有 机 化 学 实 验 报 告

 

实  验  名  称：        肉桂酸的制备        

                                                                                                                                             

学          院：                 

专          业：              

班          级：                

姓          名：

指  导  教  师：            

日          期：        

一、    实验目的

1.      学习肉桂酸的制备原理和方法。

2.      学习水蒸气蒸馏原理及其应用，掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法。

3.      进一步掌握回流、水蒸气蒸馏、抽虑等基本操作。

二、    实验原理

芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香酸，这个称为Perkin反应。

                                                                                           

 

催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可用碳酸钾或叔胺。苯甲醛和醋酸酐在无水醋酸钠(钾)的存在下发生Perkin反应，生成肉桂酸。反应时，可能是酸酐受醋酸钾（钠）的作用，生成一个酸酐的负离子，负离子和醛发生亲核加成，生成中间物β－羟基酸酐，然后再发生失水和水解作用而得到不饱和酸。反应机理如下：

三、    主要试剂及物理性质

四、    试剂用量规格

五、    仪器装置

六、    实验步骤及现象

七、    实验结果

表面皿:39.15g； 产物+表面皿:50.85g； 实际产物:11.70g；

106        102               148

0.05mol                     0.05mol

理论产物=0.05×148=7.4g

产率=实际÷理论=11.70÷7.4×100%=158%

八、    实验讨论

1.导气管应插至蒸馏瓶底，使水蒸气和蒸馏物质充分接触并起搅拌作用。防止飞溅现象。

2.回流时要控制好温度，不宜过高亦不宜过低。

3.乙酸酐有毒，并有强烈的刺激性，使用时应注意安全，避免将其蒸汽吸入体内。

4.在加NaOH溶液时要缓慢加入，以免PH超过所需值。

5.产率为158%说明产物中存在水，产物没干燥完全。

 

第二篇：大学有机化学实验报告：肉桂酸的制备

大学有机化学实验报告:肉桂酸的制备

一、实验目的

1.        了解肉桂酸的制备原理和方法；

2.        掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作；

3.        学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。

二、实验原理

1.        用苯甲醛和乙酸酐作原料，发生Perkin反应，反应式为：

      

2.        反应机理如下：乙酸肝在弱碱作用下打掉一个H，形成CH₃COOCOCH₂^-，然后

三、主要试剂及物理性质

1.        主要药品：无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠水溶液、1:1盐酸、活性炭

2.        物理性质

主要试剂的物理性质

四、试剂用量规格

试剂用量

五、仪器装置

1.        仪器：150ml三口烧瓶、500ml烧杯、玻璃棒、量筒、200℃温度计、直形冷凝管、电磁炉、球形冷凝管、表面皿、滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶

2.        装置：

    

   图1.制备肉桂酸的反应装置     图2.水蒸气蒸馏装置

  

六、实验步骤及现象

实验步骤及现象

七、实验结果

实验数据记录

理论产量：0.05*148.17=7.41g

实际产量：6.56g

产率：6.56/7.41*100%=88.53%

八、实验讨论

1.        产率较高的原因：

1)        抽滤后没有干燥，成品中还含有一些水分，使产率偏高；

2)        加活性炭脱色时间太短，加入活性炭量太少。

2.  注意事项

1)   加热时最好用油浴，控制温度在160-180℃，若用电炉加热，必须使烧瓶底离电炉远一点，电炉开小一点；若果温度太高，反应会很激烈，结果形成大量树脂状物质，减少肉桂酸的生成。

2)   加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易对乙酸酐蒸气冷凝产生影响，影响产率。