实验名称:熔点、沸点测定
[实验预习]
1、了解熔点及沸点测定的意义；
2、掌握熔点及沸点测定的操作方法；
3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
[实验中注意的问题]
1、拉制毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热，并注意使端头封闭，以防影响测定。
2、样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm。
3、熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。
4、控制升温速度，并记录样品熔点范围。
5、微量法测定沸点应注意加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化。判断何时为样品的沸点，
并正确记录。
[实验中应思考的问题]
测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果？
(a) 熔点管壁太厚。
(b) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
(c) 熔点管不洁净。
(d) 样品未完全干燥或含有杂质。
(e) 样品研得不细或装得不紧密。
(f) 加热太快
[实验报告要求]
1、实验目的:
2、实验原理：（简述）
3、药品：（填写药品的物理化学数据）
4、实验装置图（画图）：
5、实验步骤：
6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：
7、简答题：
实验名称： 液体有机化合物的干燥及常压蒸馏
[实验预习]
1、熟悉蒸馏和有机化合物干燥的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义；
2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。
[实验中注意的问题]
1、冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。
2、蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶。
3、冷凝水从冷凝管支口的下端进，上端出。
4、切勿蒸干，以防意外事故发生。
[实验中应思考的问题]
1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？
2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？
3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／S为宜？
4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？
[实验报告要求]
1、实验目的:
2、实验原理：（简述）
3、药品：（填写药品的物理化学数据）
4、实验装置图（画图）：
5、实验步骤：
6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：
7、简答题：
实验名称 重结晶及过滤
[实验预习]
1. 了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。掌握热过滤和抽滤操作。
2．通常反应生成的固体有机物含有杂质——副产物、没反应的原料、催化剂等。需选用适当的溶剂进行重结
晶提纯。
[实验中注意的问题]
1、溶剂的选择及用量（常多20%）。
2、将粗产品溶于适宜的热的溶剂中制成饱和溶液。
3、活性炭脱色时，不能把其加入到已沸腾的溶液中，“防暴沸”，用量为干燥粗产品质量的1%—3%。
4、趁热过滤除去不溶性杂质。
5、抽滤时防止倒吸。
[实验中应思考的问题]
1、理想溶剂应具备的条件是什么?
2、活性炭使用时应注意什么?
3、抽气过滤时应注意什么?
[实验报告要求]
1、实验目的:
2、实验原理：（简述）
3、药品：（填写药品的物理化学数据）
4、实验装置图（画图）：
5、实验步骤：
6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：
7、简答题：
实验名称：乙酸正丁酯的制备
[实验预习]
1、熟悉和掌握酯化反应的特点。
2、掌握酯的制备方法。
[实验中注意的问题]
1、加入浓硫酸时要不断的振荡、浓硫酸在反应中作催化剂，只需少量不宜过多。
2、滴加浓硫酸时，应边加边摇，必要时可用冷水冷却，以免局部炭化。
3、控制反应温度在120—125℃。
4、本实验利用共沸混合物除去酯化反应中生成的水。共沸物的沸点为：乙酸正丁酯—水 90.7℃，正丁醇—水 93℃，乙酸正丁酯—正丁醇 117.6℃，乙酸正丁酯—正丁醇—水 90.7℃。
5、反应终点的判断可观察以下两种现象：1、分水器中不再有水珠下沉；2、分水器中分出的水量与理论分水
量进行比较，判断反应完成的程度。
6、在馏出液的粗酯中含有一些乙酸，用饱和碳酸钠溶液除去。
7、干燥后的粗产品进行蒸馏、收集124—126℃馏分。
[实验中应思考的问题]
1、酯化反应有什么特点,本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行？
2、本实验有哪些可能副反应？
3、如果采用醋酸过量是否可以，为什么？
4、分水器中为什么要预先加入一定的水？
5、为什么加入浓硫酸时要不断的振荡？不振荡直接加热后会如何？
[实验报告要求]
1、实验目的:
2、实验原理：（简述）
3、药品：（填写药品的物理化学数据）
4、实验装置图（画图）：
5、实验步骤：
6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：
7、简答题：
实验名称：乙醇和水混合物的分馏
[实验预习]
1、学习分馏的原理及其应用。
2、掌握实验室常用的分馏的操作。
[实验中注意的问题]
1、将实验装置安置完毕，注意各磨口之间的连接。
2、将待分馏液放入烧瓶中，加1-2粒沸石，通冷凝水。
3、控制加热速度，使馏出速度为1-2秒/滴。
4、分段收集馏分，分别记下各馏分相应的温度，分别称量。
5、当温度达到78℃时，调换接受器，收集馏出液。
6、馏出速度太快，产物纯度下降；馏出速度太慢，馏出温度易上下波动。为减少柱内热量散失，可用石棉绳
将其包起来。
7、分馏要结束时，由于乙醇蒸气不足，温度计水银球不能被乙醇蒸气包围，因此温度出现下降。
8、注意切不可蒸干。
[实验中应思考的问题]
1、为什么控制分馏的速度1-2秒/滴？
2、什么情况下，采用分馏的方式进行提纯？
3、此实验可否使用常压蒸馏装置？
[实验报告要求]
1、实验目的:
2、实验原理：（简述）
3、药品：（填写药品的物理化学数据）
4、实验装置图（画图）：
5、实验步骤：
6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：
7、简答题：
实验名称:水蒸汽蒸馏
[实验预习]
1、学习水蒸汽蒸馏的原理及其应用。
2、认识水蒸汽蒸馏的主要仪器，掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法。
[实验中注意的问题]
1、明确水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围。
2、保证水蒸气蒸馏顺利完成的措施。
3、实验过程中故障的判断及排除。
4、所分离样品的处理及纯化。
[实验中应思考的问题]
1、蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应该具备什么条件？蒸气发生器的通常盛水量为多少？
2、安全玻管的作用是什么？
3、如何以防止倒吸？
4、蒸馏瓶所装液体体积应为瓶容积的多少？蒸馏中需停止蒸馏或蒸馏完毕后的操作步骤是什么？
5、计算苯甲醛在自然条件下进行水蒸气蒸馏时的理论馏出百分率。
[实验报告要求]
1、实验目的:
2、实验原理：（简述）
3、药品：（填写药品的物理化学数据）
4、实验装置图（画图）：
5、实验步骤：
6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：
7、简答题：
实验名称:咖啡因的提取
[实验预习]
1、学习生物碱提取及其衍生物的制备方法；
2、学会升华操作。
[实验中注意的问题]
1、滤纸套筒大小要合适，以既能紧贴器壁，又能方便取放为宜，其高度不得超过虹吸管；要注意茶叶末不能
掉出滤纸套筒，以免堵塞虹吸管；纸套上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物，也可以用塞棉花的
方法代替滤纸套筒。用少量棉花轻轻阻住虹吸管口。
2、瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘，转移时损失较大。
3、生石灰起吸水和中和作用，以除去部分酸性杂质。
4、在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度
太高，会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。
5、若残留少量水份，则会在下一步升华开始时漏斗壁上呈现水珠。如有此现象，则应撤去火源，迅速擦去水
珠，然后继续升华。
[实验中应思考的问题]
1、提取咖啡因时，方法（一）中用到生石灰，方法（二）中用到碳酸钠，它们各起什么作用？
2、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽，为什么？
3、升华时滤纸上的小孔有什么作用？
4、焙炒时为什么用小火？
[实验报告要求]
1、实验目的:
2、实验原理：（简述）
3、药品：（填写药品的物理化学数据）
4、实验装置图（画图）：
5、实验步骤：
6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：
7、简答题
实验名称:薄层色谱
[实验预习]
1、了解薄层色谱法分离提纯有机化合物的基本原理和应用。
2、掌握薄层色谱的操作技术、展开剂的配置、点样等。
3、了解薄板的制作。
[实验中注意的问题]
1、薄层层析时，薄层板的制备要厚薄均匀，表面平整光洁。
2、点样时，各样点间距1—1.5cm，样点直径应不超过2mm，
3、点样后，展开前，一定要使溶剂挥发完全。
4、如何计算Rf值。
5、薄层板在使用以前必须经过烘烤活化。
[实验中应思考的问题]
1、为什么极性大的组分要用极性较大的溶剂洗脱？
2、点样后，立刻将薄板放入展缸，可能会有什么样的结果？
3、如何利用Rf值来鉴定化合物？
4、薄层色谱都有那些用途？
5、点样点过大会有什么结果？
[实验报告要求]
1、实验目的:
2、实验原理：（简述）
3、药品：（填写药品的物理化学数据）
4、实验装置图（画图）：
5、实验步骤：
6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：
7、简答题：
实验名称:柱色谱
[实验预习]
1、了解柱色谱分离提纯有机化合物的基本原理和应用。
2、掌握柱色谱的操作技术。
[实验中注意的问题]
1、干法装柱和湿法装柱的区别，各有什么优缺点？
2、加入展开剂时应当注意什么问题？
3、加料时也有干法和湿法的区别，有什么不同？各有什么优缺点？
4、加入固定相时不停的敲打柱子，使固定相均匀。
[实验中应思考的问题]
1、为什么极性大的组分要用极性较大的溶剂洗脱？
2、柱子中若有气泡或装填不均匀，将给分离造成什么样的结果？如何避免？
3、走柱前如果不用展开剂过柱，可能会有什么样的结果？
[实验报告要求]
1、实验目的:
2、实验原理：（简述）
3、药品：（填写药品的物理化学数据）
4、实验装置图（画图）：
5、实验步骤：
6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：
7、简答题：
实验名称: 减压蒸馏
[实验预习]
1、学习减压蒸馏的基本原理。
2、掌握减压蒸馏的实验操作和技术。
[实验中注意的问题]
1、仪器安装好后，先检查系统是否漏气。
2、减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝的或薄壁的玻璃仪器，尤其不能使用不耐压的平底瓶如锥形瓶，以防引起爆炸。
3、使用水泵时应特别注意因水压突然降低，使水泵不能维持已达到的真空度，蒸馏系统内的真空度比水泵所
产生的真空度高，因此，水会流入蒸馏系统沾污产品。为此，需在水泵与蒸馏系统间安装一个安全瓶。
4、蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力，(若开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能)，然后才关闭抽气泵。如果空气
被允许从别的某处进入装置中而控制毛细管的螺旋夹却仍旧关闭着，那么液体就可能倒灌而在毛细管中上升。
[实验中应思考的问题]
1、具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯？
2、使用水泵减压蒸馏时，应采取什么预防措施？
3、使用油泵减压时，要有哪些吸收和保护装置？其作用是什么？
4、当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？为什么？
[实验报告要求]
1、实验目的:
2、实验原理：（简述）
3、药品：（填写药品的物理化学数据）
4、实验装置图（画图）：
5、实验步骤：
6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：
7、简答题：
实验名称:正丁醚的制备
[实验预习]
1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2、学习使用分水器的实验操作。
[实验中注意的问题]
1、分水器的正确安装及使用；
2、制备正丁醚的较宜温度是130-140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸点
物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，故应在100—115℃之间反应半小时之后可
达到130℃以上。
3、在碱洗过程中，不要太剧烈地摇动分液漏斗，否则生成乳浊液，分离困准。
4、 正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶。
[实验中应思考的问题]
1、反应物冷却后为什么要倒入水中？各步的洗涤目的何在？
2、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好？
3、产品用50%硫酸洗涤的目的是什么？
[实验报告要求]
1、实验目的:
2、实验原理：（简述）
3、药品：（填写药品的物理化学数据）
4、实验装置图（画图）：
5、实验步骤：
6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：
7、简答题：
实验名称：己二酸的制备
[实验预习]
1. 学习用环己醇制取己二酸的原理和方法。
2. 掌握抽滤、洗涤、浓缩、重结晶、机械搅拌等基本操作。
[实验中注意的问题]
1、维持瓶内反应物温度在43～49℃之间。
2、反应物温度降至43℃左右时，用沸水浴加热烧瓶数分钟，使反应生成的二氧化锰沉淀完全。
3、趁热抽滤，收集滤液。滤渣用少量热水洗涤。
4、加热蒸发浓缩必须搅拌。
5、静置冷却结晶。
[实验中应思考的问题]
1、如何维持瓶内反应物温度。
2、反应物温度降至43℃左右时，用沸水浴加热烧瓶数分钟有什么作用。
3、如何检测反应是否完成？
4、趁热抽滤，收集滤液。滤渣用少量热水洗涤。
5、为什么滤渣要用少量热水洗涤。
6、此反应是放热反应，若反应温度过高如何处理。
7、安装电动搅拌应注意那些问题？
[实验报告要求]
1、实验目的:
2、实验原理：（简述）
3、药品：（填写药品的物理化学数据）
4、实验装置图（画图）：
5、实验步骤：
6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：
7、简答题：
实验名称：环己烯的制备
[实验预习]
1、 学习用环己醇制取环己烯的原理和方法。
2、 学习分馏的基本操作技能。
3、 掌握分液漏斗洗涤液体的基本方法。
[实验中注意的问题]
1.用小火慢慢加热混合物至沸腾，以较慢速度进行蒸馏并控制分馏柱顶部温度不超过73℃。
2. 当无液体蒸出时，加大火焰，继续蒸馏，当温度达到85℃时，停止加热，(蒸出液为环己烯和水的混合物)。
3. 加入等体积的饱和食盐水，摇匀后静置待液体分层。
4.加入少量的无水氯化钙干燥之。（注：必须待液体完全澄清透明后，才能进行蒸馏）
[实验中应思考的问题]
1、为什么要把环己醇和85%磷酸充分混合？
2、如果浓硫酸代替85%磷酸，有什么缺点？
3、为什么要控制分馏柱顶部的温度不要超过93℃？
4、为什么用饱和氯化钠溶液处理粗产品？
5、为了使粗产品更充分干燥，是否可以过多地加入无水氯化钙？
6、 在蒸馏粗产品时，如果蒸出过多的前馏分，应采取什么补救措施？
[实验报告要求]
1、实验目的:
2、实验原理：（简述）
3、药品：（填写药品的物理化学数据）
4、实验装置图（画图）：
5、实验步骤：
6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：
7、 简答题
实验名称：安息香的制备
[实验预习]
1、 学习在维生素B1 的催化下，用无水乙醇作溶剂制备安息香的方法。
2、学习抽滤操作。
[实验中注意的问题]
1、苯甲醛中可能含有苯甲酸。加入苯甲酸后应测量体系的pH值。
2、碱的用量是实验的关键（pH=9.4-9.6）。强的碱性条件下，维生素B1会失去催化作用。
3、无固体生成时，可引进少量的晶种或摩擦器壁。
[实验中应思考的问题]
1、为什么苯甲醛中可能含有苯甲酸？
2、为什么碱的用量是实验的关键？
3、碱性过强或过弱对实验有什么影响？
4、苯甲醛在使用前应如何处理？
[实验报告要求]
1、实验目的:
2、实验原理：（简述）
3、药品：（填写药品的物理化学数据）
4、实验装置图（画图）：
5、实验步骤：
6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：
7、简答题
实验名称：坎尼杂罗反应
[实验预习]
1、理解苯甲醛由Cannizzaro歧化反应制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方。
2、通过萃取分离粗产物熟练掌握，洗涤，蒸馏及重结晶等纯化技术
3、掌握低沸点，易燃有机溶剂的蒸馏操作。
4、掌握有机酸的分离方法。
[实验中注意的问题]
1、原料苯甲醛易被空气氧化，所以保存时间较长的苯甲醛，使用前应重新蒸馏；否则苯甲醛已氧化成苯
甲酸而使苯甲醇的产量相对减少。
2、在反应时充分摇荡目的是让反应物要充分混合，否则对产率的影响很大。
3、在第一步反应时加水后，苯甲酸盐如不能溶解，可稍微加热。
4、用分液漏斗分液时，水层从下面分出，乙醚层要从上面倒出，否则会影响后面的操作。
5、合并的乙醚层用无水硫酸镁或无水碳酸钾干燥时，振荡后要静置片刻至澄清；并充分静置约30min。
干燥后的乙醚层慢慢倒入干燥的蒸馏烧瓶中，应用棉花过滤。
6、蒸馏乙醚时严禁使用明火。 乙醚蒸完后立刻回收，直接用电热套加热，温度上升到140℃，用空气冷
凝管蒸馏苯甲醇。
[实验中应思考的问题]
1、水层如果酸化不完全，会后什么影响？
2、 为什么苯甲醛在使用前应重新蒸馏？
[实验报告要求]
1、实验目的:
2、实验原理：（简述）
3、药品：（填写药品的物理化学数据）
4、实验装置图（画图）：
5、实验步骤：
6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：
7、简答题