齐　齐　哈　尔　大　学

实　验　报　告

题　　目：三草酸合铁（III）酸钾的制备和组成测定

学　　校：＿                   ＿＿＿

专业班级：＿＿＿       ＿＿＿＿

 学生姓名：__   _＿      ＿＿＿＿

    同组者姓名：     ＿      ＿＿＿＿＿

 成　　绩：＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿

[实验目的]

1            掌握合成的基本原理和操作技术；

2            加深对铁（III）和铁（II）化合物性质的了解；

3            掌握容量分析等基本操作。

[实验原理]

三草酸合铁（III）酸钾（含三个结晶水）为翠绿色单斜晶体，易溶于水且难溶于乙醇，受光易分解。

本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（III）草酸配合物。主要反应为

 

改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁（III）酸钾，通过化学分析确定配离子的组成。用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。含量可先用过量镁粉将其还原为，然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得，其反应式为

[仪器与实验药品]

托盘天平；分析天平；抽滤装置；烧杯；电炉；移液管；容量瓶；锥形瓶；量筒；试管；表面皿；玻璃棒；滤纸；点滴板；恒温水浴槽；恒温干燥箱。

(3mol/L)；(1mol/L)；（饱和）；（饱和）；（300g/L）;乙醇（95%）；(5%)；（3%）；镁粉；；高锰酸钾。

[实验步骤]

1　溶液的配制

   按照实验的要求配置各种溶液，检查实验仪器。

2　草酸亚铁的制备

   称取5g硫酸亚铁铵固体放在250ml烧杯中，然后加15ml蒸馏水和5~6滴1mol/L的硫酸。

加热溶解后，再加入25ml饱和草酸溶液，加热搅拌至沸，同时不断搅拌，防止飞溅。

维持微沸4min后，停止加热，取少量清液于试管中、煮沸，如还有沉淀还需加热，直到没有沉淀为止，将溶液静置。

带黄色晶体析出后倾析，弃去上层清液，用总量20ml的蒸馏水分三次用倾泻法洗涤晶体，搅拌并温热、静置，弃去上层清液，即得黄色晶体草酸亚铁。

3　三草酸合铁（III）酸钾的制备

往草酸亚铁沉淀中加入饱和草酸钠溶液10毫升，水浴加热40℃，恒温下慢慢滴加3%的过氧化氢溶液20毫升，沉淀转为深棕色。

边加边搅拌，加完后取一滴所得悬浊液于点滴板中，加一滴溶液，如有蓝色出现，则还需要加过氧化氢溶液，至检测不到。

将溶液加热至沸，然后加入20ml饱和草酸溶液，沉淀立即溶解，溶液转为绿色。

趁热过滤，滤液转入100ml烧杯中，加入95%的乙醇25ml，加入几滴硝酸钾，均匀后冷却，可以看到烧杯底部有晶体析出。

晶体完全析出后，抽滤，将固体至于一表面皿上，放在恒温干燥箱中干燥。

4　高锰酸钾溶液的标定

准确称取0.13~0.17g草酸钠两份，分别置于250ml锥形瓶中。分别加水50ml使其溶解，加入10ml3mol/L硫酸溶液。

在水浴上加热到75~85℃，趁热用待标定的高锰酸钾溶液滴定。滴定至溶液呈现为红色并持续30s内不褪色即为终点。

根据每份滴定中草酸钠的质量和消耗的高锰酸钾的体积，计算出高锰酸钾溶液的浓度。

5　草酸根含量的测定

　　精确称取制得的样品约0.2~0.3g，放入250ml小烧杯中加水溶解后定量转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，待测。

分别取２份２５ｍｌ试液于锥形瓶中，加入25ml水和5ml 1mol/L硫酸溶液，用已标定的高锰酸钾溶液滴定。滴定前先一滴一滴地加入高锰酸钾溶液，然后加热到75~85℃，再用高锰酸钾滴定热溶液，直至微红色在30s内不消失。

记下消耗的高锰酸钾溶液的总体积，计算中草酸根的质量分数，并换算成物质的量。

6　铁含量的测定

在上述滴定过草酸根的保留溶液中加镁粉还原，至黄色消失。加热3分钟，使完全转化成，过滤，滤液转入250ml容量瓶中，用高锰酸钾滴定至微红色。

计算中铁的质量分数，并换成物质的量。

[实验结果与讨论]

　　三草酸合铁(III)酸钾的产率==19.02%

1　高锰酸钾溶液标定的数据处理

　　根据草酸钠与高锰酸钾的反应计量关系：25;

①当=0.145g，=24.31ml时；==0.01780mol/L

②当=0.149g，=25.101ml时；==0.01772mol/L

表一　高锰酸钾溶液浓度的标定数据处理（M[]=134）

2　含量测定的数据处理

　　根据草酸钠与高锰酸钾的反应计量关系：25;所以3；所以；

①当m[]=0.0251g;V[]=3.81ml时；已知 =0.01776mol/L；则n[]==5.74×mol; n[]=×0.01776×3.81×=1.69×mol

②当m[]=0.0251g;V[]=3.77ml时；已知 =0.01776mol/L；则n[]==5.74×mol; n[]=×0.01776×3.77×=1.67×mol

表2　中的测定数据处理(M[]=437)

3  含量测定的数据处理

　　根据与高锰酸根反应计量关系得出5；所以n[]=5C[]V[]×

①当V[]=0.25ml时，n[]=5×0.01776×0.25×=2.22×mol

②当V[]=0.22ml时，n[]=5×0.01776×0.22×=1.95×mol

表3　中的测定数据处理(M[]=437)

　　在草酸根含量测定中，称取0.3g配成250ml溶液，移取25ml滴定。

在1mol产品中含2.93mol,0.98mol，该物质的化学式为。

[误差分析]

　　根据三草酸合铁(III)酸钾的化学式，理论上1mol产品中含草酸根3mol，三价铁离子1mol，但实验结果其含量都偏低，说明实验存在一定的误差。

　　对于，在配置饱和草酸溶液时，为了加快其溶解速度，对其进行了加热，草酸发生脱羧反应，造成损失。

　　对于，本实验实际测得的偏低，分析其可能原因有：在溶解硫酸亚铁铵时，硫酸的量不够，造成水解；在三草酸合铁(III)酸钾的制备过程中，过氧化氢加入的量不够，没有完全转化为；在测定铁含量时，加入的镁粉量不够，没有完全转化为，导致实验结果偏小。

[注意事项]

1　慢慢滴加过氧化氢，以防止过氧化氢分解。

2　铁（II）为氧化完全，则后一步加入再多的草酸溶液都不能使溶液完全变透明，基本能完全转化为溶液，而仍会产生难容的，此时应采取趁热过滤，或网沉淀上再加过氧化氢等补救措施。

3　在抽滤过程中，不要用水洗粘附在烧杯和布氏漏斗上的绿色产品。

4　温度不能高于85摄氏度，否则草酸分解。

5　高锰酸钾滴定或时，滴定速度不能太快，否则部分高锰酸钾会转变成二氧化锰沉淀。

[思考题]

1　能否用代替硫酸亚铁铵来合成？这时可用硝酸代替过氧化氢做氧化剂，写出用硝酸做氧化剂的主要反应式。你认为哪个做氧化剂较好？为什么？

答：能；

做氧化剂好，没有引入其它杂质，不污染环境。

2　根据三草酸合铁(III)酸钾的合成过程及它的TG曲线，你认为该化合物该如何保存？

答：三草酸合铁(III)酸钾受光易分解，易溶于水，应保存在棕色试剂瓶中且置于阴凉干　　燥处。

3　在三草酸合铁(III)酸钾制备过程中，加入15ml饱和草酸溶液后，沉淀溶解，溶液转为绿色。若此溶液中加入25ml95%乙醇或将此溶液过滤后往滤液中加入25ml95%乙醇，现象有何不同？为什么？并说明对产品质量有何影响。

答：若不过滤就加入乙醇，则会有杂质参加晶体的形成，使不纯净，而且会有部分铁(II)参与晶体形成，使产品质量增加。

第二篇：实验三草酸合铁(III)酸钾的制备和组成测定2齐齐哈尔大学化学专业 实验报告无机部分

齐　齐　哈　尔　大　学

实　验　报　告

题　　目：三草酸合铁（III）酸钾的制备和组成测定

                 学　　校：＿齐齐哈尔大学＿＿   

                 专业班级：＿化学101＿＿    ＿ 

                 学生姓名： ___＿叶梦＿＿＿＿＿ 

同组者姓名：＿＿＿苟登红＿＿＿＿

成　　绩：＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿

               2013  年 10  月 9 日

           实验5  三草酸合铁（III）酸钾的制备和组成测定

实验目的

1            掌握合成的基本原理和操作技术；

2            加深对铁（III）和铁（II）化合物性质的了解；

3            掌握容量分析等基本操作。

实验原理

三草酸合铁（III）酸钾（含三个结晶水）为翠绿色单斜晶体，易溶于水且难溶于乙醇，受光易分解。

本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（III）草酸配合物。主要反应为

 

改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁（III）酸钾，通过化学分析确定配离子的组成。用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。含量可先用过量镁粉将其还原为，然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得，其反应式为

仪器与实验药品

托盘天平；分析天平；抽滤装置；烧杯；电炉；移液管；容量瓶；锥形瓶；量筒；试管；表面皿；玻璃棒；滤纸；点滴板；恒温水浴槽；恒温干燥箱。

铁屑;(3mol/L)；Na₂CO₃ (0.1mol/L)；硫酸铵; (1mol/L);（饱和）；（饱和）；KCl;（300g/L）;乙醇（95%）；(5%)；（3%）；镁粉；；高锰酸钾。

实验步骤

1.  草酸亚铁的制备

   称取5g硫酸亚铁铵固体放在250ml烧杯中，然后加15ml蒸馏水和5~6滴1mol/L的硫酸。

加热溶解后，再加入25ml饱和草酸溶液，加热搅拌至沸，同时不断搅拌，防止飞溅。

维持微沸4min后，停止加热，取少量清液于试管中、煮沸，如还有沉淀还需加热，直到没有沉淀为止，将溶液静置。

带黄色晶体析出后倾析，弃去上层清液，用总量20ml的蒸馏水分三次用倾泻法洗涤晶体，搅拌并温热、静置，弃去上层清液，即得黄色晶体草酸亚铁。

2  三草酸合铁（III）酸钾的制备

往草酸亚铁沉淀中加入饱和草酸钠溶液10毫升，水浴加热40℃，恒温下慢慢滴加3%的过氧化氢溶液20毫升，沉淀转为深棕色。

边加边搅拌，加完后取一滴所得悬浊液于点滴板中，加一滴溶液，如有蓝色出现，则还需要加过氧化氢溶液，至检测不到。

将溶液加热至沸，然后加入20ml饱和草酸溶液，沉淀立即溶解，溶液转为绿色。

趁热过滤，滤液转入100ml烧杯中，加入95%的乙醇25ml，加入几滴硝酸钾，均匀后冷却，可以看到烧杯底部有晶体析出。

晶体完全析出后，抽滤，将固体至于一表面皿上，放在恒温干燥箱中干燥。

得透明的绿色晶体,称重,计算产率。

3  高锰酸钾溶液的标定

准确称取0.13~0.17g草酸钠两份，分别置于250ml锥形瓶中。分别加水50ml使其溶解，加入10ml3mol/L硫酸溶液。

在水浴上加热到75~85℃，趁热用待标定的高锰酸钾溶液滴定。滴定至溶液呈现为红色并持续30s内不褪色即为终点。

根据每份滴定中草酸钠的质量和消耗的高锰酸钾的体积，计算出高锰酸钾溶液的浓度。

4  草酸根含量的测定

　　精确称取制得的样品约0.2~0.3g，放入250ml小烧杯中加水溶解后定量转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，待测。

分别取２份２５ｍｌ试液于锥形瓶中，加入25ml水和5ml 1mol/L硫酸溶液，用已标定的高锰酸钾溶液滴定。滴定前先一滴一滴地加入高锰酸钾溶液，然后加热到75~85℃，再用高锰酸钾滴定热溶液，直至微红色在30s内不消失。

记下消耗的高锰酸钾溶液的总体积，计算中草酸根的质量分数，并换算成物质的量。

5  铁含量的测定

在上述滴定过草酸根的保留溶液中加镁粉还原，至黄色消失。加热3分钟，使完全转化成，过滤，滤液转入250ml容量瓶中，用高锰酸钾滴定至微红色。

计算中铁的质量分数，并换成物质的量。

实验结果与讨论

　　三草酸合铁(III)酸钾的产率==62.5%

1　高锰酸钾溶液标定的数据处理

根据草酸钠与高锰酸钾的反应计量关系：     

 2~5;

①当=0.151g，=22.75ml时；==0.01981mol/L

②当=0.150g，=22.45ml时；==0.01994mol/L

③当=0.149g，=21.85ml时；==0.02036mol/L

表一  高锰酸钾溶液浓度的标定数据处理（M[NaC₂O₄]=134）

2　含量测定的数据处理

根据草酸钠与高锰酸钾的反应计量关系：2~5;所以~3~；所以

①当m[]=0.0300g;V[]=3.40ml时；已知 =0.02003mol/L；则n[]==6.86×mol; n[]=×0.02003×3.40×=1.70×mol

②当m[]=0.0300g;V[]=3.45ml时；已知 =0.02003mol/L；则n[]==6.86×mol; n[]=×0.02003×3.45×=1.73×mol

表2　中的测定数据处理(M[]=437)

③当m[]=0.0300g;V[]=3.35ml时；已知 =0.02003mol/L；则n[]==6.86×mol; n[]=×0.02003×3.35×=1.68×mol

3  含量测定的数据处理

　　根据与高锰酸根反应计量关系得出5~；~所以n[]=5C[]V[]×

①当V[]=0.26ml时，n[]=5×0.02003×0.26×=2.60×mol

②当V[]=0.25ml时，n[]=5×0.02003×0.25×=2.50×mol

③当V[]=0.27ml时，n[]=5×0.02003×0.27×=2.70×mol

表3　中的测定数据处理(M[]=437)

　　在草酸根含量测定中，称取0.300g配成250ml溶液，移取25ml滴定。

在1mol产品中含2.48mol,0.38mol，该物质的化学式为。

思考题

1　能否用代替硫酸亚铁铵来合成？这时可用硝酸代替过氧化氢做氧化剂，写出用硝酸做氧化剂的主要反应式。你认为哪个做氧化剂较好？为什么？

答：能；

做氧化剂好，没有引入其它杂质，不污染环境。

2　根据三草酸合铁(III)酸钾的合成过程及它的TG曲线，你认为该化合物该如何保存？

答：三草酸合铁(III)酸钾受光易分解，易溶于水，应保存在棕色试剂瓶中且置于阴凉干　　燥处。

3　在三草酸合铁(III)酸钾制备过程中，加入15ml饱和草酸溶液后，沉淀溶解，溶液转为绿色。若此溶液中加入25ml95%乙醇或将此溶液过滤后往滤液中加入25ml95%乙醇，现象有何不同？为什么？并说明对产品质量有何影响。

答：若不过滤就加入乙醇，则会有杂质参加晶体的形成，使不纯净，而且会有部分铁(II)参与晶体形成，使产品质量增加。