有机化学实验竞赛训练试题三
一、填空题。
1、常用的分馏柱有（球形分馏柱）、（韦氏（Vigreux）分馏柱）和（填充式分馏柱）。
2、温度计水银球（上限）应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。
3、熔点测定关键之一是加热速度，加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距（加大）。当热浴温度达到距熔点10-15℃时，加热要 （缓慢），使温度每分钟上升（1-2℃）。
4、在正溴丁烷的制备实验中，用硫酸洗涤是（除去未反应的正丁醇）及副产物（1－丁烯）和（正丁醚）。第一次水洗是为了（除去部分硫酸）及（水溶性杂质）。碱洗（Na2CO3）是为了（中和残余的硫酸）。第二次水洗是为了（除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质）。
二、选择题。
1、在水蒸气蒸馏操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。一旦发生这种现象，应（ B ），方可继续蒸馏。
A、立刻关闭夹子，移去热源，找出发生故障的原因
B、立刻打开夹子，移去热源，找出发生故障的原因 C、加热圆底烧瓶
2、进行简单蒸馏时，冷凝水应从（ B ）。蒸馏前加入沸石,以防暴沸。
A、上口进，下口出 B、下口进，上口出 C、无所谓从那儿进水
3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（ A B C D ）有关。
A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度
C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速
4、在用吸附柱色谱分离化合物时，洗脱溶剂的极性越大，洗脱速度越（ A ）。
A、快 B、慢
C、不变 D、不可预测
5、在进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（ A ）。
A、1%-3% B、5%-10%
C、10%-20% D、30-40%
6、在乙酰苯胺的重结晶时,需要配制其热饱和溶液,这时常出现油状物,此油珠是（ B ）。
A、杂质 B、乙酰苯胺
C、苯胺 D、正丁醚
7、熔点测定时，试料研得不细或装得不实，将导致（ A ）。
A、熔距加大，测得的熔点数值偏高 B、熔距不变，测得的熔点数值偏低
C、熔距加大，测得的熔点数值不变 D、熔距不变，测得的熔点数值偏高
三、判断题。
1、减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。（ √ ）
2、具有固定沸点的液体一定是纯粹的化合物。（ × ）
3、在柱色谱中，溶解样品的溶液或多或少对分离效果没有影响。（ × ）
4、对氨基苯磺酸为两性有机化合物，有敏锐的熔点。（ × ）
5、环己酮的氧化可以采用高锰酸钾作为氧化剂。（ √ ）
6、进行乙酰苯胺的重结晶中,一般来说,热滤液迅速冷却可以得到较纯的晶体。（ × ）
7、合成正丁醚的过程中，在分水器中加入饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。（ √ ）
8、不纯液体有机化合物沸点一定比纯净物高。（ × ）
9、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。（ × ）
10、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。（ √ ）
四、实验装置图。
1、试画出分馏的基本装置图。当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？
当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管炸裂。
2、在苯甲酸的重结晶实验中，请装一套热过滤装置，并回答下列问题。
1）重结晶操作中，为什么要用抽滤方法？
2）热过滤时，漏斗中为什么要放折叠滤纸？如何折叠？
3）重结晶操作中，加入活性炭的目的是什么？加活性炭应注意什么问题？
4）重结晶的原理。
1）重结晶操作过程中热过滤是为了使物质与杂质形成不同温度下的溶解，同时又避免溶解物质在过滤过程中因冷却而结晶，从而达到有效的分离提纯。
2）放菊花形折叠滤纸是充分利用滤纸的有效面积以加快过滤速度。
折叠：（1）首先将滤纸对折成半圆形（1/2）；
（2）对折后的半圆滤纸向同方向进行等分对折即1/4→1/8对折；
（3）八等分的滤纸相反方向对折成16等分成扇形；
（4）两段对称部位向反方向再对折一次；
（5）滤纸中心勿重压，使用时讲折好滤纸翻转使用。
3）加入活性炭的目的是为了脱去杂质中的颜色。
加入活性炭时应注意，量不可过多否则会对样品也产生吸附影响产率，另加活性炭应在加热溶解前加入，如果开始加热则应冷却片刻至室温时再加入，避免爆沸。
4）重结晶是纯化固体有机物的常用方法之一，它是利用混合物中各组分在某溶剂或混合溶剂中溶解度的不同而使他们互相分离。
主要过程：a、称样溶解 b、脱色 c、热过滤 d、冷却析结晶 e、抽滤干燥称重
五、简答题。
1、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？
答：加入沸石的作用防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，使其成为气化中心，防止液体暴沸。不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。
用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起防止暴沸的作用。
2、若加热太快，馏出液＞1－2滴／s（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？
答：因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换（易挥发组分和难挥发组分），致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被蒸出，所以分离两种液体的能力会显著下降。
3、有机化学实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？
答：有机化学实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，空气冷凝管及球形冷凝管等。直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)。
4、根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体？
答：当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时，用饱和食盐水洗涤，有利于分层。有机物与水易形成乳浊液时，用饱和食盐水洗涤，可以破坏乳浊液形成。被洗涤的有机物在水中的溶解度大，用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水层的溶解度，减少洗涤时的损失。
第二篇：四川大学华西药学院《药物有机化学实验》笔试题三
四川大学华西药学院
《药物有机化学实验》笔试题三
班级： 姓名： 评分：
一、是非题（对者以“+”表示；错者以“－”表示。每题1分，共10分）：
1. 重结晶趁热过滤时，滤液在抽滤瓶中析出结晶，加热抽滤瓶溶解结晶
转出。（ ）
2. 化合物A、B熔点相同，它们必然是同一化合物。（ ）
3. 熔点测定时，样品“软缩”“发毛”“润湿”均不能视为初熔，若以上
现象严重，说明样品质量差。（ ）
4. 制备无水乙醇时，既可选用新鲜CaO，也可选用无水CaCl2脱水。（ ）
5. 液体化合物混进杂质，沸点下降，沸程增长。（ ）
6. 实验仪器装置应按由下至上，由左至右的原则安装，拆卸次序相反。
（ ）
7. 水蒸气蒸馏完毕时，应首先拆去热源。（ ）
8. 水蒸气蒸馏一般蒸至馏出液澄清说明蒸馏完毕。（ ）
9. 减压蒸馏结束时，除去热源后，立即放气消除真空。（ ）
10. 用分液漏斗分离与水不相混溶的有机液体时，水层必定在下，有机溶剂在上。（ ）
二、填空（2小题2分，其余各题每空0.5分，共20分）：
1．贮放有机溶剂，应用 口容器。
2．测熔点，影响m.p.值的因素（外因）
有 。封毛
细管时，倾斜45度是为了防止 进入毛细管。测定熔点时，装好样品的
毛细管应在 时插入传温液中，升温
过快，熔点 。杂质的存在能使化合物的熔点 ， 1
熔距 。
3．应用最广泛的一类薄层层析（TLC）的原理是 ，纸层析（PC）
的原理是 。
4．连续提取器的工作原理是通过 ， 及
等过程，使待萃取固相始终与新鲜溶剂或浓度较低的溶剂接触，从而
溶解出与溶剂 的成分。
5．柱色谱的吸附剂的量与样品量之间的比例一般以 为
宜。填充层析柱时，要求 ， ， 。上样高度一
般要求 。无色样品洗脱液的接收要
求 。
6．干燥剂以其去水作用不同分为两类：
① 蒸馏前应 。
② 蒸馏前应 。
7．硅胶作 层析，需加热活化，通常活化温度和时间分别是
℃和 小时。
8．重结晶，可通过 和 选择适宜的溶剂。重结晶
时，活性炭一般加 ，且不能在 加入，
趁热过滤活性炭前，必须保证滤纸 。
9．分液漏斗的体积至少大于被分离液体体积的 ，用前必
须 。
用分液漏斗分离混合物，静止分层后，上层从 ，下层
从 。
10．蒸馏时，温度计水银球 应和蒸馏头支管 。
蒸馏烧瓶内，液体的体积不宜少于烧瓶容积的 ，不宜多
于烧瓶容积的 。
三、选择题（从下列英语名词中，选择合适的序号填入括弧中，每题0.5分，共6分）：
沸石（ ）； 量筒（ ）
乙醇（ ）； 真空接收管（ ）
甲醇（ ）； 分液漏斗（ ）
2
羧甲基纤维素纳（ ）； 三颈烧瓶（ ） 活性炭（ ）； 冷凝管（ ）
液体石蜡（ ）；
无水硫酸钠（ ）；
a. three-neck flask; b. round bottom flask;
c. condenser; d. conical flask;
e. Beaker; f. thermometer;
g. graduated cylinder, h. Culture dish;
i. Buchner funnel j. vacuum adaptor
k. bent adaptor 1. sodium carboxymethyl cellulose m. separating funnel n. dropping funnel
o. ethanol p. methanol
q. propanol r. zeolite
s. ethyl acetate t. charcoal
u. charring v. paraffin liquid
w. sodium sulfuric anhydrous x. calcium chloride anhydrous
四、简答：
1、水蒸气蒸馏挥发油时，加NaCl盐析，其原理是什么？（3分）
2、在有机相中还含有少量水滴（即没有分净）时，即加入干燥剂干燥有何不好？（3分）
3、为了达到一般的无水要求，你认为二甲苯，乙酸乙酯，异丙醇，溴
各应选用何种干燥剂？（4分）
4、薄层层析时，如果样品点被浸在液面之下，有什么不好?层析用的薄 3
板的分离效率主要与哪些因素有关?（4分）
5、柱层析时，选用洗脱剂最基本的要求是什么?（2分）
6、对于反应：（8分）
试问：(1)在常量合成(0.1—1mo1)实验中，你拟使用什么方法来分离
这两种产物?为什么用这种方法?
(2)在微量合成(少于1mmo1)实验中，可用A12O3柱色谱来分离吗?
若可以，哪一种异构体在柱的上端?为什么?
7、对于反应：（5分）
如何检知你制得的对硝基苯胺中是否含有邻位异构体?为什么？
8、应用格氏(Grignard)反应从溴苯和二苯甲酮制备三苯甲醇(白色棱
状结晶，m．p． 164.2℃)
(1)写出主反应和可能的副反应方程式。（5分）
(2)对于各种原料和试剂的纯度有什么要求? （4分）
(3)如何判断反应开始?如不见开始，你准备采取什么措施?（5分）
4
(4)你拟采用什么方法达到分离纯化目的?（5分）
五、为下述合成实验设计一个分离纯化的流程图(16分)：
5