C7二元体系沸点-组成图测绘
——实验日期：20##年4月日
姓名：马玉仁 学号：1120122488 班级：10011202
一、 实验目的
（一）在大气压下，测定环己烷-乙醇体系气、液平衡相图（沸点-组成图）。
（二）掌握阿贝折光仪的测量原理和使用方法。
二、 原理及实验公式
一个完全互溶的二元体系，两个纯液体组分，在所有组成范围内完全互溶。在定压下，完全互溶的二元体系的沸点—组成图可分为三类，如图C7.1所示。
a.溶液的沸点介于两纯组分沸点之间，如苯一甲苯体系；
b.溶液有最低恒沸点，如环己烷－乙醇体系；
c.溶液有最高恒沸点，如丙酮—氯仿体系。
b、c两类溶液在最高或最低恒沸点时气、液两相组成相同，加热蒸发只能使气相总量增加，气、液相组成及溶液沸点保持不变，此温度称恒沸点，相应组成称恒沸组成。
图C7.1 二元体系T-x图
下面以a为例，简单说明绘制沸点-组成图的原理。加热总组成为x1的溶液，体系的温度上升，达液相线上1点时溶液开始沸腾，组成为x2的气相开始生成，但气相量很少（趋于0），x1、x2二点代表达到平衡时液、气两相组成。继续加热，气相量逐渐增多，沸点继续上升，气、液二相组成分别在气相线和液相线上变化，当达某温度（如2点），并维持温度不变时，则x3、x4为该温度下液、气两相组成，气相、液相的量之比按杠杆规则确定。从相律f = c - p +2可知，当外压恒定时，在气、液两相共存区域自由度等于1，当温度一定时，则气、液两相的组成也就确定，总组成一定，由杠杆规则可知两相的量之比也已确定。因此，在一定的实验装置中，全回流的加热溶液，在总组成、总量不变时，当气相的量与液相的量之比也不变时（达气-液平衡），则体系的温度也就恒定。分别取出气、液两相的样品，分析其组成，得到该温度下，气、液两相平衡时各相的组成。改变溶液总组成，得到另一温度下，气、液两相平衡时各相的组成。测得溶液若干总组成下的气液平衡温度及气、液相组成，分别将气相点用线连接即为气相线，将液相点用线连接即为液相线，得到沸点-组成图。
气相、液相的成份分析采用折光率法：先绘出折光率～组成（n～x）的等温线，方法是在定温下测定已知各种组成（x）的折光率(n)，绘出n～x等温线。对于未知组成的样品，取出各相样品后，迅速测出该温度下的折光率(n)，便可以从n～x线查出其相应组成。
三、 仪器和试剂
（一）仪器
恒温槽
恒沸点仪
折光仪
镜头纸
加热电源
电热丝
导线（带夹子）
橡皮塞
温度计（0.1，50～100℃）
放大镜
量筒（30ml）
洗耳球
吸管
（二）试剂
环己烷(A.R.)
无水乙醇(A.R.)
四、 实验步骤
（一）实验装置如图；
（二）调节恒温槽温度至25℃；
（三）按表C7.1准备10瓶锥形瓶相应浓度比的溶液（编号1到10）；
（四）确认冷却水已通入沸点仪冷凝管中；
（五）测量操作：
1. 按编号次序将锥形瓶内溶液（约30mL）倒入沸点仪；
2. 按装置图在沸点仪中装好温度计及电热丝（电热丝全部浸入，温度计水银球约1/2至2/3浸入）
3. 断开加热电源输出线，打开加热电源开关，将输出电源调至0；连通加热电源输出线与电热丝，慢慢调高加热电源的输出电压或输出电流（切勿超过20V）；
4. 加热溶液至沸腾（沸点仪冷凝管中的冷却水要充足，不能让蒸汽溢出）；
5. 当冷凝管下端凹槽内馏液充满后溢出且温度稳定数分钟不变时，记下温度（即为沸点）；
6. 用对应编号的长胶头滴管从冷凝管上端伸入凹槽取馏液，立即在25℃下测定折光率；
用对应编号的短胶头滴管从沸点仪支管伸入取母液样品，立即在25℃下测定折光率；
7. 取出温度计和电热丝，用对应编号滴管将沸点仪中溶液吸回对应编号锥形瓶
8. 重复步骤1至7测定其它沸点仪中溶液沸点、馏液和母液的折光率。
9. 测定完毕后整理实验仪器。
五、 数据记录及处理
（1） 记录大气压值
实验中的大气压为1.007Kpa
（2） 根据测定的折光率，在实验室担供的折光率（n）-组成(x)等温线上查出对应的组成，填入表C7.1中。
（3） 以温度为纵坐标，组成为横坐标，绘出沸点-组成图，并由图找出恒沸点温度及恒沸组成。
（一）沸点-组成图线的拟合测绘
图中：红色曲线为液相的沸点-组成图
蓝色曲线为气相的沸点-组成图
由图可得恒沸温度为温度最低点（64.3℃），查看数据表，求得在该点下环己烷的组成为0.531即恒沸时，环己烷与乙醇的组成比约为53:47。
六、 思考题
1. 本次实验过程中，如何判断气、液相是否已达到平衡？
答：当温度计读数稳定的时候表示气－液已达到平衡状态。
2. 本实验体系中，恒沸组成的蒸气压比拉乌尔定律所预测的蒸气压大
还是小？
答：小。
3. 收集气相冷凝液的凹槽的大小对实验结果有无影响？
答：如果凹槽太小，则不易收集气相冷凝液，收集液体太少会对
折光率的测量有影响。
4. 蒸馏是一次分离环己烷～乙醇的有效方法吗？为什么？
答：蒸馏分离两个溶液需要两种纯液体的溶沸点相差较大。环己
烷和乙醇的溶沸点相差太近，因此不能用蒸馏的方法来分离。蒸馏的方法来分离。
第二篇：二元体系沸点组成测绘图
二元体系沸点—组成图测绘
姓名：
学号：
班级：
学院：化工与环境学院
化学实验中心
20##年4月18日星期四
一、 实验目的及要求
1. 在大气压下，测定环己烷-乙醇体系气、液平衡相图（沸点-组成图）。
2. 掌握数字式折光仪的测量原理和使用方法。
二、 实验原理
一个完全互溶的二元体系，两个纯液体组分，在所有组成范围内完全互溶。在定压下，完全互溶的二元体系的沸点—组成图可分为三类，如图C7.1所示。
a.溶液的沸点介于两纯组分沸点之间，如苯一甲苯体系；
b.溶液有最低恒沸点，如环己烷－乙醇体系；
c.溶液有最高恒沸点，如丙酮—氯仿体系。
b、c两类溶液在最高或最低恒沸点时气、液两相组成相同，加热蒸发只能使气相总量增加，气、液相组成及溶液沸点保持不变，此温度称恒沸点，相应组成称恒沸组成。
图C7.1 二元体系T-x图
下面以a为例，简单说明绘制沸点-组成图的原理。加热总组成为x1的溶液，体系的温度上升，达液相线上1点时溶液开始沸腾，组成为x2的气相开始生成，但气相量很少（趋于0），x1、x2二点代表达到平衡时液、气两相组成。继续加热，气相量逐渐增多，沸点继续上升，气、液二相组成分别在气相线和液相线上变化，当达某温度（如2点），并维持温度不变时，则x3、x4为该温度下液、气两相组成，气相、液相的量之比按杠杆规则确定。从相律f = c - p +2可知，当外压恒定时，在气、液两相共存区域自由度等于1，当温度一定时，则气、液两相的组成也就确定，总组成一定，由杠杆规则可知两相的量之比也已确定。因此，在一定的实验装置中，全回流的加热溶液，在总组成、总量不变时，当气相的量与液相的量之比也不变时（达气-液平衡），则体系的温度也就恒定。分别取出气、液两相的样品，分析其组成，得到该温度下，气、液两相平衡时各相的组成。改变溶液总组成，得到另一温度下，气、液两相平衡时各相的组成。测得溶液若干总组成下的气液平衡温度及气、液相组成，分别将气相点用线连接即为气相线，将液相点用线连接即为液相线，得到沸点-组成图。
气相、液相的成份分析采用折光率法：先绘出折光率～组成（n～x）的等温线，方法是在定温下测定已知各种组成（x）的折光率(n)，绘出n～x等温线。对于未知组成的样品，取出各相样品后，迅速测出该温度下的折光率(n)，便可以从n～x线查出其相应组成。
三、 仪器与试剂
恒温槽、恒沸点仪、数字式折光仪、镜头纸、加热电源、电热丝、导线（带夹子）、橡皮塞、数字式温度计、放大镜、量筒（30ml）、洗耳球、吸管、环己烷（A.R）、无水乙醇（A.R）
四、 实验步骤
1. 实验装置如右图：
2. 调节恒温槽温度至20℃；
3. 按表C7.1准备10瓶锥形瓶相应浓度比的溶液（编号1到10）；
4. 确认冷却水已通入沸点仪冷凝管中；
5. 按编号次序将锥形瓶内溶液（约30mL）倒入沸点仪
6. 按装置图在沸点仪中装好温度计及电热丝，电热丝全部浸入，温度计水银球约1/2至2/3浸入，沸点仪冷凝管中的冷却水要充足，不能让蒸汽溢出；
7. 断开加热电源输出线，打开加热电源开关，将输出电源调至0；连通加热电源输出线与电热丝，慢慢调高加热电源的输出电压或输出电流，切勿超过20V；
8. 加热溶液至沸腾；
9. 当冷凝管下端凹槽内馏液充满后溢出且温度稳定数分钟不变时，记下温度（即为沸点）；
10. 用对应编号的长胶头滴管从冷凝管上端伸入凹槽取馏液，立即在25℃下测定折光率；用对应编号的短胶头滴管从沸点仪支管伸入取母液样品，立即在20℃下测定折光率；
11. 取出温度计和电热丝，用对应编号滴管将沸点仪中溶液吸回对应编号锥形瓶；
12. 重复步骤4至11测定其它沸点仪中溶液沸点、馏液和母液的折光率；
13. 测定完毕后整理实验仪器。
五、 数据记录与处理
1. 记录大气压值101.80kPa；
2. 根据测定的折光率，在实验室提供的折光率（n）~组成（x）等温线上查处对应的组成，填入下表：
3. 以温度为纵坐标，组成为横坐标，绘出沸点~组成图，并由图找出恒沸温度及恒沸组成。
由上图可以看出，恒沸温度为64.2℃
恒沸组成中环己烷的组成为：气相0.591，液相0.746，即环己烷的平均组成为（0.591+0.746）/2=0.6685
所以恒沸恒沸时，环己烷与乙醇的组成比约为66:34
六、 注意事项
1. 10个沸点仪中的液体全部都测完后，如果发现10个样品中的组成分布不均匀，不变作图，可以改变某个沸点仪中的液体组成，多测几组样品。
2. 冷凝管上端塞子必须打开，冷却水要够，烧瓶上端 及支管塞子要塞紧，以防止漏气，否则两相不易达到平衡，使温度不稳定。
3. 温度计和电热丝的位置应按照要求安装好，否则温度指示不准。
4. 一定要待温度稳定后即体系达到气、液平衡后才能取样分析。
七、 误差分析
1. 配制不同组分溶液时，测量体积不准确存在偏差；
2. 在转移溶液时，由于环己烷和乙醇都是易挥发的液体，而且两者的挥发程度不相等，容易造成一部分溶液配比不准确；
3. 第六到第十份样品由于是其他组先使用，交换使用溶液造成配比出现偏差；
4. 在利用数字式折光仪测定折射率时，由于人眼对于敏感变化的交界线识别不准、对于折光率值把握不准等一系列系统误差，对于本次实验的精确度和准确度有很大影响，误差不可避免；
5. 实验中气压与标准大气压不等，配制溶液时浓度不精确。
6. 利用Excel软件作曲线拟合时，液相线拟合存在一定的偏差，对于恒沸温度和恒沸组成的交点把握不精确。
八、 思考题
1. 本次实验过程中，如何判断气、液相是否已达到平衡？
答：当温度计读数稳定的时候表示气－液已达到平衡状态。
2. 本实验体系中，恒沸组成的蒸气压比拉乌尔定律所预测的蒸气压大还是小？
答：小。
3. 收集气相冷凝液的凹槽的大小对实验结果有无影响？
答：如果凹槽太小，则不易收集气相冷凝液，收集液体太少会对折光率的测量有影响。
4. 蒸馏是一次分离环己烷～乙醇的有效方法吗？为什么？
答：蒸馏分离两个溶液需要两种纯液体的溶沸点相差较大。环己烷和乙醇的溶沸点相差太近，因此不能用蒸馏的方法来分离。
九、 实验总结与体会
通过本本实验对环己烷-乙醇二元体系沸点-组成图的测绘，我们深刻了解到，在一定的实验装置中，全回流的加热溶液，在总组成、总量不变时，当气相的量与液相的量之比也不变时，则体系的温度也就恒定。同时，我们也学会了使用数字式折光仪测量液体的折射率。在此次试验中，由于数字式折光仪本身存在系统误差，人眼对其明暗分界线的识别有一定限度，导致所测定的折光率不是很准确，但是最终得到的测绘图与预期效果差距不大，本实验做得较为成功。