实验十七精密仪器分析观摩与示范试验
实验目的
1） 通过观摩，了解三种仪器在食品分析中的应用和优势；
2） 初步了解原子吸收、气相色谱以及高效液相色谱的工作原理；
3） 通过对以上实验方法和仪器的了解，进一步体会食品分析中高科技的应用技术。
一、原子吸收光谱仪
1、工作原理：
每一种元素原子不仅可以发射一系列特征谱线，也可以吸收与发射线波
长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态（一般情况下都是第一激发态）所需要的能量频率时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A，与被测元素的含量成正比： A=KC
式中K为常数；C为试样浓度；K包含了所有的常数。
此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础。由于原子能级是量子化的，因此，在所有的情况下，原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同，元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同，因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。
2、仪器结构：
原子吸收光谱仪由光源、原子化器（火焰原子化装置、石墨炉原子化装置）、分光器、检测系统等几部分组成。其具体结构排列如下图所示：
图2 原子吸收光谱仪结构图
3、工作特点：
1）选择性强。由于原子吸收带宽很窄，测定比较快速简便，并有条件实现自动化操作。
2）灵敏度高。原子吸收光谱分析法是目前最灵敏的方法之一。火焰原子吸收法的灵敏度是ppm到ppb级，石墨炉原子吸收法绝对灵敏度可达到10-10～10-14克。
3）分析范围广。在原子吸收光谱分析中，既可测定低含量和主量元素，又可测定微量、痕量甚至超痕量元素；既可测定金属元素、类金属元素，又可间接测定某些非金属元素，也可间接测定有机物；既可测定液态样品，也可测定气态样品等。
4）抗干扰能力强。原子吸收谱线的强度受温度影响、背景影响及化学干扰小。
5）精密度高。火焰原子吸收法的精密度较好，其中火焰法：RSD <1%，石墨炉 3～5%。
4、应用展望：
1）用可调谐激光代替空心阴极灯光源。
2）用激光使样品原子化。
二、液相色谱仪分析
1、工作原理：
利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
图表 4气相色谱仪使用规范
2、结构组成：
气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、色谱柱、检测系统和记录系统组成。
1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量；
2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气；
3）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）；
4）检测系统：包括检测器，控温装置；
5）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。
3、工作特点：
1）大屏幕液晶中文显示，同时显示各路控温参数及载气流量或检测器参数，各种数据一目了然；
2）数字流量显示，采用电子质量流量计，从屏幕精确显示载气流量；
3）TCD断气自动保护，仪器断气或漏气时，微机系统自动断开桥电流，保护钨丝不被损坏；
4）先进的气路流程，仪器采用一次进样，三检测器技术，分离效果更好，灵敏度更高；
5）自动功能：开机后，仪器自动检测运行状态，如有问题自动显示故障部位及故障类型，并对仪器自我保护；
6）专用色谱工作站和色谱数据处理器；
三、高效液相色谱仪分析
1、工作原理：
高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱（固定相) 内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动时，经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来。
2、结构组成：
高效液相色谱仪由高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统 等五大部分组成。分析前，选择适当的色谱柱和流动相，开泵，冲洗柱子，待柱子达到平衡而且基线平直后，用微量注射器把样品注入进样口，流动相把试样带入色谱柱进行分离，分离后的组分依次流入检测器的流通池，最后和洗脱液一起排入流出物收集器。当有样品组分流过流通池时，检测器把组分浓度转变成电信号，经过放大，用记录器记录下来就得到色谱图。色谱图是定性、定量和评价柱效高低的依据。
3、工作特点：
1）耐高压——压力可达150～300 kg/cm2。色谱柱每米降压为75 kg/cm2以上。
2）高速——流速为0.1～10.0 mL/min。
3）高效——塔板数可达5000/米，在一根柱中同时分离成份可达100种。
4）高灵敏度——紫外检测器灵敏度可达0.01ng，同时消耗样品少。
思考讨论：
1、 气相色谱和高效液相色谱分析的异同点？
答：流动相不同：HPLC为液体流动相，GC为永久性气体作流动相（通常叫做载气）
进样器不同：高效液相为平头进样针，气相色谱为尖头进样针
色谱柱长不同：气相色谱柱通常几米到几十米；液相色谱柱通常为几十到几百毫米
分析种类有差异：气相色谱分析的对象多为（不适绝对）分子质量小于1000，低沸点，易挥发，热稳定性好的化合物；液相色谱更适用于分析高沸点，难挥发，热稳定性差，分子质量较大（1000 - -2000）的液体化合物。
样品柱前变化不同：气相色谱的样品在柱前必须变为气体（气化室汽化），而液相色谱的样品在柱前则无变化。
所用检测器有差异：液相主要为：紫外检测器，荧光检测器、示差折光检测器；气相色谱主要为：氢火焰离子化检测器（FID）,热导检测器（TCD）,电子捕获检测器（ECD）,火焰光度检测器（FPD）,氮磷检测器（NPD）。
心得体会：
本次参观学院和分析测试中心相关食品分析仪器感慨颇多。首先不得不对学校的科研投入之大感动，唯有如此才能将上海交通大学建成研究型大学吧！另外，我们本科生处于如此优越的条件之下，却不懂得如何利用以便提前接触更多前沿科学，对此表示感慨！最后，我想用我同学说过的一句话：在这样条件好的大学里，却读不好书，那只能怪命运了！
第二篇：食品感官分析实验
食品感官分析实验
实验项目名称： 三点检验
实验编号：No. 2
学 院：
年级专业：
指导教师：
组 别：No. 1
组织者： 学号：
实验 时间：_______年_____月_____日
报告提交时间：_______年_____月_____日
实验一 基本味的识别能力及味觉敏感度测定
一、实验目的：了解三点检验的实施方法，同时通过对本组实验结果进行统计处理，了解差别检验显著性分析评价方法。
二、实验材料
1.存在细微差异的两种待检样品A和B，纯净水。本次实验用到的是可口可乐、百事可乐、七喜、雪碧。
2.检验容器：一次性水杯，要求清洁、干燥。
三、实验步骤
1.被检样品的制备
查随机数表，先获取所需的三位随机数，每个样品准备3个编号，填入表1中。提供足够量的样品A和B，每3个检验样品为一组，按下述六种组合：ABB、AAB、ABA、BAA、BBA、BAB，从实验室样品中制备相应数量的样品组，并按照表1在容器上对应标好号。
样品准备工作表（表1）
2.品评检验
将按照准备表组合并标记好的样品连同问答表一起呈送给评价员。每个评价员每次得到一组3个样品，依次品评，并填好问答表。在评价同一组3个被检样品时，评价员对每种被检样品可重复检验。
检验技术有下面两种，实验负责人可任选一种。
A.a“强迫选择”——即使评价员声明没有差异时，也要求评价员指出其中的一个样品与其他两个的差异。
B.允许回答“无差异”——当评价员不能鉴别差异时，允许回答“无差异”。
三点检验法问答表
四、实验结果与分析
第一轮实验是百事可乐和可口可乐，评价员7个，只有3人做出正确答案；第二轮实验是七喜和雪碧，评价员7个，有5人做出了正确答案。结果分析为，根据三点检验法表得知在α=5%、n=7时，对应的临界值是5 。第一轮正确答案小于临界值，所以百事和可口可乐两种碳酸饮料之间无显著差异。第二轮正确答案等于临界值，所以七喜和雪碧两种碳酸饮料之间有显著差异。
第一轮的实验说明两个样品间的差异低于评价员的察觉阈，也就是说差别不大。作为我个人，关于第一轮的2个样品，我觉得真的也差别不大。
问答表中设计了问答表，对于百事和可口可乐，差别大概是可口可乐较为酸点，但是由于结果，所以也不能准确判断，只能说2个样品差别较少。对于七喜和雪碧，答案很明显，评价员们通过检验，给出了差别的描述，根据正确率，有较大的可信度，那就是七喜较甜，雪碧CO2较多，还有气味不同。
统计全班的成绩，百事可乐和可口可乐的，总共为24人 ，做出正确答案的为11人。根据三点检验法表得知在α=5%、n=24时，对应的临界值是13 。正确答案小于临界值。所以百事可乐和可口可乐两种碳酸饮料之间无显著差异。而七喜和雪碧为样品的实验，24人中共17人做出了正确选择。根据三点检验法表得知在α=5%、n=24时，对应的临界值是13 。正确答案大于临界值，所以七喜和雪碧两种碳酸饮料之间有显著差异。
五、实验心得与体会