实验二 醋酸的电位滴定分析
实验类型：验证性实验
实验学时：3
每组人数：3人
实验目的：
1、巩固电位滴定法的理论知识；
2、掌握电位滴定法测定醋酸（HAc）的原理和方法；
3、学习绘制电位滴定曲线，掌握滴定终点及电离常数的确定方法。
实验原理：
酸碱电位滴定过程中，随着滴定剂的不断加入，被测物质与滴定剂发生反应，使溶液pH不断变化。由加入滴定剂的体积和测得的相应pH可绘制pH-V、ΔpH/ΔV – V及Δ2E/ΔV 2 – V曲线，可由此确定滴定终点，并计算出待测酸(或碱)的含量以及弱酸(或)弱碱的电离常数。
仪器和试剂：
1、0.1mol/LNaOH标准溶液
2、0.1mol/LHAc溶液
3、pH6.86和pH9.18的标准缓冲溶液
4、0.1000mol/L草酸标准溶液
5、酚酞指示剂
6、pHS -3B型酸度计
7、玻璃复合电极
8、磁力搅拌器
9、碱式滴定管
实验步骤：
1、 打开酸度计开关，按仪器的适用方法预热仪器，安装、洗净电极，用pH标准缓冲溶液校正仪器。
2、 NaOH溶液的标定
(1) 吸取10.00ml的草酸标准溶液(0.1000mol/L)于100ml烧杯中，加水至约50ml，放入搅拌磁子。
(2) 开动搅拌器，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定，开始每次1ml记录一次体积和pH值，近终点时，每次滴加0.1ml，测量并记录其对应的pH及NaOH溶液体积。
3、 醋酸含量和pKa的测定
(1) 吸取10.00ml HAc溶液(0.1mol/L）于100ml烧杯中，加水至约50ml，加入酚酞指示剂1滴，放入搅拌磁子。
(2) 开动搅拌器，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定，开始每次1ml记录一次体积和pH值，近终点时，每次滴加0.1ml，测量并记录指示剂的颜色变化和对应的pH及NaOH溶液体积。
数据处理：
1、对实验数据进行一阶微商、二阶微商的处理，并绘制pH-V、ΔpH/ΔV – V及Δ2E/ΔV 2 – V曲线。
2、计算NaOH标准溶液和HAc溶液的浓度。
3、计算HAc溶液的pKa并与文献值比较。
思考题:
在滴定过程中，以酚酞为指示剂的终点与电位法终点是否一致？
附1：
pHS -3B型酸度计的使用
－两点校准法
(1) 检查酸度计的接线是否完好，接通电源，打开开关，预热30min。
(2) 取下玻璃复合电极上的电极套（注意不要将电极套中的饱和KCl溶液洒出或倒掉），用蒸馏水冲洗电极头部，用滤纸吸干残留水份。
(3) 校准
a. 按[pH/mv]按钮，使仪器进入pH测量状态。
b. 用温度计测量待测溶液温度，调节[温度]旋钮至测定温度。
c．调节斜率旋钮至最大值。
d．将玻璃复合电极放入pH为6.86或7.00的缓冲溶液中，使溶液浸没电极头部的玻璃球，摇匀至读数稳定，调节[定位]使读数为6.86或7.00。
e．取出电极，洗净，吸干水份，放入pH为4.01(酸性)或9.18(碱性)的缓冲溶液中，摇匀至读数稳定，调节[斜率]使读数为4.01或9.18。
f．取出电极，洗净，吸干水份，重新校正，直到校准缓冲溶液的测量值不需要调节都可显示正确pH值。
(4) 取出电极，洗净，吸干水份，将温度补偿旋钮调节至样品溶液温度，将电极浸入样品溶液，晃动后静止放置，显示稳定后读数。
附2：
电离常数的计算方法
HAc在水溶液中电离如下：
HAc=H++Ac-
其电离常数为：
当滴定分数为50%时，溶液中[HAc] =[ Ac-]，此时Ka=[ H+]或pKa=pH。
pH-V曲线图中，
V终(终点一半)对应的pH即pKa。由此可求的HAc的电离常数。
第二篇：仪器分析实验电位滴定原始数据
V/ml0.0000.5001.000
1.5002.000
2.5003.000
3.5004.000
4.5005.000
5.5006.000
6.5007.000
7.5008.000
8.5009.000
9.50010.00010.50011.00011.50012.00012.50013.00013.50014.00014.50015.00015.50016.00016.50017.00017.50018.00018.50019.00019.50020.00020.50021.00021.50022.000
22.500pH3.273.373.513.663.783.873.964.034.104.164.214.264.304.354.394.434.474.504.544.574.614.644.674.704.744.774.804.834.864.894.924.964.995.025.065.095.135.165.205.245.285.315.365.405.455.51
23.00023.50024.00024.50025.00025.50026.00026.20026.40026.60026.80027.00027.20027.40027.60027.80028.00028.20028.40028.60028.80029.00029.20029.40029.60030.10030.60031.10031.60032.10032.60033.10033.60034.10034.60035.10035.60036.10036.60037.10037.60038.10038.60039.10039.60040.100
40.6005.565.635.705.775.865.966.086.136.186.246.306.376.456.536.626.716.806.927.047.227.478.458.869.189.439.7810.0510.2710.4910.7110.9111.1011.2311.3411.4311.5011.5611.6111.6611.7011.7411.7711.8011.8311.8611.8811.91
41.10041.60042.10042.60043.10043.60044.10044.600
45.10011.9311.9511.9711.9912.0112.0212.0412.0512.07