一定厚度的原子蒸汽，此时，光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态原子吸收。根据朗伯-比尔定律，吸光度的大小与待测元素的原子浓度成正比，因此可以得到待测元素的含量。
【仪器和试剂】
1.仪器
TAS-986火焰型原子吸收光谱仪器，2ml移液管，容量瓶(50 ml)，洗耳球，烧杯
2.试剂
稀硝酸，铜标准溶液(100.0μg/ml)，水样。
【实验步骤】
1．溶液的配制：
准确移取0.00ml,0.25ml,0.50ml,1.00ml,2.00ml100.0μg/ml的铜标准溶液于50 ml容量瓶中,然后用稀硝酸稀释至刻度。
2．灯电流的选择
灯电流低、谱线变宽，无自吸收，但强度弱：灯电流高谱线轮廓变坏，灵敏度降低。因此必须选择合适的灯电流。喷雾适当浓度的待测元素溶液，改变灯电流，绘制吸光度—灯电流曲线。每测定一个数值后，仪器必须用试剂空白重新调零。
3．燃烧高度的选择
上下移动燃烧器的位置，选择合适的高度，应使光束通过火焰中原子浓度高的区域。在点燃火焰的情况下，喷雾待测元素标准溶液，绘制吸光度—燃烧器高度曲线。
4．光谱通带的选择
一般元素的通带为0.5~0.4之间,在这个范围内可将共振线与非共振线分开。选择通带除应分开最靠近的非共振线外，适当放宽狭缝，可以提高信噪比和测定的稳定性。
5．试样的提取量
试样提取量在3~6ml/min时，具有最佳灵敏度。
6．标准曲线制作和样品分析
选择最佳的实验条件，在开始系列测定前，用二次蒸馏水调零，每个标准溶液/样品测定3次后转入下一个测定。
【结果与数据处理】
标准曲线：
讨论：
1.数据分析
本次试验的标准曲线方程为y=0.1113x+0.0157，通过实验测得未知样品的吸光度为0.262，那么通过曲线方程我们可以求出未知样品的浓度为2.21 ug/ml。本次试验的相关系数为0.9973，实验结果不太理想。
通过实验我们可以看出原子吸收光谱法是定量分析水溶液中铜离子的一种较为理想的方法，总的来说，原子吸收光谱法有选择性强、灵敏度高、分析范围广、抗干扰能力强、精密度较好的优点。
2.灵敏度
通常在实验过程中原子吸收分光光度计灵敏度下降的原因有：
A、元素灯能量下降，低于原始能量得2/3；
B、雾化器故障，雾化效果不好；
C、燃烧头污染；
D、检测器故障，多半是老化（但这种现象很少）；
E、样品吸收管路堵塞（这种现象经常导致灵敏度下降）；
F、气体的燃烧比不对，或者气体压力不够；
3.进样量
在实验过程中，进样量的多少会对实验结果造成影响。进样量过小，吸收信号弱，不便于测量；进样量过大，在火焰原子化法中，对火焰产生冷却效应，在石墨炉原子化法中，会增加除残的困难。在实际工作中，应测定吸光度随进样量的变化，达到最满意的吸光度的进样量，即为应选择的进样量。
4. 狭缝的自然宽度：
狭缝宽度直接影响光谱宽带与检测器接受的能量。合适的狭缝宽度由实验确定，引起吸光度减少的最大狭缝宽度，即为合适的狭缝宽度。一般情况下，单色器的入射狭缝和出射狭缝的宽度是相等的，在0.01~2mm之间，本实验通过对狭缝宽度进行调节，得出最合适的狭缝宽度是0.04mm。
第二篇：原子吸收分光光度法测定土壤样品中铜和锌的含量
原子吸收分光光度法
测定土壤中铜和锌的含量
一、目的和要求
1.1 了解原子吸收分光光度法的原理；
1.2 掌握土壤样品的消化方法，掌握原子吸收分光光度计的使用方法。
二、原理
火焰原子吸收分光光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。将试样喷入火焰，被测元素的化合物在火焰中离解形成原子蒸气，由锐线光源（空心阴极灯）发射的某元素的特征谱线光辐射通过原子蒸气层时，该元素的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。在一定条件下特征谱线光强的变化与试样中被测元素的浓度比例。通过对自由基态原子对选用吸收线吸收度测量，确定试样中该元素的浓度。
湿法消化是使用具有强氧化性酸，如HNO3、H2SO4、HClO4等与有机化合物溶液共沸，使有机化合物分解除去。干法灰化是在高温下灰化、灼烧，使有机物质被空气中氧所氧化而破坏。本实验采用湿法消化土壤中的有机物质。
三、仪器与试剂
3.1 原子吸收分光光度计、铜和锌空心阴极灯。
3.2 锌标准液。准确称取0.1000g金属锌（99.9％），用20mL 1:1盐酸溶解，移入1000mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，此液含锌量为100mg/L。
3.3 铜标准液。准确称取0.1000g金属铜（99.8％）溶于15mL 1:1 硝酸中，移入1000mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，此液含铜量为100mg/L。
四、实验步骤
4.1 标准曲线的绘制
取6个25mL容量瓶，依次加入0.0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 的浓度为100mg/L 的铜标准溶液和0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80mL 的浓度为100mg/L 的锌标准溶液，用1％的稀硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，配成含0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00mg/L 铜标准系列和0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.40、3.20mg/L 的锌标准系列，然后分别在324.7nm和213.9nm处测定吸光度，绘制标准曲线。
4.2 样品的测定
4.2.1 样品的消化
准确称取1.000g土样于100mL 烧杯中（2份），用少量去离子水润湿，缓慢加入5mL 王水（硝酸：盐酸＝1:3），盖上表明皿。同时做1份试剂空白，把烧杯放在通风厨内的电炉上加热，开始低温，慢慢提高温度，并保持微沸状态，使其充分分解，注意消化温度不易过高，防止样品外溅，当激烈反应完毕，使有机物分解后，取下烧杯冷却，沿烧杯壁加入2～4mL 高氯酸，继续加热分解直至冒白烟，样品变为灰白色，揭去表明皿，赶出过量的高氯酸，把样品蒸至近干，取下冷却，加热5mL 1％的稀硝酸溶液加热，冷却后用中速定量滤纸过滤到25mL 容量瓶中，滤渣用1％ 稀硝酸洗涤，最后定容，摇匀待测。
4.2.2 测定
将消化液在与标准系列相同的条件下，直接喷入空气－乙炔火焰中，测定吸收值。
五、数据处理
所测得的吸收值（如试剂空白有吸收，则应扣除空白吸收值）在标准曲线上得到相应的浓度M（mg/mL），则试样中：
式中：
——标准曲线上得到的相应浓度，mg/mL；
——定容体积，mL；
——试样质量，g。
六、注意事项
6.1 细心控制温度，升温过快反应物易溢出或炭化。
6.2 土壤消化物若不足呈灰白色，应补加少量高氯酸，继续消化。由于高氯酸对空白影响大，要控制用量。
6.3 高氯酸具有氧化性，应待土壤里大部分有机质消化完反应物，冷却后再加入，或者在常温下，有大量硝酸存在下加入，否则会使杯中样品溅出或爆炸，使用时务必小心。
6.4 若高氯酸氧化作用进行过快，有爆炸可能时，应迅速冷却或用冷水稀释，即可停止高氯酸氧化作用。
原子吸收测量条件：
元素 Cu Zn
λ/nm 324.8 213.9
/mA 2 4
光谱通带（A） 2.5 2.1
增益 2 4
燃气 C2H2 C2H2
助气 空气 空气
火焰 氧化 氧化
七、思考题
试分析原子吸收分光光度法测得土壤中金属元素的误差来源可能有哪些？