浙江师范大学实验预习报告

实验名称 扫描随到显微镜 班    级   物    姓名   学号

同 组 人                 实验日期   11/04/ 2   室温            气温          

                                                                                

扫描隧道显微镜预习报告

                                 

摘  要：通过隧道显微镜对石墨的表面形貌的观测，初步了解扫描隧道显微镜的工作原理。在测量时影响精度的因素。

关键词：扫描隧道；针尖；隧道电流

引  言：    基于STM的基本原理，现在已发展起来了一系列扫描探针显微镜(SPM)，如原子力显微镜(AFM)、磁力显微镜（MFM）、弹道电子发射显微镜(BEEM)、光子扫描隧道显微镜(PSTM)、扫描电容显微镜（SCAM）、扫描近场光学显微镜（SNOM）、扫描近场声显微镜、扫描近场热显微镜、扫描电化学显微镜等。这些显微技术都是利用探针与样品的不同相互作用来探测表面或界面在纳米尺度表现出的物理性质和化学性质。  1982年，IBM瑞士苏黎士实验室的葛·宾尼（G．Binning）和海·罗雷尔（H．R基ohrer）研制出世界上第一台扫描隧道显微镜（Scanning Tunnelling Microscope，简称STM）。STM使人类第一次能够实时地观察单个原子在物质表面的排列状态和与表面电子行为有关的物化性质，在表面科学、材料科学、生命科学等领域的研究中有着重大的意义和广泛的应用前景，被国际科学界公认为20世纪80年代世界十大科技成就之一。为表彰STM的发明者们对科学研究所作出的杰出贡献，1986年宾尼和罗雷尔被授予诺贝尔物理学奖金。与其它表面分析技术相比，STM具有如下独特的优点：具有原子级高分辨率，可以分辨出单个原子．可实时再现样品表面的三维图像， 可以观察单个原子层的局部表面结构，因而可直接观察到表面缺陷、表面重构、表面吸附体的形态和位置．可在真空、大气、常温等不同环境下工作，样品甚至可浸在水和其它溶液中．不需要特别的制样技术并且探测过程对样品无损伤．这些特点特别适用于研究生物样品和在不同实验条件下对样品表面的评价，例如对于多相催化机理、超导机制、电化学反应过程中电极表面变化的监测等．利用STM针尖，可实现对原子和分子的移动和操纵，这为纳米科技的全面发展奠定了基础．

实验方案

一、实验原理

隧道电流

扫描隧道显微镜的工作原理是基于量子力学的隧道效应．对于经典物理学来说，当一粒子的动能E低于前方势垒的高度V0时，它不可能越过此势垒，即透射系数等于零，粒子将完全被弹回．而按照量子力学的计算，在一般情况下，其透射系数不等于零，也就是说，粒子可以穿过比它的能量更高的势垒，这个现象称为隧道效应，它是由于粒子的波动性而引起的，只有在一定的条件下，这种效应才会显著。

由于电子的隧道效应，金属中电子云密度并不在表面边界处突变为零。在金属表面以外，电子云密度呈指数衰减，衰减长度约为1nm。用一个极细的、只有原子线度的金属针尖作为探针，将它与被研究物质(称为样品)的表面作为两个电极，当样品表面与针尖非常靠近(距离＜1nm)时，两者的电子云略有重叠，如图2 所示。

在量子力学理论中，电子具有波动性，其位置是弥散的，在的区域，

薛定谔方程：

的解不一定是零（如果V不是无限大的话）。因此一个入射粒子穿透一个的有限区域的几率是非零的，所以物质表面上的一些电子会散逸出来，在样品四周形成电子云。在导体表面上之外空间的某一位置发现电子的几率会随这个位置与表面距离的增大而呈现指数形式的衰减。隧道效应的物理意义：

STM的工作原理来源于量子力学的隧道效应贯穿原理。其核心是一个能在样品表面上扫描，并与样品间有一定的偏置电压，其镇静为原子尺度的针尖，由于电子隧穿的几率与势垒的

宽度呈现负指数关系，当针尖和样品的距离非常接近时，其间的电势变得很薄，电子云相互重叠，在针尖和样品之间施加一电压，电子就可以通过隧道效应由针尖移到样品或从样品移到针尖，形成隧道电流。通过记录针尖和样品间的隧道电流的变化就可以得到样品表面行貌的信息。STM针尖和样品之间构成势垒的间隙S约为。

  （2）

公式（2）给出了隧道电流与两电极间的距离S的负指数关系，。其中，为自由电子的质量，为有效平均势垒高度，V为针尖与样品间的偏置电压。

可以看出，粗略的来说，S每改变0.1nm，隧道电流I就会改变一个数量级，因此可以知道隧道电流几乎总是集中在间隙最小的区域。

扫描探针一般采用直径小于1mm的细金属丝，如钨丝，铂—铱丝等，被观测样品应具有一定导电性才可以产生隧道电流。

隧道电流的产生

当样品与针尖的距离非常小（通常小于1nm)时,在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极，隧道电流I是针尖的电子波函数与样品的电子波函数重叠的量度，与针尖和样品之间距离S和平均功函数Φ有关

V0是加在针尖和样品之间的偏置电压，

     A为常数 ，Φ1和Φ1分别为针尖和样品的功函数

隧道针尖

  隧道电流 I 对针尖与样品表面之间的距离 S极为敏感，如果 S 减小0.1nm，隧道电流就会增加一个数量级。当针尖在样品表面上方扫描时，即使其表面只有原子尺度的起伏，也将通过其隧道电流显示出来。借助于电子仪器和计算机，在屏幕上即显示出与样品表面结构相关的信息。

针尖的宏观结构应使得针尖具有高的弯曲共振频率，从而可以减少相位滞后，提高采集速度。如果针尖的尖端只有一个稳定的原子而不是有多重针尖，那么隧道电流就会很稳定，而且能够获得原子级分辨的图象。针尖的化学纯度高，就不会涉及系列势垒。例如，针尖表面若有氧化层，则其电阻可能会高于隧道间隙的阻值，从而导致针尖和样品间产生隧道电流之前，二者就发生碰撞。

目前制备针尖的方法主要有电化学腐蚀法、机械成型法等。

制备针尖的材料主要有金属钨丝、铂- 铱合金丝等。钨针尖的制备常用电化学腐蚀法。而铂- 铱合金针尖则多用机械成型法，一般 直接用剪刀剪切 而成。不论哪一种针尖，其表面往往覆盖着一层氧化层，或吸附一定的杂质，这经常是造成隧道电流不稳、噪音大和扫描隧道显微镜图象的不可预期性的原因。因此，每次实验前，都要对针尖进行处理，一般用化学法清洗，去除表面的氧化层及杂质，保证针尖具有良好的导电性。

三维扫描控制器：压电陶瓷有压电性质，能将1mV～1000V电压信号转换成十几分之一纳米到几微米的位移。用它制成三维扫描控制器，控制针尖的微小移动。

减震系统：任何微小的震动都会对仪器的稳定产生影响，隔绝震动的方法：提高固有频率和使用震动阻尼系统。

底座结构图：降低大幅度震动带来的影响，另外仪器中对探测部分采用弹簧悬吊的模式，提高固有频率。

2．STM的结构和工作模式

STM仪器由具有减振系统的STM头部、电子学控制系统和包括A/D多功能卡的计算机组成（图2）．头部的主要部件是用压电陶瓷做成的微位移扫描器，在x- y方向扫描电压的作用下，扫描器驱动探针在导电样品表面附近作x- y方向的扫描运动．与此同时，由差动放大器来检测探针与样品间的隧道电流，并把它转换成电压，反馈到扫描器，作为探针z方向的部分驱动电压，以控制探针作扫描运动时离样品表面的高度．STM常用的工作模式主要有以下两种：

（1）恒流模式

如图

利用压电陶瓷控制针尖在样品表面x-y方向扫描，而z方向的反馈回路控制隧道电流的恒定，当样品表面凸起时，针尖就会向后退，以保持隧道电流的值不变，当样品表面凹进时，反馈系统将使得针尖向前移动，则探针在垂直于样品方向上高低的变化就反映出了样品表面的起伏．将针尖在样品表面扫描时运动的轨迹记录并显示出来，就得到了样品表面态密度的分布或原子排列的图像．这种工作模式可用于观察表面形貌起伏较大的样品，且可通过加在z方向的驱动电压值推算表面起伏高度的数值．恒流模式是一种常用的工作模式，在这种工作模式中，要注意正确选择反馈回路的时间常数和扫描频率．

（2）恒高模式

如图

针尖的x-y方向仍起着扫描的作用，而z方向则保持绝对高度不变，由于针尖与样品表面的局域高度会随时发生变化，因而隧道电流的大小也会随之明显变化，通过记录扫描过程中隧道电流的变化亦可得到表面态密度的分布．恒高模式的特点是扫描速度快，能够减少噪音和热漂移对信号的影响，实现表面形貌的实时显示，但这种模式要求样品表面相当平坦，样品表面的起伏一般不大于1 nm，否则探针容易与样品相撞．

二、实验操作

1、使用前先检查连线是否连接正确（机座与控制箱、电脑与控制箱、电源）。

2、先启动电脑，等电脑进入win—XP界面后在打开控制箱电源开关，然后打开桌面上AJ-Ⅰ扫描隧道显微镜的控制软件，软件打开后首先对显微镜进行校正（显微镜>校正>初始化）， 选定通道零，然后点击“应用”，最后确定。         

3、打开如下图框：高度图象（H）、马达控制（A），再点击一次马达控制（A）的“单步进”。

4、剪针尖：首先将丙酮溶液对针、镊子和剪刀进行清洁，少等片刻让针、镊子和剪刀完全干燥。下面开始剪针尖：将镊子夹紧针一端，另一端则为我们要剪的针尖，慢慢转动剪刀使剪刀和针成一定角度（30度-45度）快速剪下，同时拌有冲力（冲力方向与剪刀和针成的角度一致），然后以强光为背光对针尖进行肉眼观察（建议观察者视力较好），看是否有比较尖锐的针尖。若无，请重复此项操作，若有操作继续。

5、安装针尖：小心的将针尖插入探头的针槽内（切勿插反），插入时保证针与针槽内壁有较强磨擦力，以确保针的稳固。然后将样品平稳的放到扫描管的扫描平台上。

6、进针：机座上有三个高度调节旋钮，前置两个为手动调节旋钮，后一个为马达驱动控制旋钮，先手动调节前置旋钮，从上往下看，顺时针为进针，逆时针为退针，调节时先在石墨平面上找到镜像小红灯，同时调节视点在镜像小红灯平面上找到实际针尖的镜像针尖，调节实际针尖和镜像针尖的距离。调节至实际针尖与镜像针尖的距离无法欲知再调节下去是否撞针时，采用自动进针。（调节时若看到Z高度显示（T）中的红线是否有撞针现象，红线到达顶部即为撞针，一般情况下针尖报废，如针未报废，重复上两步操作）点击马达高级控制面板（A）中的“连续进”并密切注意观察进针情况，待“已进入隧道区马达停止连续进”的提示框出现后，在点击提示框的“确定”，然后进行单步进操作。用鼠标点击马达高级控制面板（A）中的“单步进”，调节红线于中间位置时停止，进针结束，并关闭“马达高级控制面板（A）”图框。

7、针尖检验：打开“Iz曲线Z”图，观察图象中的电流衰减情况，图象中曲线越陡峭说明针尖越好；反之，针尖不好！

8、扫描：

将扫描控制面板中的“扫描范围”参数设置为最大，在将“显示范围”参数设置为10nm（一般5-20nm），其它参数无须设定保持默认值。

由于本实验所用的针尖不够好，所以不需要采取悬挂防震。

在高度图像中颜色的深浅变化代表样品表面凹凸变化(颜色越亮样品表面就越突出,颜色越浅表面就越下凹)。高度曲线的变化已经很直观的反映样品的平整度状况，再结合高度曲线和高度图像进行操作，选定一片较为平整的区域为扫描区域!（最好选择靠近中间的区域）

9．实验结束：先用鼠标点击高级马达控制面板中的“连续退”，退到1000步左右停止。将扫描控制软件关闭，关掉控制箱电源！再关掉电脑，将实验工具整理和清洁。

二、实验图像

实验结论

本次实验最大的收获不是做出实验结果，而是在实验前方老师给我们的启示。盲人摸象的故事大家都有听到过，但是很少有人去思考，如何让一个盲人摸到一个完整的象呢?在方老师的提醒下我们组不仅解决了盲人摸象的问题，还把这中方法运用到本实验的扫描中。其实生活中很多事情都值得我们去思考，要多问自己几个为什么？才能把实际与理论，生活与书本很好的联系起来。

第二篇：扫描隧道显微镜实验报告

扫描隧道显微镜

摘要       扫描隧道显微镜是基于量子力学中的隧道效应，在表面科学、材料科学、生命科学等领域的研究中有着重大的意义和广泛的应用前景，被国际科学界公认为20世纪80年代世界十大科技成就之一。我们通过这次实验了解扫描隧道显微镜的工作原理，学习扫描隧道显微镜的使用方法。

关键词   扫描隧道显微镜  恒电流模式  恒高度模式

引言       1982年，IBM瑞士苏黎士实验室的葛·宾尼（G．Binning）和海·罗雷尔（H．Rohrer）研制出世界上第一台扫描隧道显微镜（Scanning Tunnelling Microscope，简称STM）。STM使人类第一次能够实时地观察单个原子在物质表面的排列状态和与表面电子行为有关的物化性质，在表面科学、材料科学、生命科学等领域的研究中有着重大的意义和广泛的应用前景，被国际科学界公认为20世纪80年代世界十大科技成就之一。为表彰STM的发明者们对科学研究所作出的杰出贡献，1986年宾尼和罗雷尔被授予诺贝尔物理学奖金。

扫描隧道显微镜的工作原理

隧道电流强度对针尖和样品之间的距离有着指数依赖关系，当距离减小0.1nm，隧道电流即增加约一个数量级。因此，根据隧道电流的变化，我们可以得到样品表面微小的高低起伏变化的信息，如果同时对x-y方向进行扫描，就可以直接得到三维的样品表面形貌图，这就是扫描隧道显微镜的工作原理。

隧道针尖的结构是扫描隧道显微技术要解决的主要问题之一。针尖的大小、形状和化学同一性不仅影响着扫描隧道显微镜图象的分辨率和图象的形状，而且也影响着测定的电子态。

针尖的宏观结构应使得针尖具有高的弯曲共振频率，从而可以减少相位滞后，提高采集速度。如果针尖的尖端只有一个稳定的原子而不是有多重针尖，那么隧道电流就会很稳定，而且能够获得原子级分辨的图象。针尖的化学纯度高，就不会涉及系列势垒。例如，针尖表面若有氧化层，则其电阻可能会高于隧道间隙的阻值，从而导致针尖和样品间产生隧道电流之前，二者就发生碰撞。

目前制备针尖的方法主要有电化学腐蚀法、机械成型法等。

制备针尖的材料主要有金属钨丝、铂- 铱合金丝等。钨针尖的制备常用电化学腐蚀法。而铂- 铱合金针尖则多用机械成型法，一般直接用剪刀剪切而成。不论哪一种针尖，其表面往往覆盖着一层氧化层，或吸附一定的杂质，这经常是造成隧道电流不稳、噪音大和扫描隧道显微镜图象的不可预期性的原因。因此，每次实验前，都要对针尖进行处理，一般用化学法清洗，去除表面的氧化层及杂质，保证针尖具有良好的导电性。

实验过程

1.   准备针尖和样品

2.   手动逼近样品和针尖，使之距离约为1mm；切忌使针尖与样品发生相撞；

3.   设置参数：“隧道电流”置为 0.25～0.3nA；“针尖偏压”置为 100～200mV；软件控制马达，使针尖自动逼近进入隧道区；

4.   根据不同的样品设置不同的扫描范围；

5.   根据不同的模式设置不同的扫描速度，然后开始扫描。

6.   得到扫描图像后，可进行一定的图像处理。

7.   实验结束后，一定要先使用软件控制马达自动退。

8.   关闭系统

实验结果

样品最大形貌如下图所示，样品中间有一条沟，形貌较粗糙。

经过各项参数修改，以及图像处理，得到最终图像如下图：

放大图像如下图：

    从图中，我们可以材料形貌，表面非常粗糙。

实验总结

    通过本实验，我们学习了扫描隧道显微镜的原理，并运用扫描隧道显微镜对样品的形貌进行了观察，对扫描隧道显微镜的使用有了一个更深入的了解。但由于实验仪器的损坏，非常可惜不能进行更加精细的扫描，得到更加精细的形貌。通过本实验，我深刻的认识到扫描隧道显微镜的强大功能，它对我们研究微小物体提供了方法。