精馏塔实验讲义
一、 实验目的
1． 充分利用计算机采集和控制系统具有的快速、大容量和实时处理的特点，进行 精馏过程多实验方案的设计，并进行实验验证，得出实验结论。以掌握实验研究的方法。
2． 学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响。
3． 学习精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素。
4． 测定精馏过程的动态特性，提高学生对精馏过程的认识。
二、 实验原理
1． 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔板逐板上升与来字塔板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。
回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。
回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔内中，这在生产中无实际意义。但是，由于此时所需理论塔板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时使用。
实际回流比常取最小回流比1.2—2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也会变坏。
2． 对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成，进料热状况，操作回流比及塔顶馏出液组成，塔底釜液组成可以求出该塔的理论板数NT。按照式（5-1）可以得到总板效率ET，其中NP为实际塔板数。
部分回流时，进料热状况参数的计算式为
式中：
tF——进料温度，℃。
tBP——进料的泡点温度，℃。
Cpm——进料液体在平均温度（tF + tP）/2下的比热，kJ/（kmol．℃）。
rm——进料液体在其组成和泡点温度下的汽化潜热，kJ/kmol。
Cpm=Cp1M1x1+Cp2M2x2，kJ/（kmol．℃）
rm=r1M1x1+r2M2x2，kJ/kmol
式中：
Cp1，Cp2——分别为纯组份1和组份2在平均温度下的比热，kJ/（kg．℃）。
r1，r2——分别为纯组份1和组份2在泡点温度下的汽化潜热，kJ/kg。
M1，M2——分别为纯组份1和组份2的质量，kg/kmol。
x1，x2——分别为纯组份1和组份2在进料中的分率。
三、 实验装置与流程
主体设备位号及名称：
T101——精馏塔
D101——原料液储罐
D102——塔顶产品储罐
D103——塔底产品储罐
E101——预热器
E102——塔釜电加热器
E103——空气冷凝器
P101——进料泵
LV101——塔釜掖位控制电磁阀
四、 实验步骤
单回路中，MV代表调节阀门的开度，有时也有用OP表示的。
·选择参数
1．在“实验参数”界面，选择精馏段塔板数，选择提馏段塔板数。以下实验步骤以精馏段塔板数为5，提馏段塔板数为3，回流比为4的情况下为例。
·精馏塔进料
1． 检查各容器罐内是否为空。
2． 检查各管线阀门是否关闭。
3． 在“实验参数”界面，配置一定浓度的乙醇/正丙醇混合液，即进料配料比。
4． 设定进料罐的一次性进料量，单击“进料”按钮，进料罐开始进料，直到罐内液位达到70%以上。
5． 打开进料泵P101的电源开关，启动进料泵。
6． 设定进料泵功率，将进料流量控制器的MV值设为50%，开始进料。
7． 设定预热器功率，将进料温度控制器的MV值设为60%，开始加热。
8． 如果塔釜液位涨过70%，打开LV101，将塔釜液位控制器的MV值折为30%左右，控制塔釜液位在70%-80%之间。
·启动再沸器
1． 打开阀门V103，将塔顶冷凝器内通入冷却水。
2． 设定塔釜加热功率，将塔釜加热控制器的MV值设为50%，使塔缓缓升温。
·建立回流
1． 在“回流比控制器”界面，将回流值设为20，将采出值设为5，即回流比控制在4。
2． 将塔釜加热控制器的MV值设为60%，加大蒸出量。
3． 将塔釜液位控制器的MV值设为10%左右，控制塔釜液位在50%左右。
·调整至正常
1． 进料温度稳定在95.3℃左右时，将进料温度控制器设自动，将SP值设为95.3℃。
2． 塔釜液位稳定在50%左右时，将塔釜液位控制器设自动，将SP值设为50%。
3． 塔釜温度稳定在90.5℃左右时，将塔釜温度控制器设为自动，SP值设为90.5℃。
4． 稳定时塔顶温度在75.8℃左右。
5． 保持稳定操作几分钟，取样记录分析组分成份。
·停车操作
1． 关闭原料预热器，将进料温度控制器设手动，将MV值设0。
2． 关闭原料进料泵电源，将进料流量控制器设手动，将MV值设0。
3． 关闭塔釜加热器，将塔釜温度控制器设受动，将MV值设0。
4． 待塔釜温度冷却至室温后，关闭冷却水。
五、 思考题
1． 精馏段与提馏段的理论板:
A. 精馏段比提馏段多
B. 精馏段比提馏段少
C. 两者相同
D. 不一定
答案：D
2． 当采用冷液进料时,进料热状况q值:
A. q>1
B. q=1
C. q=0
D. q<0
答案：A
3． 精馏塔塔身伴热的目的在于：
A. 减小塔身向环境散热的推动力
B. 防止塔的内回流
C. 加热塔内液体
答案：B
4． 全回流操作的特点有：
A. F=0，D=0，W=0
B. 在一定分离要求下NT最少
C. 操作线和对角线重合
答案：A
5． 本实验全回流稳定操作中，温度分布与哪些因素有关？
A. 当压力不变时，温度分布仅与组成的分布有关
B. 温度分布仅与塔釜加热量有关系
C. 当压力不变时，温度分布仅与板效率、全塔物料的总组成及塔顶液与釜液量的摩尔量的比值有关
答案：A
6． 冷料回流对精馏操作的影响为：
A. XD增加，塔顶T降低
B. XD增加，塔顶T升高
C. XD减少，塔顶T升高
答案：A
7． 在正常操作下，影响精馏塔全效率的因素是：
A. 物系，设备与操作条件
B. 仅与操作条件有关
C. 加热量增加效率一定增加
D. 加热量增加效率一定减少
E. 仅与物系和设备条件有关
答案：A
8． 精馏塔的常压操作是怎样实现的？
A. 塔顶连通大气
B. 塔顶冷凝器入口连通大气
C. 塔顶成品受槽顶部连通大气
D. 塔釜连通大气
E. 进料口连通大气
答案：C
9． 塔内上升气速对精馏操作有什么影响？
A. 上升气速过大会引起漏液
B. 上升气速过大会引起液泛
C. 上升气速过大会造成过量的液沫夹带
D. 上升气速过大会造成过量的气泡夹带
E. 上升气速过大会使塔板效率下降
答案：B C E
10． 为什么要控制塔釜液面高度？
A. 为了防止加热装置被烧坏
B. 为了使精馏塔的操作稳定
C. 为了使釜液在釜内有足够的停留时间
D. 为了使塔釜与其相邻塔板间的足够的分离空间
E. 为了使釜压保持稳定
答案：A B C
11． 如果实验采用酒精-水系统塔顶能否达到98%（重量）的乙醇产品？(注:95.57%酒精-水系统的共沸组成)
A. 若进料组成小于95.57% 塔不顶可达到98%以上的酒精
B. 若进料组成大于95.57% 塔釜可达到98%以上的酒精
C. 若进料组成小于95.57% 塔顶可达到98%以上的酒精
D. 若进料组成大于95.57% 塔顶不能达到98%以上的酒精
答案：A B
12． 全回流在生产中的意义在于：
A. 用于开车阶段采用全回流操作
B. 产品质量达不到要求时采用全回流操作
C. 用于测定全塔效率
答案：A B C
六、 参考文献
[1] 冷士良. 化工单元过程及操作. 北京：化学工业出版社，2002
[2] 张金利等. 化工原理实验. 天津：天津大学出版社，2005
[3] 杨祖荣. 化工原理实验. 北京：化学工业出版社，2004
第二篇：筛板精馏塔实验指导书
筛板精馏塔实验
一． 实验目的
1． 了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏过程的基本操作方法。
2． 学会判断系统达到稳定的方法，掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。
3． 学习测定精馏塔全塔效率的实验方法，研究回流比对精馏塔分离效率的影响。
二．基本原理
1．全塔效率
全塔效率又称总板效率，是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值，即
（1）
式中，
－完成一定分离任务所需的理论塔板数，包括蒸馏釜；
－完成一定分离任务所需的实际塔板数，本装置＝10。
全塔效率简单地反映了整个塔内塔板的平均效率，说明了塔板结构、物性系数、操作状况对塔分离能力的影响。对于塔内所需理论塔板数，可由已知的双组分物系平衡关系，以及实验中测得的塔顶、塔釜出液的组成，回流比R和热状况q等，用图解法求得。
2. 图解法求理论塔板数
图解法又称麦卡勃－蒂列（McCabe－Thiele）法，简称M－T法，其原理与逐板计算法完全相同，只是将逐板计算过程在y－x图上直观地表示出来。
精馏段的操作线方程为：
（2）
式中， 
－精馏段第n+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数；
－精馏段第n块塔板下流的液体组成，摩尔分数；
－塔顶溜出液的液体组成，摩尔分数；
－泡点回流下的回流比。
提馏段的操作线方程为：
（3）
式中，
－提馏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数；
－提馏段第m块塔板下流的液体组成，摩尔分数；
－塔底釜液的液体组成，摩尔分数；
－提馏段内下流的液体量，kmol/s；
－釜液流量，kmol/s。
加料线（q线）方程可表示为：
（4）
其中，
（5）
式中，
－进料热状况参数；
－进料液组成下的汽化潜热，kJ/kmol；
－进料液的泡点温度，℃；
－进料液温度，℃；
－进料液在平均温度
的比热容，kJ/（kmol ℃）；
(可由两种方法计算：①在定性温度
下分别查酒精和水的热容，按比例求混合物的；② 
，α和β为附表一中比热容的值。)
－进料液组成，摩尔分数。
回流比R的确定： 
（6）
式中，
－回流液量，kmol/s；
－馏出液量，kmol/s。
式（6）只适用于泡点下回流时的情况，而实际操作时为了保证上升气流能完全冷凝，冷却水量一般都比较大，回流液温度往往低于泡点温度，即冷液回流。
如图1所示，从全凝器出来的温度为
、流量为的液体回流进入塔顶第一块板，由于回流温度低于第一块塔板上的液相温度，离开第一块塔板的一部分上升蒸汽将被冷凝成液体，这样，塔内的实际流量将大于塔外回流量。
图1塔顶回流示意图
对第一块板作物料、热量衡算：
（7）
（8）
对式（9）、式（10）整理、化简后，近似可得：
（9）
即实际回流比： 
（10）
R1 
（11）
式中，
、
－离开第1、2块板的气相摩尔流量，kmol/s；
－塔内实际液流量，kmol/s；
、
、
、
－指对应、、、下的焓值，kJ/kmol；
－回流液组成下的汽化潜热，kJ/kmol；
－回流液在
与平均温度下的平均比热容，kJ/（kmol℃）。
部分回流操作时，如图2，图解法的主要步骤为：
A. 根据物系和操作压力在y－x图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线；
B. 在x轴上定出x＝xD、xF、xW三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b；
C. 在y轴上定出yC＝xD/(R+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线；
D. 由进料热状况求出q线的斜率q/（q-1），过点f作出q线交精馏段操作线于点d；
E. 连接点d、b作出提馏段操作线；
F. 从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止；
G. 所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数（包含再沸器），跨过点d的那块板就是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。
图2部分回流时理论板数的确定
三.实验装置和流程
本实验装置的主体设备是筛板精馏塔，配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、进料泵和一些测量、控制仪表。
筛板塔主要结构参数：塔内径D＝68mm，厚度d＝2mm，塔节F76´4，塔板数N＝10块，板间距HT＝100mm。加料位置由下向上起数第4块和第6块。降液管采用弓形，齿形堰，堰长56mm，堰高7.3mm，齿深4.6mm，齿数9个。降液管底隙4.5mm。筛孔直径d0＝1.5mm，正三角形排列，孔间距t＝5mm，开孔数为74个。塔釜为内电加热式，加热功率2.5kW，有效容积为10L。塔顶冷凝器、塔釜换热器均为盘管式。
本实验料液为乙醇水溶液，釜内液体由电加热器产生蒸汽逐板上升，经与各板上的液体传质后，进入盘管式换热器壳程，冷凝成液体后再从集液器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部分作为产品馏出，进入产品贮罐；残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。精馏过程如图3所示。
1－塔釜；2－电加热器；3－塔釜排液口；4－塔节；5－玻璃视镜；6－不凝性气体出口；
7－冷却水进口；8－冷却水出口；9－冷却水流量计；10－塔顶回流流量计；11－塔顶出料液流量计；
12－塔顶出料取样口； 13－进料阀； 14－换热器； 15－进料液取样口； 16－塔釜残液流量计；
17－进料液流量计；18－产品灌；19－残液灌；20－原料灌；21－进料泵；22－排空阀；23－排液阀；图3 筛板塔精馏塔实验装置图
四．实验步骤与注意事项
本实验的主要操作步骤如下：
1．全回流
（1） 配制浓度10%~20%(体积百分比)的料液加入贮罐中，打开进料管路上的阀门，由进料泵将料液打入塔釜，观察塔釜液位计高度，进料至釜容积的2/3处。进料是可以打开进料旁路的闸阀，加快进料速度。
（2） 关进料泵，关闭塔身进料管路上的阀门，启动电加热管电源，逐步增加加热电压(从50V逐渐加大到100V、150V、220V)，使塔釜温度缓慢上升（因塔中部玻璃部分较为脆弱，若加热过快玻璃极易碎裂，使整个精馏塔报废，故升温过程应尽可能缓慢）。
（3） 当塔釜温度升到70ºC，打开塔顶冷凝器的冷却水，调节合适冷凝量（约80 m3/h），并关闭塔顶出料管路，使整塔处于全回流状态。
2． 部分回流
（1）在储料罐中配制一定浓度的乙醇水溶液（约10~20%）。
（2）待塔全回流操作稳定时，打开进料泵和进料阀，调节进料量至适当的流量（4 L/h）。
（3）控制塔顶回流和出料两转子流量计，调节回流比R=2。其中L=4 L/h；D=2 L/h。
（4）打开塔釜残液流量计，调节至适当流量（2 L/h）。
（5）当塔顶、塔内温度读数以及流量都稳定后即可取样。（其中控制面板上CH01为塔釜温度读数；CH02为塔顶回流温度；CH03为进料温度；CH04至CH12为由上至下塔身各测温点的温度。）
3．取样与分析
（1） 进料、塔顶、塔釜从各相应的取样阀放出。
（2） 将取样液放在量筒中，用温度计和酒精计分别测定样品温度和此温度下的酒精体积分数。
（3） 将测量温度下的酒精的体积分数换算成20ºC下的体积分数和密度（查酒精计温度浓度换算表），再换算成摩尔分数。
（4）用各转子流量计测量酒精溶液的体积流量，需用以下公式转换成实际流量。
其中，V示值--------转子流量计刻度值
ρ水------------标定时20ºC水的密度（998.2 kg/m3）
ρf----------------转子材料的密度（不锈钢转子密度约为：7900kg/m3）
V酒精、ρ酒精----------实际工作时酒精溶液流量、密度。（ρ酒精可由酒精溶液密度温度和体积浓度关系表查出）
4．注意事项
（1）塔顶放空阀一定要打开，否则容易因塔内压力过大导致危险。
（2）料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。
（3）如果实验中塔板温度有明显偏差，是由于所测定的温度不是气相温度，而是气液混合的温度。
五．实验记录及数据处理
连续式精馏塔实验记录表
塔型及规格： 塔板数： 物系：
实验日期： 进料温度： 塔顶温度： 塔釜温度：
五．实验报告
1．将塔顶、塔底温度和组成，以及各流量计读数等原始数据列表。
2．图解法计算部分回流时理论板数，计算最小回流比。
3．计算全塔效率。
4. 分析并讨论实验过程中观察到的现象。
六．思考题
1. 测定全回流和部分回流总板效率与单板效率时各需测几个参数？取样位置在何处？
2．全回流时测得板式塔上第n、n-1层液相组成后，如何求得xn* ，部分回流时，又如何求xn*？
3．在全回流时，测得板式塔上第n、n-1层液相组成后，能否求出第n层塔板上的以气相组成变化表示的单板效率？
4．查取进料液的汽化潜热时定性温度取何值？
5．若测得单板效率超过100%，作何解释？
6．试分析实验结果成功或失败的原因，提出改进意见。
附表一酒精-水体系的物理常数
