一．填空题

1、基础化学实验二中，　　萃取　　和　重结晶　　　法是根据混合物中各组分的溶解度不同而进行的分离提纯。

２、在蒸馏操作中，装入液体量一般为烧瓶体积的　１/3～２/３　　　，温度计水银球的上缘应与　烧瓶支嘴下缘　　　　　　　平齐，为防止暴沸，常加入２～３粒　沸石　　　，加热时应保证　温度计水银球　　　上有液滴产生。

３液体有机物干燥时，所取干燥剂颗粒太大则　表面积太小，吸水量太小　，太小则　

　易成糊状　分离困难　，一般颗粒直径适中为宜。

４、重结晶时，对提纯物所选溶剂应在高温下溶解  ，低温下  结晶 ，而杂质正好相反。

5、实验室常用测定有机物的            ，               和折光率检验有机物的纯度。

6、从茶叶中提取咖啡因的仪器叫  索氏提取器 ，这一操作称为    萃取   ，提纯咖啡因的方法是         升华       法。

7、基础化学实验二中，常用      酒精灯    、   水浴     、    电炉        和砂浴等加热方式。

8、活性炭脱色时，一般一次用量为有机物的       1/3         。

9、萃取的原则是    利用物质在不同的溶剂中溶解度不同    

二．是非题

１、熔点是指在一定外压下，固液两相蒸汽压一致，平衡共存时的温度。（√）

２、减压蒸馏时，不宜采用蒸气浴加热。　　　　　　　　　　　　　　（×）

３、蒸馏操作中，选用的冷凝管可以是直形，球形，蛇形冷凝管，只是他们的冷凝效果不同。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（）

４、有机物液体干燥时，干燥剂越多越好。　　　　　　　　　　　　（）

５、蒸馏过程中，所测的沸点是指馏出液的沸点。　　　　　　　　　　（）

６、减压蒸馏操作过程中，应先加热然后抽真空。                     （）

7、水蒸汽蒸馏过程中，结束时应先停止加热，然后放空拆除装置。     （）

8、重结晶时所加的溶剂要正好制成热的饱和溶液。                    （）

9、分馏柱所引起的相当多次蒸馏的作用，柱越高越好。                （）

１０、磨口仪器烘干时一定要口塞分离。　　　　　　　　　　　　　　（）

三．单项选择题

１、能用升华法提纯的固体有机化合物必须具备的条件之一是：（Ｂ）

Ａ．高温易于分解　Ｂ．熔点高　Ｃ．有较高的蒸汽压　Ｄ．熔点低

２、实验室减压蒸馏提纯液体化合物时，接收器可选用：（Ｂ）

Ａ．锥形瓶　Ｂ．圆底烧瓶　Ｃ．平底烧瓶　Ｄ．容量瓶

３、水蒸汽蒸馏时馏出物的温度计读数（Ｃ）

Ａ．稍高于水的沸点　Ｂ．等于水的沸点　Ｃ．低于水的沸点　Ｄ．无法预料

４、柱层析时，单一溶剂往往不能取得良好的分离效果，展开剂往往是极性溶剂与非极性溶剂的混合物，下列各种溶剂的极性顺序是（Ｄ）

Ａ．石油醚>甲苯>氯仿>丙酮　Ｂ．甲苯>石油醚>氯仿>丙酮　　　　　　　Ｃ．石油醚>甲苯>氯仿>丙酮　　　　　Ｄ．丙酮>氯仿>甲苯>石油醚

５、在减压蒸馏时为了防止暴沸，应向体系：（Ａ）

Ａ．加入玻璃毛细管引入气化中心　Ｂ．通过毛细管向体系引入微小气流　

Ｃ．加入沸石引入气化中心　Ｄ．控制较小的压力

６、在薄层层析色谱实验中样品的Rf值是指

     A.样品展开点到原点的距离  B.溶剂前沿到原点的距离

C.样品展开点到原点的距离/溶剂前沿到原点的距离D. 溶剂前沿到原点的距离/样品展开点到原点的距离

７、鉴别一级，二级，三级醇的Lewis试剂是

A.无水三氯化铝/浓盐酸        B.无水氯化锌/浓盐酸

  C.无水三氯化铁/浓盐酸       D.无水四氯化锡/浓盐酸

８、水蒸汽蒸馏时，被蒸馏的化合物一般要求在１００摄氏度是的饱和蒸汽压（B１.３３ｋｐａ）A.1000pa  B.1330pa C.133pa D.266pa

９、通过简单蒸馏方法分离两种的化合物，要求相差不应小于（C.３０摄氏度）

A.10 B.20 C.30 D.40

10、在蒸馏操作中，下列温度计正确的是（A）就是四个位置会的自戳双眼

四、简答题

１、简述在什么情况下需要使用减压蒸馏来提纯有机化合物？在使用油泵时需那些净化装置？各起什么作用？

　　　分离提纯沸点较高或高温时不稳定的液体及一些低熔点固体有机化合物。

１.   无水氯化钙（或硅胶），吸收水汽

２.   粒状氢氧化钠，吸收酸性气体

３.   石腊片（活性炭），吸除烃类气体

２、在制备三苯甲醇的实验中，实验成败关键是什么？溴苯的滴加速度太快或一次性加入，对反应的速率有何影响，为什么？

　　　（１）、关键：无水体系，若有水引入，格式试剂很难制备，或其质量较差，直接导致产物产率低。所以仪器要彻底烘干，药剂也要无水处理。

　　　（２）、太快加入会导致反应剧烈不易控制，可能是反应液冲出，导致反应失败；同时会有大量副产物生成，使产率低且难于提纯。

３、易升华或易吸潮的化合物测熔点时有哪些注意事项？采用混合溶剂重结晶时如何确定不同溶剂的比例？

　　易升华物质，装好试样后将上端封闭起来；易吸潮化合物，装样动作要快，装好后也应立即将上端在小火上加热封闭，以免在测熔点时，试样吸潮使熔点降低。

　　先将物质溶于热的良溶剂中，在此热溶液中滴加热的不良溶剂，，直至溶液呈现浑浊为止，加热浑浊不消失时，再加少量良溶剂使之恰好透明，然后将此混合物冷至室温，使晶体析出。当重结晶量大时，可找出良溶剂和不良溶剂的比例。

４、简述薄层色谱和柱色谱的原理和用途。

　　

五、综合题

　写出实验室制备正丁醚及１－溴丁烷的化学反应式，说明正丁醚制备实验中采用何种措施提高产物产率？（４分）请画出制备正丁醚及１－溴丁烷的实验装置图以及三苯甲醇提纯过程中回收乙醚的实验装置图。（６分）

第二篇：《有机化学实验》考试复习题(上)标答及评分标准

特别说明

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