分析化学实验要求
1. 进入实验室： a. 提前10min；b. 着白大褂；c. 不能穿拖鞋；d.带预习报告。
2. 实验过程中： a. 台面整洁，仪器摆放合理整齐；b. 站立操作，规范认真；
c. 原始数据及时记录在实验报告上，实事求是，规范正确。
3. 实验结束后：a. 仪器洗净，归架回柜；b. 台面整理，公用试剂归架摆放整齐。
4. 值日生职责： a. 水、电、门、窗、地面、垃圾； b. 实验台整理，清洁。
实验一、电子天平称量及滴定基本操作练习(4学时)
一、目的要求：
1. 熟悉和掌握分析天平的使用方法；
2. 学会正确使用称量瓶和用各种称量法称量试样;
3. 学习掌握定量分析常用仪器的洗涤和使用方法；
4. 初步练习滴定分析操作，学会正确判断滴定终点。
二．方法原理：
电子天平依据电磁力平衡原理，可进行直接称量。速度快、精度高。
酸碱互滴：HCl + NaOH = NaCl + H2O pHsp=7.0
三．实验内容：
（一）．分析天平称量练习
1. 检查天平：a. 是否水平，b. 秤盘是否清洁，c. 干燥剂是否失效。
2. 开启天平，预热半小时后：a. 调节零点（TARE），b. 用标准砝码校准
（TARE → CAL → 放上砝码 → CC → 200.0000 ± 0.2 mg）。
3. 称量练习
a. 直接称量法：称两坩埚及称量瓶质量。
b. 递减称量法（差减法或减量法）：
称0.3-0.4g粗K2Cr2O7两份于坩埚中，并验证(?≤±0.4mg)。
c. 固定质量称量法（指定质量称量法或增量法）：
称0.5000g粗K2Cr2O7一份于坩埚中(?≤±0.2mg)。
4. 使用登记、天平复原（关机、加罩）、台面整理
（二）．滴定分析基本操作练习
1. 仪器洗涤：（干净——内壁不挂水珠）
去污粉刷洗 → 自来水冲洗 → 蒸馏水润洗（少量多次原则）
2. 操作液的装入：
滴定管检漏→ 洗涤→ 润洗→ 装液→ 排除气泡→ 调节零点→ 悬滴挂除
3. 酸碱互滴基本操作练习：
a. HCl滴定NaOH 甲基橙(MO) 1D 黄色→橙色
b. NaOH滴定HCl 酚酞(PP) 2-3D 无色→微红色
四．数据记录与结果处理
１． 要求：规范、正确、清晰、实事求是
准确质量—— 0.0001g; 准确体积—— 0.01mL
２． 称量结果记录格式
３． 实验报告的书写：
——思路清晰、认真规范
六．思考题
P156：1、4、5
第二篇：实验1 滴定分析基本操作练习
实验1 滴定分析基本操作练习
一、实验目的
1．学习、掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。
2．通过练习滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点的确定。
二、实验原理
0．1mol·L—1 HCl溶液(强酸)和0．1mol·l—1 NaOH(强碱)相互滴定时，化学计量点时的pH为7.0，滴定的pH突跃范围为4．3～9．7，选用在突跃范围内变色的指示剂，可保证测定有足够的准确度。甲基橙(简写为MO)的pH变色区域是3.1(红)～4．4(黄)，酚酞(简写为PP)的pH变色区域是8．0(无色)～9．6(红)。
在指示剂不变的情况下，一定浓度的HCl溶液和NaOH溶液相互滴定时，所消耗的体积之比值VHCl／VNaOH应是一定的，改变被滴定溶液的体积，此体积之比应基本不变。借此，可以检验滴定操作技术和判断终点的能力。
三、主要试剂和仪器
1．HCl溶液 6mol·L—1。
2．固体NaOH。
3．甲基橙溶液 1 g·L—1。
4．酚酞溶液 2 g·L—1 乙醇溶液。
四、实验步骤
1．溶液配制
(1)0．1 mol·L—1 HCl溶液
用洁净量杯量取约17 mL 6mol·L—1 HCl溶液，倒人装有约980 mL水的1 L试剂瓶中，加水稀释至1 L，盖上玻璃塞，摇匀。
(2)0．1mol·L—1 NaOH溶液
称取固体NaOH 4g (如何算得的?)， 置于250mL烧杯中，马上加入蒸馏水使之溶解，稍冷却后转入试剂瓶中①，加水稀释至1 L，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀
2．酸碱溶液的相互滴定
(1)用0．1 mol·L-1 NaOH溶液润洗碱式滴定管2，3次，每次用5～10mL溶液润洗。然后将滴定剂倒人碱式滴定管中，滴定管液面调节至0．00刻度。
(2)用0．1 mol·L-1盐酸溶液润洗酸式滴定管2～3次，每次用5～10mL溶液，然后将盐酸溶液倒人滴定管中，调节液面到0．00刻度。
(3)在250mL锥瓶中加入约20mL NaOH溶液，2滴甲基橙指示剂，用酸管中的HCl溶液进行滴定操作练习。
务必熟练掌握操作。练习过程中，可以不断补充NaOH和HCl溶液，反复进行，直至操作熟练后，再进行(4)、(5)、(6)的实验步骤。
(4)由碱管中放出NaOH溶液20～25 mL于锥形瓶中，放出时以每分钟约10mL的速度，即每秒滴入3～4滴溶液，加入2滴甲基橙指示剂，用0．1 mol·l—1 HCl溶液滴定至黄色转变为橙色③。记下读数。平行滴定三份。数据按下列表格记录。计算体积比VHCl／VNa0H，要求相对偏差在±0．3％以内。
(5)用移液管吸取25．00 mL 0．1 mol·L—1 HCl溶液于250mL锥瓶中，加2～3滴酚酞指示剂，用0．1 mol·L—1 NaOH溶液滴定溶液呈微红色，此红色保持30s不褪色即为终点。如此平行测定三份，要求三次之间所消耗Na0H溶液的体积的最大差值不超过±0．04 mL。
(6)同(5)操作，改变指示剂，选用百里酚蓝—甲酚红混合指示剂。平行测定三份，所消耗Na0H溶液的体积，三次之间的最大差值要求≤±0．04mL。
3．滴定记录表格
(1)HCl溶液滴定Na0H溶液(指示剂：甲基橙)
(2)NaOH溶液滴定HCl溶液(指示剂：酚酞)
五、思考题
1．配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂?为什么?
2．HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗?为什么?
3．在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次?滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗?为什么?
4．HCl溶液与NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞(或其它适当的指示剂)?