实验三  矿泉水硬度的测定

姓名：成志华                专业：应用化学          

班级：112                学号：2011017051

实验日期：20##年6 月23 日      成绩：

摘要：水硬度是水质的一个重要监测指标，通过监测可以知道其是否可以用于工业生产及日常生活，硬度是工业用水、生活用水中常见的一个质量指标。目前的分析测定方法很多，主要可分为化学分析法和仪器分析法，其中化学分析法以EDTA络合滴定法为主。^[1]

关键词：自来水、硬度、络合滴定

 1引言

水的硬度主要是由于水中含有钙盐和镁盐，其他离子如铁、铝、锰、锌等也形成硬度，但一般含量甚微，在测定硬度时可以忽略不计。硬度是工业用水、生活用水中常见的一个质量指标。水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。在水中以碳酸氢盐形式存在的钙、镁盐加热被分解，析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度，而

钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度称为永久硬度。由钙离子形成的硬度称为钙硬，由镁离子形成的硬度称为镁硬。测定水的硬度实际上就是测定水中钙离子和镁离子的含量。

水的硬度一般采用配位滴定法，即在pH＝10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T做为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定水中的，直至紫红色变蓝绿色为终点，但为避免其它金属离子的干扰，需根据不同的水质加入不同量的掩蔽剂。天然水和自来水中含有大量，少量的Fe3+，而A13+、Mn2+、Cu2+量很少，只需加入2—5mL三乙醇胺即可。测定工业用水的硬度时，

Fe3+、 A13+、、和少量的Mn2+等干扰离子可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、 Mn2+、可选用5％Na2s、1％盐酸羟胺来掩蔽。

水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca²⁺、Mg²⁺总量（折算成CaO的质量）表示，单位mg·L^－1。^[7]

2实验

2.1仪器与试剂

仪器：电子天平；容量瓶（100mL）；移液管（25mL）；碱式滴定管（50mL）；锥形瓶（250mL）等。

药品：EDTA；；三乙醇胺，氧化锌固体，Na2S固体、NH₃－NH₄Cl缓冲溶液（pH=10.0）；1mol?L^－1NaOH；铬黑T指示剂；钙指示剂等。

2.2实验步骤

2.2.1  0.01mol ?L－1 EDTA 标准溶液的配制

称取1g左右固体EDTA于烧杯中，用少量水溶解，冷却后转置500ml试剂瓶，加去离子水，稀释至500ml，摇匀，贴标签备用。

2.2.2 氧化锌标准溶液的配制

准确称取氧化锌基准试剂0.1g左右；所配制基准试剂的浓度最好为0.01 mol ?L^－1，或在0.01~0.02 mol ?L^－1之间），置于小烧杯中，加30 mL蒸馏水溶解，定量转移到100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。

2.2.3 EDTA 标准溶液浓度的标定

用移液管吸取氧化锌标准溶液25.00mL 置于250mL 锥形瓶中，加5mL pH ≈10 的NH₃－NH₄Cl缓冲溶液，加入铬黑T指示剂少许，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为蓝色，即达终点，平行测定三次。根据消耗的EDTA标准溶液的体积，计算EDTA的浓度。

2.2.4 水的总硬度测定

2.2.4.1 EDTA的稀释

用移液管取200mlEDTA溶液于试剂瓶中，再加入200ml的去离子水摇匀，定容，备用。

2.2.4.2 水总硬度测定

用100mL移液管或量筒取50mL水样于250mL锥形瓶中，加氨性缓冲溶液15mL， EBT指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定，至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录所消耗EDTA的体积V₁。平行测定3次（现测现配）。

2.2.5 钙的测定

取与步骤4等量的水（50ml）量于250mL锥形瓶中,加5mL 1mol?L^－1NaOH，^[8-9] 钙指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录所消耗EDTA的体积V₂。平行测定3次。

3、实验记录与结果

1、EDTA的标定（V(ZnO)=25ml）

2、水的硬度的测定

3、水中钙的含量

4、数据处理：

4、结果讨论

（1）本实验样品水中Ca²⁺、Mg²⁺含量较少，0.01mol/L EDTA溶液相对来说浓度较大，所以需要稀释，一般稀释后滴定时所消耗的V_(EDTA)在20-30ml之间最佳。

（2）滴定终点时要慢，因为络合比较慢，过快会使结果偏高。

（3）加入NaOH是为了屏蔽Mg²⁺，使其只测Ca²⁺。

（5）平行实验时，样品混液需现测现配。因为在NH₄⁺存在下，Mg²⁺与CO₃^2-生成沉淀影响测定，所以现测现配。

5注意事项

（1）络合滴定速度不能太快，特别是近终点时要逐滴加入，并充分摇动。因为络合反应速度较中和反应要慢一些；

（2）在络合滴定中加入金属指示剂的量是否合适对终点观察十分重要，应在实践中细心体会；

（3）络合滴定法对去离子水质量的要求较高，不能含有Fe³⁺、Al³⁺、Cu²⁺、Mg²⁺等离子。

（3）平行实验时，样品混液需现测现配。

                                          

6参考文献

【1】金中华等.[J].内蒙古环境保护，2000，12（1）：20-21.

【2】侯吾爱，滴定速度对水硬度测定结果准确度影响的探讨，河北化工，2011：18，52-55

【3】宋建华，李黄达，水硬度测定时铁（III）离子干扰现象的探讨，上海轻工业高等专科学校学报，1996：17（1），50-51

【4】韦寿莲，叶泽龙，林泽卯，影响水硬度测定的若干因素，肇庆学院学报，2009：30（5），58-62

【5】陈西伟，酿造工艺水硬度的测定，安徽教育学院学报，2003：21（3），48-49

【6】范福南,马有臣,王治科等,EDTA容量法连续测定钙和镁的改进[J].2002.14(4):254-255.

第二篇：锅炉水硬度测定

锅炉用水硬度测定

1 范围

高硬度锅炉水硬度测定，使用铬黑T作指示剂，硬度测定范围为0.1mmol/L~5mmol/L，硬度超过5mmol/L时，适当减少取样体积，稀释到100ml后测定。

低硬度锅炉水硬度测定，使用酸性络蓝K作指示剂，硬度测定范围为1umol/L~100umol/L（0.001mmol/L~0.1mmol/L）。

2 高硬度的测定方法

2.1方法提要

在pH值为10±0.1的水溶液中，用铬黑T作指示剂，以EDTA标准溶液滴定溶液由红色至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，可计算出硬度值。缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐可提高可提高终点指示的灵敏度。

2.2 干扰消除

铁含量大于2mg/L、铝含量大于2mg/L、铜含量大于0.01mg/L、锰含量大于0.1mg/L对测定的干扰，可在加指示剂（铬黑T/酸性络蓝K）前用2mlLL-半胱氨酸盐酸盐溶液和2mL 三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。

2.3试剂盒材料

本实验所用试剂和水，除非另有说明，均为分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。

试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。

2.4所用标准溶液浓度

（1）氨-氯化铵缓冲溶液：

（2）氢氧化钠溶液：

（3）盐酸溶液：1+1；

（4）三乙醇胺溶液：1+4；

（5）L-半胱氨酸盐酸盐溶液10g/L；

（6）EDTA标准溶液：约0.01mol/L；

（7）铬黑T指示液：5g/L；

3分析步骤

（1）取100ml水样，于250ml锥形瓶中。如果水样浑浊，取样前应过滤。

注：水样酸、碱性很高时，可用氢氧化钠溶液或盐酸溶液中和后再加缓冲溶液。

（2）加5ml氨-氯化铵缓冲溶液，加2~3滴铬黑T指示剂。

（3）边摇动，边加入乙二胺四乙酸二钠标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，滴定由酒红色转为蓝色即为终点。

同时做空白试验。

4结果分析计算

硬度含量以浓度c计，数值以mmol/L表示，按式（1）计算：

        （1）

式中：

V_1、2、3——滴定水样消耗EDTA标准溶液体积的数值，单位为（mL）；

V₄——滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液体积的数值，单位为（mL）；

c——EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为（mol/L）；

V——所取水样体积的数值，单位为（mL）；

5允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02mmo/L。

锅炉水硬度测定分析表

采样人员：                                                                      采样时间：      年     月     日

锅炉水硬度测定分析表

采样人员：                                                                      采样时间：      年     月     日

锅炉水硬度测量记录表