筛板塔精馏实验

作者：化学与化工基础实验教学示范中心    时间：20##-11-04

一、实验操作

1、原料选择  （供参考）

物系：乙醇─正丙醇或乙醇─水（自选）

        原料液浓度：15-25％ (容质质量百分数)

容量约6000 ml。

2、操作参数

3、浓度分析及操作参数控制方法

（1）浓度分析方法：阿贝折光仪或酒精度计分析测定。

（2）塔进料流量用转子流量计控制，塔顶产品流量用秒表和装置产品接料瓶测定。

（3）回流比R用回流比控制器调节控制。

（4）回流温度由塔顶冷却水控制。

（5）精馏釜温度控制由电流电压。

4、仪器操作要点

 （1）实验前准备

① 关闭实验装置的各阀门和旋塞；

② 检查电流、电压表及电位器位置是否为零;

③ 将原料倒入高位罐，打开进料转子流量计阀门, 向精馏釜内加料至液面计上下限之间高度，关闭流量计阀门;

④ 准备好取样用的注射器和擦镜头纸;

⑤ 将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需的温度（30℃ ）;

⑥ 记下塔顶、塔釜、进料、温度。

（2）全回流操作（乙醇─正丙醇物系）

① 打开进料阀，使塔釜液面在上下限之间；

② 接上电源，按下装置电源总开关；

③ 按加热按钮；

④ 调节电压到100伏左右，待10分中后将电压调节到170伏左右进行正常热；

 ⑤ 打开冷却水阀（约每分钟4升）；

⑥ 塔板上建立液层后，缓慢调小电压至塔内维持正常操作；

⑦ 塔板鼓泡均匀后，打开进料阀至所需流量；

⑧ 按回流比按钮，调节回流比至所需比例；

⑨ 控制好各操作指标（维持不变），使塔板上传质状况正常；

⑩ 操作稳定10分钟后记录各温度及操作参数；

11用注射器分别取出塔顶、塔釜、进料样品，用阿贝折光仪光分折各浓度。

（3）实验结束

①关进料阀；

②将电压调为零，按加热按钮；

③按回流比按钮（关闭回流比）；

④关冷却水。

（4）注意事项

①电压调节一定要缓慢；

②产品接料瓶满后打开考克装进回收瓶；

③塔釜液面过高时调节液面控制阀；

④实验过程各控制指标一定要稳定。

第二篇：筛板塔精馏过程实验

筛板塔精馏过程实验

一、          实验目的

(1)   了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏过程的基本操作方法。

(2)   学会判断系统达到稳定的方法，了解精馏塔温度分布的规律，掌握用气相色谱仪测定液体组成的方法。

(3)   学习精馏塔全塔效率的测定方法。

二、          实验原理

1.        理论板概念

塔板是上升蒸气与下降液体进行传热和传质过程的场所。塔板上所发生的传递过程十分复杂，很难用简单的方法描述。

为了描述塔板上的传递过程，对塔板上的过程进行简化处理是必要的。故此，引入一个被称为“理论板”的理想化塔板模型。理论板是指塔板上各处的液相组成均匀一致，离开该板的气液两相互呈平衡。在理论板上气液两相皆充分混合，各自组成均匀，塔板上不存在传热、传质过程的阻力，也就不存在温度差和浓度差。这样，就可以暂时不去考虑塔板上十分复杂的传递过程。离开塔板的气、液两相达平衡的含义是指两相温度相等、组成相互平衡。

2.        全塔效率

精馏塔的设计首先需要求完成分离任务所需的理论板数，然后，通过类似塔实际测定，或是通过经验方法（包括计算机模拟）得到全塔效率的数值，再求出精馏塔需要的实际塔板数。因此，全塔效率的测定是精馏塔设计中具有实际意义的工作。

全塔效率又称总板效率，是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值，即

式中， 完成指定分离任务所需的理论塔板数（包括蒸馏釜）；

 完成指定分离任务所需的实际塔板数。 

全塔效率与塔板结构、物性系数、操作状况等因素有关。

全回流下所需理论塔板数，可由已知的双组分物系的相平衡关系，以及实验中测得的塔顶馏出液组成、塔釜液的组成，用图解法求得。

3.        图解法计算理论板数

精馏在全回流操作时，操作线在图上为对角线，如图所示。从塔顶作水平线交于平衡线，即使用了一次平衡关系。然后过平衡线上的交点作垂线交于对角线，也就是使用了一次操作关系。依此循环，直到在平衡线上读出的液相组成小于塔釜的组成。如图，使用了次平衡关系就是块理论塔板（包括塔釜），就有。

三、          实验装置

本实验装置的主体设备是筛板精馏塔，配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、进料泵和一些测量、控制仪表。见附图。

实验在常压下进行。

四、          实验方法

本实验为全回流下的精馏塔操作实验。特点是原料液一次加入塔釜，然后关闭进料及出料的阀门，回流管路的阀门全开。

(1)   配制浓度10%~20%（体积百分比）的乙醇-水原料液，加入贮罐（图中未编号）。打开进料管路上的阀门，用进料泵将料液打入塔釜，至釜容积的2/3处（由塔釜液位计可观察）。加料由实验室的老师完成，同学只需检查液位。

注意：料液一定要加到液位计量程的2/3处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。

(2)   关闭塔身进料管路上的阀门，取原料液样品（此时为塔釜液）。样品用气相色谱仪分析，如果乙醇的摩尔分数0.033（相当于体积分数10%），则应要求老师补充乙醇。不补充的后果可能是最终测不出値。

注意：取样前应先将取样口内积存（不能流动部分）的液体放至烧杯，倒入原料液贮罐的接液口。放液量不可过多，否则中途补料将使实验前功尽弃。

(3)   启动电加热管电源，调节加热电压至适中为止，使塔釜温度缓慢上升；随即打开塔顶冷凝器的冷却水，调节合适冷凝量，并关闭塔顶出料管路，使整塔处于全回流状态。

注意：因塔中部玻璃部分较为脆弱，若加热过快玻璃极易碎裂，使整个精馏塔报废，故升温过程应尽可能缓慢。

(4)   观测记录全塔温度分布及变化情况。全塔各塔板的温度在10min之内无变化，即可视为操作达到稳定。

注意：实验室有两种精馏塔，温度显示屏中各塔板温度的显示位置是不相同的。

建议：由于需要同时记录各板的温度，有一定难度。可以用手机拍摄温度显示屏，每5min拍摄一次，三次各数据要求基本相同。此时塔顶约78℃，塔釜100℃。

(5)   当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，分别取塔顶样品和塔釜样品，用气相色谱分析仪分析组成。

注意：此时塔釜取样口1内积存的液体含基本是水，不回收，倒入下水道。塔顶液取样时放出管内积存液，倒入原料液贮罐回收。

取样用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出，取1ml左右注入事先洗净烘干的针剂瓶中，并给该瓶盖标号以免出错，各个样品尽可能同时取样。

五、          记录数据

(1)   塔的结构及相关尺寸（塔径、塔板数等）；

注意：实验室有两种规格的精馏塔。

(2)   原料液组成（乙醇的摩尔分数，下同）；

(3)   全塔温度分布数据表；

(4)   全回流条件下回流流量、塔顶及塔釜组成及 ；

六、          数据处理

(1)   绘制全塔温度分布曲线。以塔板编号为横坐标，对应温度为纵坐标。

(2)   按全回流用图解法计算理论板数。

(3)   计算全塔效率。

七、       思考题

(1)   塔顶放空阀一定要打开，否则容易因塔内压力过大导致危险。还有没有别的原因？

(2)   分析并讨论实验过程中观察到的现象。

提示：分析、讨论不是写检讨。

如果做错了，应该讨论：现象是什么？哪一步出了问题？应该怎么纠正？给你了什么启示？等等；

如果实验现象正常，则描述实验现象，并可以讨论：如果把某个实验参数变大或变小，可能会发生什么问题？如果某个地方错误操作，可能发生何种现象？有没有挽回的可能？如果让你改造这个装置，你会怎样做？等等。

附：筛板塔精馏塔实验装置图

1－塔釜排液口；2－电加热器；3－塔釜；4－塔釜液位计；5－塔板；6－温度计； 7－窥视节；

8－冷却水流量计；9－盘管冷凝器；10－塔顶平衡管；11－回流液流量计； 12－塔顶出料流量计；

13－产品取样口；14－进料管路；15－塔釜平衡管；16－盘管加热器； 17－塔釜出料流量计；

18－进料流量计；19进料泵；20－产品储槽；21－残液储槽； 22－料液取样口；

23－冷却水进口；24－惰性气体出口；25－冷却水出口