锅炉用水硬度测定
1 范围
高硬度锅炉水硬度测定,使用铬黑T作指示剂,硬度测定范围为0.1mmol/L~5mmol/L,硬度超过5mmol/L时,适当减少取样体积,稀释到100ml后测定。
低硬度锅炉水硬度测定,使用酸性络蓝K作指示剂,硬度测定范围为1umol/L~100umol/L(0.001mmol/L~0.1mmol/L)。
2 高硬度的测定方法
2.1方法提要
在pH值为10±0.1的水溶液中,用铬黑T作指示剂,以EDTA标准溶液滴定溶液由红色至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积,可计算出硬度值。缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐可提高可提高终点指示的灵敏度。
2.2 干扰消除
铁含量大于2mg/L、铝含量大于2mg/L、铜含量大于0.01mg/L、锰含量大于0.1mg/L对测定的干扰,可在加指示剂(铬黑T/酸性络蓝K)前用2mlLL-半胱氨酸盐酸盐溶液和2mL 三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。
2.3试剂盒材料
本实验所用试剂和水,除非另有说明,均为分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。
试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品,在没有特殊注明时,均按GB/T601、GB/T603之规定制备。
2.4所用标准溶液浓度
(1)氨-氯化铵缓冲溶液:
(2)氢氧化钠溶液:
(3)盐酸溶液:1+1;
(4)三乙醇胺溶液:1+4;
(5)L-半胱氨酸盐酸盐溶液10g/L;
(6)EDTA标准溶液:约0.01mol/L;
(7)铬黑T指示液:5g/L;
3分析步骤
(1)取100ml水样,于250ml锥形瓶中。如果水样浑浊,取样前应过滤。
注:水样酸、碱性很高时,可用氢氧化钠溶液或盐酸溶液中和后再加缓冲溶液。
(2)加5ml氨-氯化铵缓冲溶液,加2~3滴铬黑T指示剂。
(3)边摇动,边加入乙二胺四乙酸二钠标准溶液进行滴定,接近终点时应缓慢滴定,滴定由酒红色转为蓝色即为终点。
同时做空白试验。
4结果分析计算
硬度含量以浓度c计,数值以mmol/L表示,按式(1)计算:
(1)
式中:
V1、2、3——滴定水样消耗EDTA标准溶液体积的数值,单位为(mL);
V4——滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液体积的数值,单位为(mL);
c——EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为(mol/L);
V——所取水样体积的数值,单位为(mL);
5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02mmo/L。
锅炉水硬度测定分析表
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锅炉水硬度测量记录表