实验报告
课程名称：过程工程原理实验（乙） 指导老师： 成绩：__________________
实验名称：筛板塔精馏操作及效率测定 实验类型：工程实验 同组学生姓名：
一实验目的：
1.了解板式塔的结构和流程，并掌握其操作方法。
2.测定筛板他在全回流和部分回流时的全塔效率及全回流时的单板效率
3.改变操作条件（回流比、加热功率等），观察塔内温度变化，从而了解回流的作用和操作条件对精馏分离效果的影响。
二装置与流程：
精馏塔装置由塔釜、塔体、全凝器、加热系统、回流系统、贮槽（原料、产品、釜液）以及测量、控制仪表等组成。其装置流程如图1所示。
1-原料贮槽 2-冷凝冷却器 3-集液器 4、5、6、11、12、14-测温点 7-筛板精馏塔
8、9、10、13、20-玻璃转子流量计 15-压力表 16-塔釜 17-加热器 18-产品槽
19-调压器 21-残液槽 22-输液泵 23-液位计 A、B、C、D、E-采样点
图1 筛板塔精馏操作及效率测定实验装置流程示意图
筛板精馏塔内径Φ68mm，共7块塔板，其中精馏段5块，提馏段2块；精馏段板间距为150mm，提馏段板间距为180mm；筛孔孔径为Φ1.5mm，正三角排列，孔间距4.5mm，开孔数为104个。本装置采用光电加热方式，塔釜内装有3支额定功率为3kW的螺旋管加热器。
在由塔顶往下数的第4和第5块板上的进口堰处设有液相取样口（图中D、E处），可测取第3、第4块板上下降的液相样品，另外在装置上分别设有料液、产品和釜液的取样口（图中A、B、C处）。
三 基本原理
在板式精馏塔中偏离平衡的汽液两相在塔板上进行传质、传热，当离开该板的汽、液两相组成平衡、温度相同时，则此塔板成为理论板。然而在实际操作中，由于塔板上的汽、液两相接触时间有限及相间返混等因素影响，使之汽、液两相尚未达到平衡即离开塔板。即一块实际塔板的分离效果达不到一块理论板的作用，因此精馏塔所需的实际板数比理论板数多。
（一）全回流操作时的全塔效率ET和单板效率EmV(4)的测定
1.全塔效率（总板效率）ET
（1）
式中：NT— 为完成一定分离任务所需的理论板数，包括蒸馏釜；
NP— 为完成一定分离任务所需的实际板数，本装置NP=7块。
在全回流操作时，操作线在x—y图上为对角线。根据实验中各所测定的塔顶组成xD、塔底组成xW（均为摩尔百分数）在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论板数NT。
2.单板效率EmV(4)
气相单板效率 
（2）
在全回流操作条件下yn=xn-1，yn+1=xn。
所以 
（3）
式中：yn、yn+1 — 离开第n、n+1块塔板的蒸汽组成，摩尔百分数；
xn、xn-1 — 离开第n、n-1块塔板的液体组成，摩尔百分数；
yn*— 与xn成平衡的汽相组成，摩尔百分数。
故 
（4）
在实验中可测得x3和x4，根据汽液平衡关系即可得到y4*，由式（4）即可求得EmV(4)。
（二）部分回流时全塔效率ET’的测定
1.精馏段操作线方程为：
（5）
式中： R — 回流比；
xD — 塔顶产品的组成，摩尔百分数。
实验中回流量由回流转子流量计测量，但由于实验操作中一般作冷液回流，故实际回流量L需进行校正。
（6）
式中： L0 — 回流转子流量计上的读数值，ml/min；
L — 实际回流量，ml/min；
tD — 塔顶液相温度，℃；
tR— 回流液温度，℃；
CpD — 塔顶回流液在平均温度
下的比热，kJ/kg·K；
rD — 塔顶回流液组成下的汽化潜热，kJ/kg。
产品量D可由产品转子流量计测量。由于产品量D与回流量L的组成和温度相同，故回流比R可直接用两者的比值来得到。
（7）
式中： D — 产品转子流量计上的读数值，ml/min。
实验中根据塔顶取样可得到xD，并测量回流和产品转子流量计读数L0和D以及回流温度tR和塔顶液相温度tD，再查附表可得CpD、rD，由式（6）、（7）可求得回流比R，代入式（5）即可得到精馏段操作线方程。
2.进料q线方程为
（8）
式中： q — 进料的液相分率；
xF — 进料液的组成，摩尔百分数。
（9）
式中： ts — 进料液的泡点温度，℃；
tF — 进料液的温度，℃；
CpF— 进料液在平均温度
下的比热，kJ/kg·K；
rF— 进料液组成下的汽化潜热，kJ/kg。
实验中根据进料液取样可得到xF，并测量其进料温度tF，再查附表可得ts、CpF，rF，由式（9）即可得到q，代入式（8）即可得到q线方程。
3.理论板数的求取
根据上述得到的精馏段操作线方程和q线方程，以及测量得到的塔顶组成xD、塔底组成xW和进料组成xF，就可以在x—y图上作出精馏段操作线、q线和提馏段操作线，然后用x—y图解法即可得到理论板数NT。
根据上述求得的理论板数NT，由式（1）便可得到部分回流时的全塔效率ET。
四操作步骤和注意事项
1.根据浓度要求进行配料（一般xF=0.1）并加约9升料于塔釜内至玻璃液面计顶端。若实验前料液已配好，则测定料液组成。
2.关闭进、出料阀，关闭采样阀，全开冷凝器顶部排气阀，稍开冷凝冷却水阀门，全开回流转子流量计阀门，进行全回流操作。
3.开启仪表柜总电源开关，将电压调解旋钮调节到所需要的加热电压并保持稳定。
4.待釜液开始沸腾，开大冷凝冷却水阀门到转子流量计读数最大值，并保持恒定。
5.加热电压和冷凝冷却水量都维持恒定后，每隔五分钟观察各塔板温度，当灵敏板温度基本不变时，操作即达到稳定。读取回流液量和温度，并用注射器同时抽取第三板和第四板的液相样品以及塔顶冷凝液和塔底釜液样品，用气相色谱分析仪分析样品组成。（由于本实验是简单的乙醇—水物系，可以采用比重计进行组成分析。）
6.改变加热电压，重复步骤5，再进行一次全回流操作。
7.进行部分回流操作。首先将进料转子流量计调到200~250ml/min，其次通过对产品转子流量计的调整，使回流比调至3~5，最后通过对釜液转子流量计的调整，使塔釜液位计的液位保持不变。当釜液液面恒定以及灵敏板温度稳定后，即部分回流操作达到稳定。读取各转子流量计的流量和各温度计的温度，并测取产品、料液和釜液的样品组成。
8.实验结束后，先关闭进料、产品和釜液的流量调节阀，再将调压器旋钮调至零位，关总电源开关切断电源，待酒精蒸汽完全冷凝后，再关冷凝冷却水，并做好整洁工作。
注意：
1.在操作过程中，釜液面千万不能低于釜液出口位置。
2.一定要待操作稳定后才能取样，且要同时进行，尤其是测定单板效率的两只样品，用微凉注射器抽取塔板上液样时，动作要轻缓协调，抽取的液量不必太多，一般0.3~0.5ml即可。
五 数据记录
（一）全回流操作时的全塔效率ET和单板效率EMV(4)的测定
1.全塔效率ET
全回流时理论塔板数的图解（摩尔百分比）
由上图得出全回流操作时所需的理论塔板数NT=6，实验装置的实际塔板数NP=7，因此
（二）部分回流时全塔效率ET'的测定
1、精馏段操作线方程：
回流液中乙醇
内回流比：
其中：
最终计算得到精馏段操作线方程为：
2、进料q线方程为：
其中
且有：
得到进料线方程为：
由上图图解可以得出部分回流时的理论踏板数约为NT=5.7，实验装置的实际塔板数NP=7，因此
六、实验结果与分析
由上述数据可知全回流的全塔效率大于部分回流的全塔效率，最终产品的浓度为76.8%小于全回流时塔顶流出的产品浓度79.5%。但在实验过程中发现，部分回流的最终产品浓度可能大于全回流的产品浓度。其可能原因是在进行开机全回流时，塔釜内液体含乙醇浓度较低，因而即使进行全回流能产出的最高浓度产品亦会受其限制，受到影响，而在进行部分回流时，由于加入的进料浓度为5.2%，其浓度远大于塔釜内液体浓度，因而在进行部分回流时产出的塔顶液体乙醇浓度与一部分全回流产品进行混合后最终的产品浓度会大于全回流时塔顶产出物浓度。当然，这些实验测量数据存在着一定的误差，其误差产生的原因可能有以下几方面：
（1）本次实验中的进料、产品、残液及冷却液的流量均由转子流量计测得，而由于个流量的组成和温度不相同且转子流量计自身的精度问题，致使在读数时产生误差，虽然在计算中进行过一定的校正，但仍存在误差；
（2）在数据处理时，通过查表获得某些参数，查表时使用线性插值确定其数值，使得查表结果存在一定的误差；
（3）在进行理论塔板数求解时，采用的是图解法进行估算，在画图时存在一定的误差。
七、讨论、心得
思考题：
1. 影响精馏操作稳定的因素是哪些？维持塔稳定操作应注意哪些操作岗位？如何判断塔的操作已达到稳定？
答：影响精馏操作稳定因素有进料的温度和流量、回流液的温度和流量、回流比、塔釜的加热功率、塔釜液的流量等。为了维持塔的稳定操作，可以调节塔釜温度、回流比和塔顶塔釜产品的流量大小。当塔的操作已经稳定的时候2，可以认为塔满足物料平衡和能量平衡，即塔内温度稳定，而且塔釜、接收器内液位维持稳定。
2. 在全回流条件下，改变加热功率对塔的分离效果有何影响？
答：在全回流状态下，改变加热功率，将改变稳定时的塔釜温度，降低塔釜的产品浓度，提高塔顶产品的浓度。
3. 塔顶冷回流对塔内回流液量有何影响？如何校正？
答：过冷液体回流时会造成实际回流比和泡点回流比的差异，原因是因为过冷液在回流时将会与上升的蒸汽发生传热并使之冷凝，因而实际L大于回流液量。通过测定过冷液体的温度和泡点温度，可以用公式：进行校正，其中L0为回流液的流量（可用转子流量计测定），tD为塔顶液相温度，tR为回流液温度，CpD为塔顶回流液在平均温度下的比热，rD为塔顶回流液组成下的汽化潜热。
4. 用转子流量计来测定乙醇水溶液流量，计算时应怎样校正？
答：转子流量计的标定是用1个标准大气压下20℃的水或空气来进行的。当内部流体物性改变时，需要进行相应校正。设被测流体的密度为
，当流量计指示为
时，实际流体的流量
为
其中
是转子的密度，是乙醇水溶液的密度，
是水的密度。
附录：matlab程序
x=[0.004,0.0117,0.0157,0.0196,0.0235,0.0274,0.0313,0.0352,0.04,0.055,0.08,...
0.12,0.16,0.19,0.23,0.27,0.31,0.35,0.39,0.79,1.19,1.61,2.86,4.16,5.51...
,6.86,8.92,11.00,13.77,16.77,20,24.25,29.80,34.16,40,44.27,48.92,54,...
58.11,62.52,67.27,70.63,74.15,75.99,77.88,79.82,81.83,83.87,85.97,...
88.15,89.41];
y=[0.053,0.153,0.204,0.255,0.307,0.358,0.41,0.461,0.51,0.77,1.03,1.57,...
1.98,2.48,2.9,3.33,3.725,4.12,4.2,8.76,12.75,16.34,23.96,29.92,34.51...
,38.06,42.09,45.41,48.68,51.27,53.09,55.22,57.41,59.1,61.44,62.99,...
64.7,66.92,68.76,70.63,73.61,75.82,78,79.62,80.42,81.83,83.26,84.91...
,86.4,88.25,89.41];
n=[0.01,100];
n1=[1.8,1.8];m1=[0,1.8];
n2=[76.8,76.8];m2=[0,76.8];
n3=[5.2,5.2];m3=[0,5.2];
xf=[5.2,17];
yf=1.1485*xf/0.1485-5.2/0.1485;
xd=[0,76.8];
yd=4.26*xd/5.26+76.8/5.26;
plot(x,y);
xlabel('x(%)');ylabel('y(%)');
axis([0 100 0 100]);
text(1.8,0,'xW');text(76.8,0,'xD');text(5.2,0,'xF')
hold on;
plot(n,n);
hold on;
plot(n1,m1,'r--');
hold on;
plot(n2,m2,'r--');
hold on;
plot(n3,m3,'r--');
hold on;
plot(xd,yd);
hold on;
plot(xf,yf);