原子吸收实验报告
一 实验目的
1、理解仪器原理和应用
2、了解仪器构成
3、了解分析过程
二 实验仪器及其构成
本实验所用仪器为：ZEEmit600石墨炉原子吸收光谱仪
AAS仪器由光源、原子化系统（类似样品容器）、分光系统及检测系统构成。 1光源
对AAS光源的要求：
a）发射稳定的共振线，且为锐线
b）强度大，没有或只有很小的连续背景
c）操作方便，寿命长
一般采用空心阴极灯，其组成为：阳极（吸气金属）、空心圆筒形（使待测原子集中）阴极（W+待测元素）、低压惰性气体（谱线简单、背景小）。工作过程：高压直流电（300V）---阴极电子---撞击隋性原子---电离(二次电子维持放电)---正离子---轰击阴击---待测原子溅射----聚集空心阴极内被激发----待测元素特征共振发射线。
2原子化器
原子化器是将样品中的待测组份转化为基态原子的装置。包括：火焰原子化器和石墨炉原子化器。
火焰原子化器由四部分组成：a）喷雾器； b）雾化室； c）燃烧器；d）火焰。
石墨炉原子化器包括电源、保护系统和石墨管三部分。a）电源：10~25V，500A。用于产生高温。b）保护系统： 保护气（Ar）分成两路，管外气——防止空气进入，保护石墨管不被氧化。管内气——流经石墨管两端及加样口，可排出空气并驱除加热初始阶段样品产生的蒸汽。冷却水——金属炉体周围通水，以保护炉体。c）石墨管：多采用石墨炉平台技术。在管内置一放样品的石墨片，当管温度迅速升高时，样品因不直接受热（热辐射），因此原子化时间相应推迟。或者说，原子化温度变化较慢，从而提高重现性。另外，从经验得知，当石墨管孔隙度小时，基体效应和重现性都得到改善，因此通常使用裂解石墨作石墨的材料。
原子化过程可分为四个阶段，即干燥、灰化、原子化和净化。 干燥：去除溶剂，防止样品溅射
灰化：使基体和有机物尽量挥发除去
原子化：待测物化合物分解为基态原子，此时停止通 Ar，延长原子停留时间，提高灵敏度
净化：样品测定完成，高温去残渣，净化石墨管
3分光系统
同其它光学分光系统一样，原子吸收光度计中的分光系统亦包括出射、入射狭缝、反射镜和色散原件（多用光栅）。
单色器的作用在于将空心阴极灯阴极材料的杂质发出的谱线、惰性气体发出
的谱线以及分析线的邻近线等与共振吸收线分开。必须注意：在原子吸收光度计
中，单色器通常位于光焰之后，这样可分掉火焰的杂散光并防止光电管疲劳。由
于锐线光源的谱线简单，故对单色器的色散率要求不高(线色散率为
10~30?/mm)。
4检测器：使用光电倍增管并可直接得到测定的吸收度信号。
三 分析过程
原子吸收光谱分析是一种相对分析方法，须用校正曲线进行定量。常用的定
量方法有：标准曲线法,标准加入法,浓度直读法,内标法。其中最常用的为标准
曲线法。将样品处理成符合要求的溶液并准备好标准液，空白液。 1打开氩气瓶总阀，调节气体出口压力约为0.6Mpa。
2打开计算机电源，再打开AAS ZEEmit600主机电源。
3打开AAS操作系统软件，选择被测元素，载入Cookbook中被测元素程序。
4点击Spectrometer，调节被测元素空心阴极灯光源能量至最佳状态。采用塞曼
扣背景只需调节被测元素空心阴极灯光源能量。
5点击Furnace菜单，进入菜单后点击Control，点击Check检查所有功能是否正
常。
6点击Clean out2-3次后，再点击Formate格式化石墨管。
7点击Furnace菜单，根据被测元素特性，石墨炉类型，以及是否添加了基体改
进剂等调整石墨炉升温程序。
8点击Autosampler，调节进样针位置及进样浓度。
9点击Calibration，选择并配置校准参数，或从方法Method中载入原已存方法，
然后执行（14）。
10再点击Autosampler，选择并配置稀释空白液，标准液及基体改进剂等样品杯
的摆放位置。
11点击Calibration，根据配置校准参数对标准液进行校准。
12点击Sample，对样品进行编辑并测量，最后点击Print Table，打印测量结果，
点击Load/Save保存测量结果，点击Export将测量结果转存Excel格式保存。
13保存测量方法，并推出AAS操作软件系统。
14先关闭AAS ZEEmit600主机电源，再关闭计算机电源。
15关闭氩气瓶总阀。
16关闭电源总开关。
四 建议
前面的基础知识讲解非常生动具体，但是后面实验过程只是简单演示，并不
是完整的测试过程，建议老师如果时间不够可以前面基础知识简要介绍，然后从
样品的前处理到检测，到分析实验结果整个测试过程演示一遍，这样会对我们有
更大的帮助，谢谢！
第二篇：原子吸收光谱实验报告
原子吸收光谱定量分析实验报告
班级：环科10-1 姓名：王强 学号：2010012127
一、实验目的：
1．了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。
2．了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。
3. 学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。
二、实验原理：
在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言，前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用，但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因，对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析，受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足，近年来得到迅速的发展。
石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少，仅5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。
本实验采用标准曲线法，待测水样品用微量分液器注入，经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。
三、仪器和试剂：
1．仪器
由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。
镉元素空心阴极灯
容量瓶 50 mL（5只） 微量分液器 0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL
2．试剂
100 ng/mL镉标准溶液（1%硝酸介质）
2 mol/L硝酸溶液
四、实验步骤：
1．测定条件
分析线波长：228.8 nm
灯电流：3 mA 狭缝宽度：0.2 nm
干燥温度、时间：100℃、15 s 灰化温度、时间：400℃、10 s
原子化温度、时间：2200℃、3 s 净化温度、时间：2200℃、2 s
保护气流量：100 mL/min
2．溶液的配制
取4只50 mL容量瓶，分别加入0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液，再各添加2.5 mL硝酸溶液（2 mol/L），然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，供原子吸收测定用。
取水样500 mL于烧杯中，加入5 mL浓硝酸溶液，加热浓缩后转移至50 mL容量瓶，以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，此待测水样供原子吸收测定用。
3．吸光度的测定
设置好测定条件参数，待仪器稳定后，升温空烧石墨管，用微量分液器由稀到浓向石墨管中依次注入40 uL标准溶液及待测水样，测得各份溶液的吸光度。
五、数据记录：
注：黑体字为失败实验数据
六、数据处理：
以面积法和高度法的吸光度分别绘制标准曲线，并由待测水样的相应吸光度值从标准曲线上查得待测水样中的镉浓度，并计算该水样的原始浓度。
（1）面积法：
首先计算得空烧平均值为：（-0.0128-0.0146）/2=0.0137
得面积曲线图：
计算得2号水样平均面积为：（0.1743+0.1827+0.1854）/3-（-0.0137）=0.1945 根据曲线公式可得水样中镉元素浓度为：0.9595ng/mL
计算得3号水样平均面积为：（0.1654+0.1793+0.1715）/3-（-0.0137）=0.1858 根据曲线公式可得水样中镉元素浓度为：0.9170ng/mL
（2）高度法：
首先计算得空烧平均值为：（0.0013+0.0000）/2=0.0007
得曲线图：
计算得2号水样平均高度为：（0.3404+0.3684+0.3482）/3-（0.0007）=0.3516 根据曲线公式可得水样中镉元素浓度为：0.8131ng/mL
计算得3号水样平均高度为：（0.3648+0.3223+0.3614）/3-（0.0007）=0.3488 根据曲线公式可得水样中镉元素浓度为：0.8063ng/mL
七、思考题：
1．在实验中能Ar气的作用是什么？为什么有时候可以用N2替换Ar？
答：实验中Ar气的作用作为保护气体，防止石墨管氧化。因为N2同样是惰性气体，不与石墨反应，所以可以用N2替换Ar。
2．考察该测定条件下面积法和高度法的分析结果的差异，并试叙述分析结果的可能误差来源。
答：面积吸收与单位体积原子蒸汽中吸收辐射的原子成简单线性关系。这种关系与频率无关。但是由于原子吸收线的板宽度很小，要测量这样一条半宽度很小的吸收线的积分吸收值，就要需要有分辨率高达五十万的单色器，在目前的技术的情况下还难以做到。因此，面积法对仪器的精度的要求很高，所以，仪器的精度有可能不够，而导致分辨率低造成误差。而测量峰值吸收则对锐线光源的要求很高，只有当使用很窄的锐线光源时，测得的吸光度与原子吸收待测元素的基态原子数成线性关系。此外，还必须使通过原子蒸汽的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率重合。所以，光源的不准确这也能造成一定误差。