第二篇：实验三 水中氨氮的测定
实验三 水中氨氮的测定
一、实验目的及要求
（1） 掌握滴定法测定水中氨氮的原理、方法以及水样的预处理；
（2） 预习有关样品前处理、含氮化合物的测定。
二、原理
1、水样的预处理
水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰。
①絮凝沉淀法
加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊等。
②蒸馏法
调节水样的pH使在6.0~7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸—次氯酸盐比色法时，则以硫酸溶液作吸收液。
2、水中氨氮的测定
选用滴定法测定水中氨氮的含量，该方法仅适于用蒸馏法预处理的水样。以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用硫酸标准溶液滴定吸收了蒸馏释出氨的硼酸溶液中的氨或铵（以N 计）。
当水样中含有在此条件下可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。
三、仪器和试剂
1.仪器
氨氮蒸馏装置：由500ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成（如图），冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下约2cm。
2. 试剂
(1) 水：无氨水，用下述方法之一制备。
①离子交换法
蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g 同样的树脂，以利于保存。
②蒸馏法
在l000ml 的蒸馏水中，加0.lml 硫酸（ρ＝1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml馏出液，然后将约800ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
(2) 硫酸标准溶液（C1/2H2SO4=0.020mol/L）：分取 5.6 mL（1+9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下列操作进行标定：称取经180℃干燥 2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约 0.5g（称准至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入 500mL容量瓶中。取25mL碳酸钠溶液，加 1滴 0.05％甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。
式中：W——碳酸钠的重量（g）；
V——消耗硫酸溶液的体积（mL）。
(3) 盐酸溶液：c(HCl)＝1mol/L。
(4) 氢氧化钠溶液：c(NaOH) =1mol/L
(5) 轻质氧化镁（MgO）：不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
(6) 0.05％甲基橙指示液。
(7) 0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0～7.6）。
(8) 混合指示液：称取 200mg 甲基红溶于 100 mL 95％乙醇，另称取 100mg亚甲蓝溶于 100 mL 95％乙醇中，以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。混合液一个月配制一次。
(9) 硼酸（H3BO3）吸收液：称取20g硼酸溶于水稀释至1L。
(10) 沸石：如玻璃珠。
四、测定步骤
1、水样的预处理
本实验选用“蒸馏法”：取250 ml水样，移入凯式烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，必要时，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH 7左右。加入0.25 g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液(50ml硼酸溶液)面下，加热蒸馏，至馏出液达200 ml时，停止蒸馏。
2、水样的测定
将全部馏出液转移到锥形瓶中，定容至250 ml，向硼酸吸收液中加4滴混合指示液，用硫酸标准溶液滴定至绿色转变为淡紫色，并记录消耗的硫酸标准溶液的体积。。
3、空白实验：以无氨水代替水样，同水样全程步骤进行测定。
4、实验数据计算及记录
氨氮(N,mg/L)= 
式中: A——滴定试样所消耗的硫酸标准溶液的体积，ml；
B——滴定空白试验所消耗的硫酸标准溶液的体积，ml；
M——滴定用的硫酸标准溶液的浓度，mol/L；
V—— 所取水的体积，ml；
14——氨氮的摩尔质量， g/moL。
5、实验室质量控制要求
每六组测定同一个水样（自来水或河水）的氨氮，采用t检验或方差分析等统计方法以实现实验室间质量控制要求（包括数据的取舍，有效数据的保留等）；
6、注意事项
① 在蒸馏刚开始时，氨气蒸出速度较快，加热不能过快，否则造成水样暴沸，馏出液温度升高，氨吸收不完全。馏出液速率应保持在（8～10）ml/min。
② 使用250mL水样，实际测定的最低检出浓度为含氮0.2mg/L，测定下限为0.8mg/L。
③ 蒸馏结束，为防止倒吸，先将凯式烧瓶口的胶塞拔出，再停止加热。
7、思考题：
1、 在蒸馏比色测定氨氮时，为什么要调节水样的pH在7左右？pH偏高或偏低对测定结果有何影响？
2、 为什么采用蒸馏法进行预处理？