实验1  标准溶液的配置以及混合碱度的测定

一、实验目的：

1.掌握滴定管、移液管、容量管的准确使用，练习滴定操作。

2.学习酸碱溶液浓度的标定方法

3.了解双指示剂法测定碱液中NaOH和Na₂CO₃含量的原理。

4.了解混合指示剂的使用及其优点。

二、实验原理：

标定酸溶液和碱溶液所用的基准物质有多种，本实验中各介绍一种常用的。

用酸性基准物邻苯二甲酸氢钾(KHC₈H₄O₄)以酚酞为指示剂标定NaOH标准溶液的浓度。邻苯二甲酸氢钾的结构式为           

其中只有一个可电离的H⁺离子。标定时的反应式为:

KHC₈H₄O₄ + NaOH = KNaC₈H₄O₄ + H₂O

邻苯二甲酸氢钾用作为基准物的优点是：①易于获得纯品；

②易于干燥，不吸湿；

③摩尔质量大，可相对降低称量误差。

用无水Na₂CO₃为基准物标定HCl标准溶液的浓度。由于Na₂CO₃易吸收空气中的水分，因此采用市售基准试剂级的Na₂CO₃时应预先于180℃下使之充分干燥，并保存于干燥器中，标定时常以甲基橙为指示剂。

NaOH标准溶液与HCl标准溶液的浓度，一般只需标定其中的一种，另一种则通过NaOH溶液与HCl溶液滴定的体积比算出。标定NaOH溶液还是标定HC1，要视采用何种标准溶液测定何种试样而定。原则上，应标定测定时所用的标准溶液，标定时的条件与测定时的条件(例如指示剂和被测成分等)应尽可能一致。

碱液中NaOH和Na₂CO₃的含量，可以在同一份试液中用两种不同的指示剂来测定，这种测定方法即所谓“双指示剂法”。此法方便、快速，在生产中应用普遍。

常用的两种指示剂是酚酞和甲基橙。在试液中先加酚酞，用HCl标准溶液滴定至红色刚刚退去。由于酚酞的变色范围在pH = 8～10，此时不仅NaOH完全被中和，Na₂CO₃也被滴定成NaHCO₃，记下此时HCl标准溶液的耗用量V₁。再加入甲基橙指示剂，溶液呈黄色，滴定至终点时呈橙色，此时NaHCO₃被滴定成H₂CO₃，HCl标准溶液的耗用量为V₂（注意HCl溶液的总的耗用量为V₁+V₂）。

根据V₁、V₂可以计算出试液中NaOH及Na₂CO₃的含量x，计算式如下：

X_NaOH =

X_Na2CO3 =

式中，c—浓度，单位为 mol/L

x—NaOH或Na₂CO₃的含量，单位为 g/L

M—物质的摩尔质量，单位为 g/mol:

V—溶液的体积，单位为 mL。

双指示剂中的酚酞指示剂可用甲基红和百里酚蓝混合指示剂代替。甲基红的变色范围为6.7(黄)～8.4（红），百里酚蓝的变色范围为8.0(黄)～9.6(蓝)，混合后的变色点是8.3，酸色呈黄色，碱色呈紫色，在PH = 8.2时为樱桃色，变色较敏锐。

三、实验试剂

 HCl溶液；固体碳酸钠；甲基橙指示剂； 酚酞指示剂；混合碱样。

四、实验步骤

1.HCl溶液的配置及标定:

粗配0.5 mol/L HCl溶液500 mL于试剂瓶中。准确称取已烘干的无水碳酸钠三份(其重量按消耗20～40mL0.5mol/L HCl溶液计，请自己计算)，置于3只250mL锥形瓶中，加水约30 mL，温热，摇动使之溶解，以甲基橙为指示剂，以0.5mol/L HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色。记下HCl标准溶液的耗用量，并计算出HCl标准溶液的浓度c_HCl

2.混合碱液的测定

用移液管吸取碱液试样10.00mL，加酚酞指示剂1～2滴，用已标定的HCl标准溶液滴定，边滴加边充分摇动，以免局部Na₂CO₃直接被滴至H₂CO₃。滴定至酚酞恰好褪色为止，此时即为终点，记下所用标准溶液的体积V₁。然后再加2滴甲基橙指示剂，此时溶液呈黄色，继续以HCl溶液滴定至溶液呈橙色，此时即为终点，记下所用HCl溶液的体积V₂。

五、记录和计算

1. HCl溶液的标定。

公式: c_HCl=

2.混合碱液的测定。

思考题

1.溶解基准物Na₂CO₃所用水的体积的量度，是否需要准确？为什么?

2.用于标定的锥形瓶，其内壁是否要预先干燥？为什么？

3.用Na₂CO₃为基准物质标定0.5mol/L HCl溶液时，基准物称取量如何计算?

4.用Na₂CO₃为基准物质标定HCl溶液时，为什么不用酚酞作指示剂?

5.碱液中的NaOH及Na₂CO₃含量是怎样测定的?

6.如欲测定碱液的总碱度，应采用何种指示剂?试拟出测定步骤及以Na₂Og/L表示的总碱度的计算公式。

7.试液的总碱度，是否宜于以百分含量表示?

8.有一碱液，可能为NaOH或NaHCO₃或Na₂CO₃或其混合液。用标准酸溶液滴定至酚酞终点时，耗去酸V₁mL，继以甲基橙为指示剂滴定至终点时又耗去酸V₂mL。根据V₁与V₂的关系判断该碱液的组成。

9.有一磷酸盐试液，用标准酸溶液滴定至酚酞终点，耗用酸溶液的体积为V₁，继以甲基橙为指示剂滴定至终点时又耗去酸溶液的体积为V₂。根据V₁与V₂关系判断试液组成。

10.某固体试样，可能含有Na₂HPO₄和NaH₂PO₄及惰性杂质.试拟定分析方案，测定其中Na₂HPO₄和NaH₂PO₄的含量。

注意考虑以下问题:

（1）    方法原理；

（2）    用什么标准溶液；

（3）    用什么指示剂；

（4）    测定结果的计算公式。

11.现有某含有HCl和CH₃COOH的试液，欲测定其中HCl和CH₃COOH的含量，试拟定一分析方案。

第二篇：实验七 碱灰中总碱度的测定