预习提问:
1,什么是液体的黏度?
答: 是指液体内部阻碍其相对流动的一种特性,主要反映了液体在流动时存在的内摩擦。
2,溶液的黏度包括哪些内摩擦?
答,内摩擦包括溶剂分子与溶剂分子之间的内摩擦,高聚物分子间的内摩擦,以及高聚物分子与溶剂分子之间的内摩擦。
3,什么是相对黏度ηr、增比黏度ηsp、特性黏度[η]?
答:相对黏度ηr,为溶液的粘度相对于纯溶剂的,粘度,即;
增比黏度ηsp,相对于溶剂,溶液粘度增加的分数,即;
特性粘度[η],当溶液无限稀释时,每个高聚物分子彼此相隔极远,其相互间的内摩擦可忽略不计,此时溶液所表现出的粘度主要反映了高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦,定义为特性粘度[η]。
4,在什么情况下,相对黏度ηr等于溶液和溶剂的流出时间t和t0之比?
答:当测定的时间大于100s,且测定是在稀溶液中进行的,此时相对黏度ηr等于溶液和溶剂的流出时间t和t0之比。
5,黏度法测定高聚物相对分子质量的影响因素有哪些?
答:粘度计的干净干燥度、恒温程度度、溶液的浓度、时间的测定的不准确等。
6,如何准确测定液体流经毛细管的时间?
答:毛细管以上的液体下落,当液面流经a刻度时,立即按表开始记时,当液面降至b刻度时,停止计时,测得液体流经a、b线所需时间,即刻度a、b之间的液体流经毛细管所需时间。重复三次,偏差应小于0.3s,取其平均值,即为液体流经毛细管的时间。
思考题:
1,测定时,粘度计为什么要洗净并干燥?
答:对于粘度计,有时微量的尘土、油污等都会产生局部的堵塞现象,从而影响溶液在毛细管中的流速,所以要洗干净,若不干燥则会稀释溶液浓度则会使测定的时间比实际的变短,从而引起较大的实验误差,所以要洗净干燥。
2,每加入一次溶剂,为什么要恒温/
答:因为液体粘度的温度系数较大,温度对其影响大,所以要严格恒温,否则难以获得重现性结果。
3,每加入一次溶剂稀释时,为什么要用洗耳球抽吸?
答:为使浓度混合均匀,以免产生实验误差。
4,测定时,粘度计为什么要垂直放置?
答:因为测定时粘度计中的液体完全是靠重力落下,若不垂直的话会减慢液体流速,从而测定的时间比实际的要长,产生较大的实验误差。
5,乌氏粘度计中支管C有何作用?除去支管C是否仍可测定粘度?
答:支管C的作用是与大气相通,使得B管中的液体完全是靠重力落下而不受其它因素影响。除去支管C仍可测定粘度,只不过此时标准液体和待测液体体积必须相同,因为此时的液体下流时所受的压力差与A管中液面高度有关。
6,乌氏粘度计的毛细管太粗或太细,对实验有何影响?如何选择合适的毛细管?
答:太粗,溶液流出的时间太短,会引起较大的误差,太细溶液流出的时间太长,实验用时太长,影响实验效率;应选择蒸馏水流下的时间为100秒以上的毛细管为好。
7,测定液体黏度主要有哪些方法?
答:方法有毛细管法、落球法、转筒法。
8,如何测定特性黏度[η]?
答:如图85-1,通过ηsp/c与c和lnηr/c与c作图将得到两条直线,外推至c=0时所得截距即为[η],外推法求[η]如图85-1所示。
9,如何准确测定液体流经毛细管的时间?
答,毛细管以上的液体下落,当液面流经a刻度时,立即按表开始记时,当液面降至b刻度时,停止计时,测得液体流经a、b线所需时间,即刻度a、b之间的液体流经毛细管所需时间。重复三次,偏差应小于0.3s,取其平均值,即为液体流经毛细管的时间。
10,评价粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量的优缺点,适用的相对分子质量范围是多少?并指出影响准确测定结果的因素。
答:优点,设备简单,操作方便,有较好的实验精度;缺点,实验要求严格,粘度计的干净干燥度、温度等均会带来实验误差;适用的相对分子质量范围为104-107;影响准确测定结果的因素:粘度计的干净干燥度、恒温程度度、溶液的浓度、时间的测定等。
11, 特性粘度[η]就是溶液无限稀释时的比浓粘度,它和纯溶剂的粘度有无区别?为什么要用[η]来求算高聚物的相对分子质量?
答:特性粘度[η]反映了高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦,纯溶剂的粘度反映了溶剂分子与溶剂分子之间的内摩擦,所以两者不同;用[η]来求算高聚物的相对分子质量是因为当聚合物、溶剂和温度确定后,特性粘度[η]值与浓度无关,仅取决于溶剂的性质及高聚物分子的形态与大小。
12, 用乌氏黏度计测黏度时,流经毛细管的时间与液体加入的总量的多少有无关系?为什么?
答:时间与液体加入的总量没关系,因为时间是由溶液流经两个刻度之间的时间测定而定的与溶液的多少没关系。
13,什么是液体的黏度?
答:是指液体内部阻碍其相对流动的一种特性,主要反映了液体在流动时存在的内摩擦。
14,乌氏粘度计和奥氏粘度计有何区别?各有什么优点?
答: 区别:乌氏粘度计U形玻璃管是一端有两个球泡另一段有一个球,而奥氏粘度计U形玻璃管两端各有一个球泡;
优点:乌氏粘度法设备简单,操作方便,并有很好的实验精度,是常用的方法之一。用该法求得的摩尔质量成为粘均摩尔质量。 奥氏粘度计制作容易,操作简便,具有较高的测量精度,特别适用于粘滞系数小的液体,如水、汽油、酒精、血浆或血清等的研究。
15,什么是相对黏度ηr、增比黏度ηsp、特性黏度[η]?
答:相对黏度ηr,为溶液的粘度相对于纯溶剂的,粘度,即;
增比黏度ηsp,相对于溶剂,溶液粘度增加的分数,即;
特性粘度[η],当溶液无限稀释时,每个高聚物分子彼此相隔极远,其相互间的内摩擦可忽略不计,此时溶液所表现出的粘度主要反映了高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦,定义为特性粘度[η],
16,在什么情况下,相对黏度ηr等于溶液和溶剂的流出时间t和t0之比?
答:当测定的时间大于100s,且测定是在稀溶液中进行的,此时相对黏度ηr等于溶液和溶剂的流出时间t和t0之比。
17用粘度法测高聚物的分子量时,为什么要配制一系列不同浓度的高聚物进行相对粘度的测定?
答:配置一系列不同浓度的溶液分别进行测定溶液流下的时间,分别计算得到,ηsp、ηsp/c和lnηr/c值,以ηsp/c和lnηr/c为同一纵坐标,c为横坐标作图,得两条直线,分别外推到c=0处,其截距即为[η],代入式(K,α已知),即可得到。
18,溶液的黏度包括哪些内摩擦?
答,内摩擦包括溶剂分子与溶剂分子之间的内摩擦,高聚物分子间的内摩擦,以及高聚物分子与溶剂分子之间的内摩擦。
19,实验中,为什么不晃动粘度计?
答:晃动粘度计会影响时间的测定,从而产生实验误差。
20,特性黏度[η] 与高聚物平均相对分子质量有何关系?
答:由公式得:对于K和α的数值确定,特性黏度[η]越大,高聚物平均相对分子质量也越大,反之越小。
课后思考题:
1,乌氏粘度计中支管C有何作用?除去支管C是否仍可测定粘度?
答:支管C的作用是与大气相通,使得B管中的液体完全是靠重力落下而不受其它因素影响。除去支管C仍可测定粘度,只不过此时标准液体和待测液体体积必须相同,因为此时的液体下流时所受的压力差与A管中液面高度有关。
2,乌氏粘度计的毛细管太粗或太细,对实验有何影响?如何选择合适的毛细管
答:太粗,溶液流出的时间太短,会引起较大的误差,太细溶液流出的时间太长,实验用时太长,影响实验效率;应选择蒸馏水流下的时间为100秒以上的毛细管为好。
3,特性粘度[η]就是溶液无限稀释时的比浓粘度,它和纯溶剂的粘度有无区别为什么要用[η]来求算高聚物的相对分子质量?
答:特性粘度[η]反映了高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦,纯溶剂的粘度反映了溶剂分子与溶剂分子之间的内摩擦,所以两者不同;用[η]来求算高聚物的相对分子质量是因为当聚合物、溶剂和温度确定后,特性粘度[η]值与浓度无关,仅取决于溶剂的性质及高聚物分子的形态与大小。
4,评价粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量的优缺点,适用的相对分子质量范围是多少?并指出影响准确测定结果的因素。
答:优点,设备简单,操作方便,有较好的实验精度;缺点,实验要求严格,粘度计的干净干燥度、温度等均会带来实验误差;适用的相对分子质量范围为104-107;影响准确测定结果的因素:粘度计的干净干燥度、恒温程度度、溶液的浓度、时间的测定等。
选择题
1. 适用乌氏粘度计测定的高聚物的相对分子质量为( )
A.104——107 B.105——108
C.103——106 D103——107
2. 在乌氏粘度计测定的高聚物的相对分子质量中,下哪一个符号表示相对粘度 ( )
A. B. C.
3. 在乌氏粘度计测定的高聚物的相对分子质量中,增比粘度反应的是扣除了( )之后溶液中各组分的之间的摩擦
A.溶质与溶质分子之间的内摩擦 B.溶剂分子之间的内摩擦
C.溶剂分子与溶质分子之间的摩擦
4. 在乌氏粘度计测定的高聚物的相对分子质量中,通过与C和与c作图得到两条直线后,采用什么方法可以得到c=0时的截距
A.内推法 B.上推法 C.外推法 D.下推法
5. 在乌氏粘度计测定的高聚物的相对分子质量中,下列说法哪个是正确的( )
A.高聚物分子的相对分子质量越大,则它与溶剂分子之间的接触面就越大,表现出来的特性粘度越小
B. 高聚物分子的相对分子质量越小,则它与溶剂分子之间的接触面就越大,表现出来的特性粘度越小
C. 高聚物分子的相对分子质量越大,则它与溶剂分子之间的接触面就越小,表现出来的特性粘度越小
D. 高聚物分子的相对分子质量越大,则它与溶剂分子之间的接触面就越大,表现出来的特性粘度越大
6. 在乌氏粘度计测定的高聚物的相对分子质量中,公式 中,当和t分别取何值时才可以近似得到 ( )
A. <2,t>100 B. <1 , t>50 c. <1 ,t>100 D. <1 , t>50
7在乌氏粘度计测定的高聚物的相对分子质量中,乌氏粘度管的那两个管要套上干燥清洁的乳胶管( )
A.a管和b管 B.a管和b管 C.b管和c管 D.a管和c管
8. 在乌氏粘度计测定的高聚物的相对分子质量中,安装乌氏粘度计时应淹没()球
A。 A球 B. B球 C. C球 D .G 球
9. 在乌氏粘度计测定的高聚物的相对分子质量中,恒温水浴槽的温度设置为( )
A 25,30 B 15 ,25 C 30,25 D 15,30
10. 在乌氏粘度计测定的高聚物的相对分子质量中,为了使溶液混合均匀,该从哪个打气( )
A.a管 B。b管 C。c管
11. 在乌氏粘度计测定的高聚物的相对分子质量中,溶液应在哪个球中混匀( )
A. F球 B。D球 C。E球 D。 G球
12. 在乌氏粘度计测定的高聚物的相对分子质量中,恒温水浴中的水的高度怎么确定( )
A.水面超过E球1cm左右 B。水面超过G球1cm左右
C.水面超过D球1cm左右 D。水面超过G球2cm左右
13.在右图中,经外推法得到c=0时的截距什么( )
A.
B.
C.
第二篇:粘度法测定高聚物的相对分子质量
实验报告
课程名称: 大学化学实验(P ) 指导老师: 楼辉(刘迎春) 成绩:__________________
实验名称:粘度法测定高聚物的相对分子质量 实验类型: 物性测试 同组学生姓名:______
一、实验目的和要求(必填) 二、实验内容和原理(必填)
三、主要仪器设备(必填) 四、操作方法和实验步骤
五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析(必填)
七、讨论、心得
实验目的和要求
1.掌握用乌氏粘度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法。
2.测定线型聚合物聚乙二醇的粘均相对分子质量。
实验内容和原理
聚合物的相对分子质量是一个统计的平均值。粘度法测定高聚物相对分子质量适用的相对分子质量范围为1×104~1×107,方法类型属于相对法。
粘性液体在流动过程中所受阻力的大小可用粘度系数来表示。粘度分绝对粘度和相对粘度。绝对粘度有两种表示方法:动力粘度和运动粘度。相对粘度是某液体粘度与标准液体粘度之比。
溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度ηr,即ηr=η/ηo,相对于溶剂,溶液粘度增加的分数称为增比粘度,ηsp=ηr-1。
使用同一粘度计,在足够稀的聚合物溶液里,ηr=η/ηo=t/to,只要测定溶液和溶剂在毛细管中的流出时间就可得到ηr;同时,在足够稀的溶液里,质量浓度c,ηr和[η]之间符合经验公式:(lnηr)/c=[η]-β[η]2c,通过lnηr/c对c作图,外推至c=0时所得截距即为[η];同时,在足够稀的溶液里,质量浓度c,ηsp和[η]之间符合经验公式:ηsp/c=[η]+k[η]2c,通过ηsp/c对c作图,外推至c=0时所得截距即为[η]。两个线性方程作图得到的截距应该在同一点。
聚合物溶液的特性粘度[η]与聚合物相对分子质量之间的关系,可以通过Mark——Houwink经验方程来计算,[η]=KMηα;Mη是粘均相对分子质量,K、α是与温度、聚合物及溶剂的性质相关的常数;聚乙二醇水溶液在30℃的K值为12.5×106/m3·kg-1,α值为0.78。
实验名称: 粘度法测定高聚物的相对分子质量 姓名: 窦棕骞 学号:3100101644
主要仪器
仪器:恒温槽1套;乌氏粘度计1支;100ml容量瓶5只;秒表1只。
试剂:聚乙二醇(AR);去离子水。
操作方法和实验步骤
1.设定恒温槽温度为30℃±0.5℃。
2.配制溶液。8%(质量分数)的聚乙二醇溶液5ml、10ml、15ml、20ml、25ml定容于100ml容量瓶中。
3.洗涤粘度计。
4.测定溶剂流出时间to,测定不同浓度的溶液流出时间t。
实验数据记录及处理
to:纯溶剂在a、b线移动所需时间;
t1:5ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间;
t2:10ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间;
t3:15ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间;
t4:20ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间;
t5:25ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间;
所有溶液的密度以1×103kg/m3的水的标准密度,以简化计算
实验名称: 粘度法测定高聚物的相对分子质量 姓名: 窦棕骞 学号:3100101644
ηsp/c对c作图
(lnηr)/c对c作图
实验名称: 粘度法测定高聚物的相对分子质量 姓名: 窦棕骞 学号:3100101644
[η]的平均值为(37.349+37.558)/2=37.454,
30度时α=0.78,K=12.5*10-6
粘均分子质量为51.18*104
实验结果与分析
定粘度的过程对温度的恒定要求很高。测定去离子水的时间to时,由于恒温时间不够,各个数据之间的平行性不好,而后的各个t的平行性因为恒温时间都很长,所以相对去离子水的数据就好很多了。可见,粘度对温度的变化是非常灵敏的。
另外,乌氏粘度计中在a、b线间如果有气泡,对实验数据也有很大的影响。虽然没有搞清楚是底是增大粘度还是减少粘度,但无疑,t2受到气泡的影响使数据之间的平行性受到了很大的影响。赶气泡效果最好的方法是把所有的液体都先赶下去再吸上来。吸的过程中乌氏粘度计的c管当然是要堵住的。
讨论、心得
思考题:
1.乌氏粘度计中的支管C的作用是什么?能否去除C管改为双管粘度计使用?为什么?
答:乌氏粘度计的支管C共有两个作用:
(1) 在上吸溶液时造成气压的封闭。
(2) 在实验时可以创造气压差,使得下端产生一个与外界联通的空间,使得毛细管内溶液顺利流下。
不能去除C管改为双管粘度计,在去除了C管以后,会使毛细管内液体在实验室无法顺利流下,造成实验的失败。
2.粘度计毛细管的粗细对实验有什么影响?
答:粘度计毛细管的粗细影响实验时溶液流出的速度,但是由于加入了参比,所以对实验没有影响。
3.粘度法测定高聚物相对分子质量有何局限性?该法适用的聚合物质量范围大致是多少?
答:由于实验存在较大误差,因此无法准确测得高聚物的相对分子质量,只可大致测得其数量级。该法适用的聚合物质量范围为:102至104
4.列出影响本实验测定准确度的因素。
实验名称: 粘度法测定高聚物的相对分子质量 姓名: 窦棕骞 学号:3100101644
答:1.毛细管是否洗涤干净。
2.溶液配制是否准确。
3.确定溶液平面到达刻度时的准确性。