实验十  全回流精馏塔总板效率的测定

一、实验目的

1、了解精馏装置的基本流程及筛板精馏塔的结构，熟悉精馏操作方法；

2、测定全回流条件下总板效率（或单板效率）。

二、基本原理

精馏塔是分离均相混合液的重要设备，衡量板式精馏塔分离性能，一般用总板效率表示：

                                            （式10-1）

式中：E——总板效率；

N_T——理论板层数；

N_P——实际板层数。

理论板层数N_T的求法可用M-T图解法。本实验是使用乙醇-水二元物系在全回流条件下操作，只需测定塔顶馏出液组成χ_D和釜液组成χ_W，即可用图解法求得N_T，实际板层数N_P为已知，所以利用式（1）可求得塔效率E。

若相邻两块塔板设有液体取样口，则可通过测定液相组成χ_n-1和χ_n求得第n块板在全回流下的单板效率E_mL。

                    （式10-2）

而全回流时，y_{n =} χ_n-1

式中：χ_n-1——离开上块板的液相中易挥发组分摩尔分率；

χ_n——离开下块板的液相中易挥发组分摩尔分率；

y_n——离开下块板的气相中易挥发组分摩尔分率；

——与y_n与平衡的液相组成摩尔分率，以χ_n-1作为气相组成在平衡线上查得。

三、装置与流程

实验装置为一个小型筛板塔，如图10-1所示。

原料液在蒸馏釜2中被加热汽化进入塔体4，与回流液在塔板上进行热、质交换后进入塔顶冷凝器5，冷凝为饱和液体后，又全部回流到塔内，由取样口7取样分析馏出液组成，从塔釜取样分析液组成。

四、操作步骤

1、熟悉精馏装置的流程和结构，以及所需的控制仪表盘和布置情况，检查蒸馏釜中料液量是否适当，釜内液面高度控制在液面计2/3左右；

2、检查电源并接通电源，加热釜液。用调压器调节加热功率（电流以3~4A为宜），注意观察塔顶和塔釜的温度变化，塔顶第一块板上开始有回流时，打开冷却水，冷却水用量以能将蒸汽全凝为宜；

3、打开塔顶放空阀8排出不凝性气体，塔板上鼓泡正常、温度稳定即表明操作稳定，可开始取样；

4、取样前先用少量试样冲锥形瓶。取样后将锥形瓶口用插有温度计的塞子塞严，用流水将样品间接冷却至20℃，再用天平测量样品的相对密度，一般取样2次（塔顶、塔釜各一次）；

5、以上步骤经教师检查无误后，加大电流至5A左右，观察塔内的液泛现象，然后将电流缓慢减小，观察漏液现象，最后将电流减小至零，切断电源，待塔内无回流时关闭冷却水，清理现场。

若精馏塔塔板上设有液体取样品，则可在操作稳定后，在相邻两板取样分析液体组成χ_n和χ_n-1，再按式（2）计算单板效率。

五、实验记录与数据处理

数据记录如表10-1所示。

表10-1  实验数据表

塔内径    mm                板间距    mm             实际板数    块

数据处理：根据酒精计测定的体积分率计算成摩尔分率，其余见本节基本原理部分。

六、实验报告

1、将塔顶和塔釜的温度组成等原始数据用表格形式列出；

2、利用图解法求理论板数及全塔效率。

七、思考题

1、什么是全回流，全回流时的操作特征是什么？如何测定全回流时的总板效率？

2、如何判断塔的操作已达到稳定？影响精馏操作稳定的因素有哪些？

3、影响板式塔效率的因素有哪些？

4、进料量对塔板层数有无影响？为什么？

5、板式塔有哪些不正常操作现象？如何调节处理？

实验十一  部分回流精馏塔塔板数的确定

一、实验目的

1、熟悉精馏塔结构和精馏流程，掌握精馏操作方法；

2、掌握精馏塔全塔效率的测定方法。

二、基本原理

1、精馏塔操作要领

（1）维持好物料平衡，即：

F = D + W                                Fx_F = Dx_D + Wx_w                   （式11-1）

或                                                         （式11-2）

式中：F、D、W——分别为进料、馏出液、釜残液的流率，kmol/s；

x_F、x_D、x_W——分别为进料、馏出液、釜残液中轻组分的组成摩尔分率；

D/F、W/F——分别为塔顶、塔底的采出率。

若物料不平衡，当F＞D+W时，将导致塔釜、降液管和塔板液面升高，压降增大，雾沫夹带增加，严重时甚至会淹塔；当F＜D+W时，将导致塔釜，降液管和塔板液面降低，漏液量增加，塔板上气液分布不均匀，严重时甚至会干塔。

在规定的精馏条件下，若塔顶采出率D/F超出正常值，即使精馏塔具有足够的分离能力，从塔顶也不能得到规定的合格产品；若塔底采出率W/F超出正常值，则釜残液的组成将增加，既不能达到分离要求，也增加了轻组分的损失。

（2）控制好回流比。精馏塔应采用适宜的回流比操作，在塔板数固定的情况下，当满足D_xD≤F_xF且塔处于正常流体力学状态时，加大回流比能提高塔顶馏出液组成X_D，但能耗也随之增加。加大回流比的措施，一是减少馏出液量，二是加大釜的加热速率和塔顶的冷凝速率，但塔釜的加热速率和塔顶的冷凝速率在装置中是有限度的。因此在操作过程中，调节回流比时要将两者协调好，尤其是后者涉及维持热量平衡。

2、精馏全效率测定

参见实验十

三、装置与流程

精馏实验装置如图11-1所示。

料液由料液槽10经转子流量计9、阀13进入精馏塔，蒸汽由蒸馏釜2上升至塔体5，上升过程中与回流液进行热量、质量传递，再进入冷凝器6、回流分配器12，其中一部分冷凝液作为产品进入贮槽，另一部分回流至塔内。与此同时，釜内液体的一部分经阀14流出。

四、操作步骤

1、正常操作步骤

（1）熟悉流程和主要控制点。

（2）在料液槽10内配制5%的酒精水溶液，其液位应高于供料泵，启动输液泵将料液注入蒸馏釜，釜内液位应在液位计两标记线之间。

（3）接通电源加热釜液，为加快预热速度，可先开两组加热器，将电压调至220V，开启塔顶冷凝器的冷却水进口阀。

密切注视加热釜的温度和表盘上的温度和压力，当压力不断上升时，应适当开启塔顶排气阀，及时将塔内不凝性气体排出。操作压力应稳定在0.026~0.030Mpa（表压）。

（4）待加热釜内釜液沸腾后，进行全回流操作约20~30分钟。此时，灵敏板温度约为80~81℃，塔顶温度约为79~80℃，塔板鼓泡正常。如果温度过高，可通过自耦变压器调低加热电压或断开一组手动加热器。待操作稳定后，测定全回流时的全塔效率。

（5）关小回流阀，开启馏出液产品出口阀，进行部分回流操作，注意要预先选择好回流比和一个加料口（不能同时选用两上加料口），待有产品后，再加以适当调节。

（6）在料液槽内配制约20%（体积）的料液，启动进料泵进料（4~6l/h），并控制塔釜液位在正常标记范围内，如液位过低，可加大进料，如液位过高，可开大塔底出口阀14，随时注意塔内压力、灵敏板温度等操作参数的变化并及时加以调节。

（7）待操作稳定后，同时对馏出液、釜液进行取样（取样量均为140~150ml，以保证液体相对密度计能正常测量），并按表11-1中的内容做好记录。

继续调节有关参数直至馏出液浓度高于75%（体积百分率），釜残液酒精浓度低于3%，操作才算达到要求。

（8）实验完毕后，关闭总电源，打开玻璃观察罩考克和回流管路上的考克，馏出液排尽。

（9）清理实验现场。

2、操作过程中的不正常现象，其原因分析和处理办法

（1）塔顶温度高于正常值，塔釜温度低于正常值，馏出液和釜液组成不合要求，这是因为塔板分离能力不够，应加大回流比。

（2）塔釜温度变化不大，塔顶温度逐渐升高，馏出液组成降低。这是因为Dx_D＞Fx_F－Wx_w，又可细分为：①D/F＞，即塔顶采出率过大；②X_F下降过多。处理办法是：对①应适当使D下降，W上升，待塔顶温度逐步降至正常时，再调节各操作参数使精馏过程处于Dx_D = Fx_F－Wx_w下进行；对②则应使进料板下移或使R上升。

（3）塔顶温度变化不大，塔釜温度逐渐下降，釜液组成升高。这是因为Dx_D＜Fx_F－Wx_w，又可细分为：①D/F＜；②X_F上升太快。处理方法是：对①与现象（2）中的①相反，对②可使进料板上移或加大塔釜电热器功率，并使D上升，W下降。

（4）塔板漏液，塔釜压力降低，塔板上液面下降或消失。这是因为上升蒸汽量不够，应适当加大塔釜电热器功率。

（5）液沫夹带严重，馏出液和釜残液不符合要求，塔釜压力偏高。这是因为：上升蒸汽量和液体回液量过大，应减少塔釜电加热器功率和回流量。

（6）液体逐板下降不畅，塔釜压力陡升，造成淹塔。这是因为溢流液泛，夹带液泛，应减少回流量和上升蒸汽量。

（7）塔釜压力逐渐升高，塔顶冷凝效果降低。这是因为塔内不凝性气体积聚，应排放不凝气。

五、实验记录与数据处理

数据记录如表11-1所示。

表11-1 实验数据表

塔内径：     mm             实际塔板数：        块

回流比R：                   塔釜压力P：          Mpa

六、实验报告

按实验十的基本原理，用图解法确定理论板数，并计算全塔效率。

七、思考题

1、是否精馏塔越高，产量越大？

2、将精馏塔加高能否得到无水酒精？

3、影响精馏塔操作稳定的因素有哪些？结合本实验说明。

4、操作中加大回流比应如何进行？有何利弊？

5、精馏塔在操作过程中，由于塔顶采出率太大而造成产品不合格时，要恢复正常的最快最有效的办法是什么？

第二篇：实验十 反应精馏

实验十 反应精馏实验

反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。在操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率，降低能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。

一、实验目的：

1．  了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。

2．  掌握反应精馏的操作。

3．  能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。

4．  了解反应精馏与常规精馏的区别。

5.   学会分析塔内物料组成。

二、实验原理：

反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。因此．反应精馏对下列两种情况特别适用：

(1)可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。

(2)异构体混合物分离。通常因它们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。

对醇酸酯化反应来说，适于第一种情况。但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓馒，故一般都用催化反应方式。酸是有效的催化剂，常用硫酸。反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2一1.0％(质量分数)。此外，还可用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。

本实验是以醋酸和乙醇为原料，在酸催化剂作用下生成醋酸乙酯的可逆反应。

反应的化学方程式为：

          CH₃COOH  +  C₂H₅OH    →    CH₃COOC₂H5  +  H₂O

实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。本实验以后一种方式进料进行说明，即在塔上部某处加带有酸催化剂的醋酸，塔下部某处加乙醇。釜沸腾状态下塔内轻组分逐渐向上移动，重组分向下移动。具体地说，醋酸从上段向下段移动，与向塔上段移动的乙醇接触，在不同填料高度上均发生反应，生成酯和水。塔内此时有4组元。除醋酸外，其它三个组分形成三元或二元共沸物。水—酯，水—醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。若控制反应原料比例，可使某组分全部转化。因此，可认为反应精馏的分离塔也是反应器。全过程可用物料衡算式和热量衡算式描述。

三、实验装置：

1、填料精馏塔 2、塔头3、塔顶冷凝器  4、回流比控制器 5、塔顶液接收灌

反应精馏塔用玻璃制成。直径29mm，塔高1400 mm，塔内填装φ3x 3 mm不锈钢θ环型填料；塔釜为玻璃双循环自动出料塔釜，容积250m1(250g)，塔外壁镀有金属保温膜，通电使塔身加热保温。塔釜用500W电加热棒进行加热，采用电压调节器控制釜温。塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数器等仪表组成。进料采用高位槽经转子流量计进入塔内。

四、实验步骤：

操作前在釜内加入250克（醋酸、乙醇各125克）接近稳定操作组成的釜液（稳定液），并分析其组成。检查进料系统各管线是否连接正常。将釜液（稳定液）加入釜内。分别将醋酸、乙醇各150克注入原料量管内(醋酸内含0.3%硫酸)，

打开加热开关，注意不要使电流过大，以免设备突然受热而损坏。待釜液沸腾，开启塔身保温电路，调节保温电流(注意：不能过大)，开塔头冷却水。从塔头有液体出现，全回流10—15分钟后开始进料，打开进料流量计阀门，向塔内加料。酸醇分子比定在1：1.3，醋酸进料速度约为4.5m1/min，乙醇进料速度约为5.85m1/min。进料后仔细观察塔底和塔顶温度。一般可把回流比给定在3：1。调节塔顶与塔釜出料速度，使处于平衡状态。记录所有数据，稳定操作20分钟，用微量注射器在塔身取样口（由下至上230mm、670mm、1100mm）内取液样，利用气相色谱仪测定组分浓度。

如果时间允许，可改变回流比或改变加料分子比，重复操作，取样分析，并进行对比。

醋酸进料结束后关闭加料，停止加热，让持液全部流至塔釜，停止通冷却水，实验完成。分别称量釜液（包括馏出物）、塔顶产品重量，取样分析组分。

W_i％＝f_iA_i％/∑f_iA_i％

五、实验数据处理：

自行设计实验数据记录表格，进行醋酸和乙醇的全塔物料衡算，计算塔内浓度分布、反应收率、转化率等。

转化率＝[(醋酸加料量+稳定液醋酸量)—(釜残液+馏出液醋酸量)]／(醋酸加料量+稳定液醋酸量)

反应收率=（塔顶采出液+塔釜液+馏出液乙酸乙酯总量-稳定液乙酸乙酯量）/[(醋酸加料量+稳定液醋酸量-(釜残液+馏出液醋酸量))*（85/60）]

计算实例：

1、样品的组分计算以采样位置230mm处水的各组分质量分数计算为例：

水：

乙醇：

乙酸乙酯：

乙酸：

2、转化率＝[(醋酸加料量+稳定液醋酸量)—(釜残液+馏出液醋酸量)]／(醋酸加料量+稳定液醋酸量)

=((150.74+250.1*0.1037)-(397.6*0.1037))/(150.74+250.1*0.1037)=0.7666

3、反应收率=（塔顶采出液+塔釜液+馏出液乙酸乙酯总量-稳定液乙酸乙酯量）/[(醋酸加料量+稳定液醋酸量-(釜残液+馏出液醋酸量))*（85/60）]

=(71.1*0.6115+397.6*0.2144-250.1*0.2144)/((150.74+250.1*0.1037-397.6*0.1037)*85/60)

=0.3914

实验结果讨论：

物料衡算

塔顶产品中，水：71.1×0.0471＝3.34g

           乙醇：71.1×0.3507＝24.93g

           乙酸乙酯：71.1×0.6115＝43.48g

塔釜残液+馏出液中，水：397.6×0.1093＝43.46g

           乙醇：397.6×0.5726＝227.67g

           乙酸乙酯：397.6×0.2144＝85.25g

乙酸：397.6×0.1037＝41.23g

稳定液中，      水：250.1×0.1093＝27.34g

           乙醇：250.1×0.5726＝143.2g

           乙酸乙酯：250.1×0.2144＝53.62g

乙酸：250.1×0.1037＝25.94g

反应共生成乙酸乙酯43.48＋85.25-53.62＝75.11g，

反应生成乙酸乙酯消耗乙酸＝75.11*60/85=53.02g，

反应实际消耗乙酸为：150.74+25.94-41.23＝135.45g，两者差值较大，测量结果误差较大。

六、思考题

怎样提高酯化收率？

不同回流比对产物分布有何影响？

加料摩尔比应保持多少为最佳？

对本实验的改进建议。