第二篇:粘度法测定高聚物的相对分子质量
实验报告
课程名称:大学化学实验P 指导老师: 成绩:__________________
实验名称:粘度法测定高聚物的相对分子质量 实验类型:物性测试 同组学生姓名:_无_________
一、实验目的和要求(必填) 二、实验内容和原理(必填)
三、主要仪器设备(必填) 四、操作方法和实验步骤
五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析(必填)
七、讨论、心得
一、 实验目的和要求
1.掌握用乌氏粘度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法。
2.测定线型聚合物聚乙二醇的粘均相对分子质量。
二、 实验内容和原理
聚合物的相对分子质量是一个统计的平均值。粘度法测定高聚物相对分子质量适用的相对分子质量范
47围为1×10~1×10,方法类型属于相对法。
粘性液体在流动过程中所受阻力的大小可用粘度系数来表示。粘度分绝对粘度和相对粘度。绝对粘度有两种表示方法:动力粘度和运动粘度。相对粘度是某液体粘度与标准液体粘度之比。
溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度ηr,即ηr=η/ηo,相对于溶剂,溶液粘度增加的分数称为增比粘度,ηsp=ηr-1。
使用同一粘度计,在足够稀的聚合物溶液里,ηr=η/ηo=t/to,只要测定溶液和溶剂在毛细管中的流出时间就可得到ηr;同时,在足够稀的溶液里,质量浓度c,ηr和[η]之间符合经验公式:(lnηr)/c=[η]-
2β[η]c,通过lnηr/c对c作图,外推至c=0时所得截距即为[η];同时,在足够稀的溶液里,质量浓
2度c,ηsp和[η]之间符合经验公式:ηsp/c=[η]+k[η]c,通过ηsp/c对c作图,外推至c=0时所得截距
即为[η]。两个线性方程作图得到的截距应该在同一点。
聚合物溶液的特性粘度[η]与聚合物相对分子质量之间的关系,可以通过Mark——Houwink经验方程
α来计算,[η]=KMη;Mη是粘均相对分子质量,K、α是与温度、聚合物及溶剂的性质相关的常数;聚乙二
63-1醇水溶液在30℃的K值为12.5×10/m·kg,α值为0.78。
三、 主要仪器
仪器:恒温槽1套;乌氏粘度计1支;100ml容量瓶5只;秒表1只。
试剂:聚乙二醇(AR);去离子水。
四、 操作方法和实验步骤
1.设定恒温槽温度为30℃±0.5℃。
2.配制溶液。8%(质量分数)的聚乙二醇溶液5ml、10ml、15ml、20ml、25ml定容于100ml容量瓶中。
3.洗涤粘度计。
4.测定溶剂流出时间to,测定不同浓度的溶液流出时间t。
五、 实验数据记录及处理
to:纯溶剂在a、b线移动所需时间;
t1:5ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间;
t2:10ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间;
t3:15ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间;
t4:20ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间;
t5:25ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间;
实验名称: 粘度法测定高聚物的相对分子质量 姓名: 陆海杰 学号:_3080102336
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ηsp/c对c作图
(lnηr)/c对c作图
实验名称: 粘度法测定高聚物的相对分子质量 姓名: 陆海杰 学号:_3080102336
[η]的平均值为(32.446+33.124)/2=32.785,
30度时a=0.78,K=12.5
粘均分子质量为3.44
六、 实验结果与分析
定粘度的过程对温度的恒定要求很高。测定去离子水的时间to时,由于恒温时间不够,各个数据之间的平行性不好,而后的各个t的平行性因为恒温时间都很长,所以相对去离子水的数据就好很多了。可见,粘度对温度的变化是非常灵敏的。
另外,乌氏粘度计中在a、b线间如果有气泡,对实验数据也有很大的影响。虽然没有搞清楚是底是增大粘度还是减少粘度,但无疑,t2受到气泡的影响使数据之间的平行性受到了很大的影响。赶气泡效果最好的方法是把所有的液体都先赶下去再吸上来。吸的过程中乌氏粘度计的c管当然是要堵住的。