成都理工大学实验指导书
课程：材料科学基础实验
专业：材料科学与工程班级
班级：
指导教师：
单位：
时间：20##年5月
实验一：固相反应动力学
一、实验目的
1. 掌握TG法的原理，采用TG法研究固相反应的方法。
2. 通过CaCO3-SiO2系统的反应验证固相反应的动力学规律—金斯特林格方程。
3. 通过作图计算出反应的速度常数和反应的表观活化能。
二、实验原理
固体材料在高温下加热时，因其中的某些组分分解逸出或固体与周围介质中的某些物质作用使固体物系的重量发生变化，如盐类的分解、含水矿物的脱水、有机质的燃烧等会使物系重量减轻，高温氧化、反应烧结等则会使物系重量增加。
现代热重分析仪常与微分装置联用，可同时得到TG-DTG曲线。通过测量物系质量随温度或时间的变化来揭示或间接揭示固体物系反应的机理或反应动力学规律。
固体物质中的质点，在高于绝对零度的温度下总是在其平衡位置附近作谐振动。温度升高时，振幅增大。当温度足够高时，晶格中的质点就会脱离晶格平衡位置，与周围其它质点产生换位作用，在单元系统中表现为烧结，在二元或多元系统则可能有新的化合物出现。这种没有液相或气相参与，由固体物质之间直接作用所发生的反应称为纯固相反应。实际生产过程中所发生的固相反应，往往有液相或气相参与，这就是所谓的广义固相反应，即由固体反应物出发，在高温下经过一系列物理化学变化而生成固体产物的过程。
固相反应属于非均相反应，描述其动力学规律的方程，通常采用转化率G(已反应的反应物量与反应物原始重量的比值)与反应时间t之间的积分或微分关系来表示。
测量固相反应速率，可以通过TG法(适应于反应中有重量变化的系统)、量气法(适应于有气体产物逸出的系统)等方法来实现。本实验通过失重法来考察CaCO3-SiO2系统的固相反应，并对其动力学规律进行验证。CaCO3-SiO2系统固相反应按下式进行：
CaCO3＋SiO2—→CaSiO3＋CO2↑
恒温下通过测量不同时间t时失去的CO2的重量，可计算出CaCO3的反应量，进而计算出其对应的转化率G，来验证金斯特林格方程：[1-(2G/3)-(1-G)2/3]=Kkt的正确性。
式中，Kk=Aexp(-Q/RT)为金斯特林格方程的速度常数，Q为反应的表观活化能。改变反应温度，则可通过金斯特林格方程计算出不同温度下的Kk和Q。
三、主要仪器设备及耗材
仪 器：Q600-SDT 差示扫描量热/热重(DSC/TGA)同步热分析仪 美国(TA)公司
实验材料：铂金坩埚1只，不锈钢镊子两把，CaCO3 1瓶，SiO2 1瓶(均为A·R级)。
四、实验步骤 (同热重分析实验，可考虑略去)
1.样品制备
将CaCO3(A·R)和SiO2(99.9%)分别在玛瑙研钵中研细，过250目筛。SiO2的筛下料在空气中加热至800℃，保温5h，CaCO3筛下料在200℃烘箱中保温4h。把上述处理好的原料按CaCO3:SiO2=1:1摩尔比配料，混合均匀，烘干，放入干燥器内备用。
2.测试步骤:
1).检查周围环境及仪器状态：要求室内环境温度为23±5℃。在SDT和控制器之间进行所有必要的电缆连接，连接所有气体线路，检查并接通各个装置的电源，将控制器连接到仪器，熟悉控制器的操作，如果有必要，请校准SDT。
2).设置净化气体：主净化气体应该限制为常用的、最好是N2、Ar等惰性气体。推荐的流量设置为100ml/min。辅助净化气体主要为引入更具反应性的气体，其流速通常低于主净化气体，推荐的流量设置为20ml/min。
3).设定所需的SDT模式及要保存的信号(热流、重量或Delta/T)等。
4).选择并准备样品。包括准备一个适当大小的样品并将其放到测杯中。
表1 CaCO3~SiO2系统固相反应实验数据记录
反应时间：t(min)；坩埚与样品重量W1(g)；CO2累计失重量W2(g)；
CaCO3转化率G：[1-(2G/3)-(1-G)2/3]=Kk
图1 CaCO3-SiO2系统DSC/TGA曲线 图2 CaCO3-SiO2系统DSC/TGA曲线
图3 CaCO3-SiO2系统TGA/T曲线 图4 CaCO3-SiO2系统TGA/t曲线
从TG曲线图上确定样品开始发生变化的温度和变化的性质。从样品的失重的化学计量关系，确定产物是什么。
五、思考题
1.要使一个多步反应过程在热重曲线上明晰可辨，应选择什么样的实验条件？
2.温度对固相反应速率有何影响？其它影响因素有哪些？
3.本实验中失重规律怎样？请给予解释。
4.影响本实验准确性的因素有哪些？
第二篇：人因工程反应时运动时实验报告1
人因工程实验报告
实验名称：反应时运动时实验
实验时间：2012年11月19日
报告撰写人姓名：曹一然
报告撰写人学号：101279002
实验小组成员：曹一然陈新
一．【实验目的】
检验优势手反应时和运动时是否相关，学习测量运动时的方法。
二．【实验要求】
1. 按照操作说明要求分别完成四项实验内容，并记录数据。
2. 你认为一个人的工作效率与他的反应速度是否相关？为什么？如何用实验来检验？
三．【实验仪器】
实验采用BD—II—512（FYII）型反应时运动时测试仪。仪器由控制器、被敲击板二部分组成。控制器由微电脑控制，主试面板有四位数码管左显示器。
1．主试面板：（见图1）
在面板的上面，有五个指示灯和四位数码管。指示灯指示当前数码管显示的什么内容，例如反应时灯亮，表示数码管显示的是反应时的时间。
图1 仪器主试面板
面板的下部是功能键，用户可按照实验要求进行选择和操作。其中“显示”键用来改变显示内容，在做任何一实验时，只要按一下“显示”，显示内容灯就改变一次，数码管显示的内容也相应改变，究竟亮哪个灯，这与按显示的次数和实验内容有关，不断地按“显示”键，显示内容也相应改变，并产生循环。启动后第一次显示，是由程序安排的。
2．被试敲击板：（见图2）
图2 敲击板示意图
敲击板分左三块，编号为123，右三块，编号为456。左输入和右输入是互锁的，例如当你敲击左击板时，只接受第一次敲击信号后就被锁定，并开放右击板，当敲击右击板的第一下后，也被锁定，并开放左击板。所以必须轮流敲击，而第一次先敲击左边还是右边，这由主试老师决定。
四．【实验内容】
依实验内容，先把被试专用键盘箱或敲击板上的插头与仪器后面板上的插座插好。如配用微型打印机，则先接专用电源，再将打印机电缆插头，插入机壳背面左方的插座中。
接通电源，打开电源。
（二）实验II
1、选用敲击板，调整中央板至中间位置，左右敲击板调整至适当距离，并记录其位置值。可按主试面板“实验选择”键，使其上方的“II”指示灯亮。
2、选择刺激方式“按”刺激方式“键，键上方的“光”灯亮，表示光刺激呈现；“声”灯亮，表示声音刺激呈现；声、光灯全亮，则声、滚滚刺激同时呈现。
3、仪器初始设定的实验次数为10次。按“次数”键，可以增加相应设定的次数，每按键一下，增加10次，最大90次。次数显示窗相应显示设定值。如设定值0次，则表明设定的实验次数不限，实验结束由手动控制。
4、主试按“开始”键，实验开始。
5、被试用优势手拿好敲击棒，把敲击棒点在中央板上等待，进入预备状态，否则会声光闪烁报警，提示被试敲击棒点在中央板上。
6、经过预备等待后，刺激方式，中央板上指示灯亮或刺激声响或二者同时呈现。被试受声或光刺激后立即抬起敲击棒，并用敲击棒去敲旁边的金属板，要求反应和动作又快又准。究竟去敲击左边还是右边的那一块敲击板，由被试自设定或主试规定。此时，被试者做完了一次实验。实验过程中，实时显示实验次数、反应时、运动时。被试者接受声或光刺激到抬起敲击棒所用的时间为反应的时间为反应时；被试抬起敲击棒到敲击棒到旁边的金属板上所用的时间为运动时。
7、被试每次实验后，必须马上返回把敲击棒点在中央板上等待。回到第5步，准备下次实验。如设定的实验次数不为00，则实验次数达到相应次数后，长声响，实验自动结束；如设定为00，则按“打印”键，实验结束。
8、显示平均反应时与总平均运动时及各板的平均运动时。可按“显示”键分别显示，对应其键上方指示灯亮。显示各板的平均运动时时，次数窗口显示“板号”，并且显示上方的“板号”指示灯亮。如此板有没有进行运动时实验，显示“----”。
9、按“打印”键，如已接打印机，则打印输出实验结果（图4b），打印出刺激方式（Mode）、实验次数（EXP.N）、反应时（Reaction tine）、各板号（P）运动时（Motion time）的平均值（AV）与次数（N）以及总的平均运动时（Σ）。
10、实验重新开始，必须按“复位”键，回到第2步。
(四）实验Ⅳ
1、选择敲击板，调整中央板至中间位置，左右敲击板调整至适当距离，并记录其位置值。
2、按主试面板“实验选择”键，使其上方的“Ⅳ”指示灯亮。
3、选择刺激方式：按“刺激方式”键，键上方的“光”灯亮，表示光刺激呈现；“声”灯亮，表示声音刺激呈现；声、光灯全亮，则声、光刺激同时呈现。
4、被试熟悉敲击编码：153426或514362（参看敲击板示意图编号），从两种编码中选择一种，并记住。选择何组编码由第一个敲击是左或右自动确定。
5、主试按“开始”键，实验开始。
6、被试用优势手拿好敲击棒，把敲击棒点在中央板上等待，进入预备状态，否则会声光闪烁报警，提示被试敲击棒点在中央板上。
7、经过预备等待后，依刺激方式，中央板上指示灯亮或刺激声响或二者同时呈现。被试受声或光刺激后立即抬起敲击棒，并且一次敲击一组编码。如果敲做，会蜂鸣报警，应及时改正，改正方法是如果左击错时，必须右边敲一下，在从左纠正。同样右击错时，必须左敲一下，在从右纠正。
8、当正确地敲完一组编码。计时立即停止，长声响。此时可按“显示”键分别显示被试的成绩：反应时、运动时、运动完成时、总计时及敲击总次数，
反应时---被试接到声或光刺激信号，抬起敲击棒时间。
运动时---从抬起敲击棒到敲击第一块伴的时间。
运动完成时---从敲地一块板正确敲望一组编码时间。
总计时---从启动到停止的总时间。
敲击总次数---把敲击在左右击板上的正确和错误的次数累计。敲击总次数可用来判断敲击的准确度，一次正确敲击次数为6次。
9、按“打印“键，如已接打印机，则打印输出实验结果（图4d），打印出刺激方式（Mode）、编码类型（Code）、反应时（Reaction tine）、运动时（Motion time）、运动完成时（Perfect）、、总计时（Total time）、敲击总次数（N）、以及准确率（Accuracy）.
10、实验重新开始，必须按“复位”键回到第2步
五．【实验数据】
实验二
实验四
六．【实验结果分析】
数据分析：
1. 实验二
三种情况下的反应时相差不大，而运动时有大波动，初步认为是被试的疲劳因素所致，第一次做的是只有声信号的实验，被试速度较快，但是结束后较为疲劳；第二次被试放慢速度，所以得到的运动时比第一次大；第三次，被试加快了速度，导致反应时比第二次小。
2. 实验四
由于没有足够的实验数据，无法说明一般的实验规律。只能说明这一个单独的被试的六次敲击实验总时间为2s，反应时和运动时和前面实验的数据相差不大。