煤质分析实验
煤的发热量测定... 1
煤中硫的测定... 6
全自动水分测试... 10
煤的发热量测定
发热量测定是煤质分析的一个重要项目，在煤的燃烧或转化过程中，常用发 热量来进行热平衡、热效率和耗煤量计算，并据此进行设备的选型或燃烧方式的选择。因此，发热量是确定动力用煤价格的主要依据。
一、实验原理
先将标准重量的试样放在一个耐热、耐腐蚀的不锈钢坩埚中，将坩埚放在不锈钢弹筒中，旋紧弹帽，然后往氧弹中充入氧气，压力大约3.0MPa，再把它放进圆形内筒中。当通电点燃弹筒内的试样后，试样燃烧产生热量，由弹筒壁传给内筒水。根据水温的升高来计算试样的发热量，即采用铂电阻等热敏传感器作为测温元件，随着温度的变化，它们的电阻、晶振频率等就会随之而变，这些变化经精密电桥或其他方式输出模拟电压信号，经放大器放大后由A/D 转换器转换成数字信号，数字信号再用微机进行处理完成温度测量和控制过程。在整个测量过程中，能自动完成内桶水量的称取和水温的调节，自动测温，自动点火，自动显示并打印温度变化，自动计算、保存和打印各种所需的结果(弹筒、高位和低位发热量)。
二、实验仪器设备
1．自动氧弹热量计
（1）氧弹：由耐热、耐腐蚀的镍铬或镍铬铜合金钢制成。弹筒容积为250～350mL，弹盖上应装有供充氧和排气的阀门以及点火电源的接线电极。需要具备以下3项主要性能：A. 不受燃烧过程中出现的高温和腐蚀性产物的影响而产生热效应；B. 能承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压；C. 试验过程中能保持完全气密。
2. 高精度两用全自动量热仪（ZDW―4000）
（1）定温筒：分为内筒和外筒。
内筒；用不锈钢制成。筒内装水2000～3000mL，以能浸没氧弹（进、出气阀和电极除外）为准。内筒外面应电镀抛光，以减少与外筒间的辐射传热。
外筒：为金属制成的双壁容器，并有一个上盖。外筒底部设有绝缘支架，以便放置内筒。盛满水的外筒的热容量应不小于热量计热容量的5倍．以保持实验过程中外筒温度基本恒定。外筒外面可加绝缘保护层，以减少室温波动对实验的影响。用于外筒的温度计应有0.1K的最小分度值。
（2）搅拌器：为螺旋桨式．转速以400～600r/min为宜。搅拌效率应能使热容量标定中由点火到终点的时间不超过10min，同时又要避免产生过多的搅拌热（当内、外筒温度和室温一致时，连续搅拌10min所产生的热量不应超过120J。
（3）量热温度计：铂电阻测温探头，玻璃制品，需经过计量机关的检定，证明其测温准确度至少达到0.002K(经过校止后)，以保证测温的准确性，即分辨率为0.001K，测量2～3K温升值的准确度达到0.002K，相对误差小超过千分之—的温度计，能满足发热量测定结果准确度的要求。
3. 自动充氧仪：压力表应由两个表头组成，一个指示氧气瓶中的压力，另一个指示充氧时氧弹内的压力。表头上应装有减压阀和保险阀。压力表每年应经计量机关至少检定一次，以保证指示正确和操作安全。
4.电子天平：感量0.1mg。
三、实验试剂和材科
1. 氧气：99．5％纯度，不含可燃成分，不允许使用电解氧。
2. 苯甲酸：经计量机关检定并标明热值的苯甲酸。
3. 点火丝：直径0.1mm左右的铁、铜、镍铬丝或其他已知热值的金属丝。
4. 棉线。
5. 试样：粒径小于0.2mm的煤样约1克。
四、仪器的安装
1. 量热仪应安装在无强烈空气对流、不受阳光直射、温度变化不应超过1℃的房间内，室温在15～30℃范围内为宜。
2. 将量热仪主机平放在实验台上，连接电源线、控制线（搅拌、点火）、测温线，并将外壳妥善接地（防止干扰和触电事故）。
3. 按“设定”，向外筒水套中注满蒸馏水（或纯净水），加到溢水即可。此时水的容量约为51L。水加注完毕后，待温度平衡 (使到达终点时内筒比外简高1K左右，且在终点时内筒温度明显下降。外筒温度应尽量接近室温，相差不得超过1.5K)后即可进行实验。每半年更换一次外筒水。
五、实验准备
1. 天平校正
调节天平水平，使水准泡居中即可。天平使用前，先预热40分钟。按“校正”键，屏幕显示“CAL”，放入标准砝码，天平自动校正。
2. 安装充氧仪
（1）充氧仪安装前仔细检查各部件是否紧固，外观是否有损伤和破坏的痕迹。
（2）用充氧导管将充氧器与氧气减压阀连接，并紧固所有螺母。
（3）打开氧气瓶总阀，调节减压阀，使出气压表显示为2.8～3.0MPa，此时整个气路应无漏气现象否则应检查，直至正常为止。
（4）进行试充氧实验，此时应不漏气且操作自如，充氧器上的压力表指示应与减压阀上的出去压力表的压力相一致。
3. 热容量标定
（1）称取苯甲酸重量
将坩埚放置在天平上，按天平的“去皮”键。用镊子将苯甲酸片放入坩埚内，记录所称量的苯甲酸重量，重量约1g，。
（2）准备氧弹
卸下氧弹帽，将弹头部分置于弹头支架上，点火丝的两端分别接在氧弹的两个电极柱上，注意保持良好接触，并注意务使点火丝接触燃烧皿或弹筒外壁，以免形成短路，导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿，在点火丝中间位置系上棉线，与坩埚内的苯甲酸接触（苯甲酸片压住棉线）。
在弹杯内加入10毫升蒸馏水，小心将弹头放入弹杯中，旋紧弹帽。然后用自动充氧仪进行充氧。直到压力达到3MPa，持续25秒。
把氧弹放入装好水的内筒中，如果氧弹内无气泡冒出，表明气密性良好，即可把内筒放在外筒的绝缘架上；如果氧弹内有气泡冒出，则表明有漏气处，此时应找出原因，加以纠正并重新充氧。
（3）进行标定
按“标定”键，输入称取的苯甲酸的重量，再按“标定”键。仪器开始进入测试状态，自动开启搅拌、自动点火、自动计算，打印测试结果。
重复以上步骤三次，标定三次样的最大值与最小值之差为40J范围内可用，将三次标定的均值输入。按“设定”键，选择“热容量”，输入均值即可。
当室内温度超过±5℃的范围，则需进行重新标定。
4. 煤样制备
将需测定的煤样过0.2mm的标准筛，取粒径0.2mm以下的煤样。
六、实验步骤
1.称取试样重量
将坩埚放置在天平上，按天平的“去皮”键。用药匙将0.2mm以下的试样放入坩埚内，记录所称量的试样重量，重量约1g，。
（2）准备氧弹
卸下氧弹帽，将弹头部分置于弹头支架上，点火丝的两端分别接在氧弹的两个电极柱上，注意保持良好接触，并注意务使点火丝接触燃烧皿或弹筒外壁，以免形成短路，导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿，在点火丝中间位置系上棉线，与坩埚内的试样接触（试样压住棉线）。
在弹杯内加入10毫升蒸馏水，小心将弹头放入弹杯中，旋紧弹帽。然后用自动充氧仪进行充氧。直到压力达到3MPa，持续25秒。
把氧弹放入装好水的内筒中，如果氧弹内无气泡冒出，表明气密性良好，即可把内筒放在外筒的绝缘架上；如果氧弹内有气泡冒出，则表明有漏气处，此时应找出原因，加以纠正并重新充氧。
（3）进行测试
按“发热量”键，输入称取的试样的重量，再按“发热量”键。仪器开始进入测试状态，自动开启搅拌、自动点火、自动计算，打印测试结果。
七、实验结束
取出氧弹，开启放气阀，放出燃烧废气，打开氧弹仔细观察弹筒和燃烧皿内部，如果有试样燃烧不完全的迹象(如试样有飞溅)或有炭黑存在，试验应作废。用蒸馏水充分冲洗氧弹内各部分、放气阀、燃烧皿内外和燃烧残滇，并晾干，以备下次使用。
如不连续作试验，需将筒中水放掉，保持内部清洁干净。
煤中硫的测定
硫是一种有害元素。含硫量高的煤，供燃烧、气化或炼焦使用会带来很大的危害。如高硫煤用作燃料时，燃烧后产生的二氧化硫气体，不仅严重腐蚀锅炉的管道，而且还会严重污染大气；用高硫煤制半水煤气时，由于煤气中的硫化氢等气体较多且不一脱净，会使合成氨催化剂中毒而失效；在炼焦工业中，硫分的影响最大，一方面煤中硫分高，焦炭中的硫分也会增高，从而直接影响钢铁的品质（钢铁中含硫量大于百分之0.07，就会使之产生热脆性而无法使用），另一方面，为脱去钢铁中的硫，就必须在高温炉中加入较多的石灰石，这样又会减小高炉的有效容量，同时增加出渣量。因此，为了有效地而经济地利用煤炭资源，必须了解煤中硫的含量。
一、实验原理
1. 分析原理
煤中各种形态的硫在不低于1150℃高温和催化作用下，在净化的空气流中进行燃烧分解，生成的二氧化硫以电解碘化钾和溴化钾溶液所产生的碘和溴进行库仑滴定，电生碘和电生溴所消耗的电量由库仑积分仪积分，并由仪器计算出煤中含硫的毫克数和百分数。
2. 程序控制原理
本仪器采用微机自动控制，仪器接通电源后，按一下启动键输入试样重量（3位数），按启动键。电机正转，带动试样送样棒向前推进，推进到700℃处时，送样机械以机构自动将信号送入计算机，使用机停转，并延时45秒，然后，计算机发出信号，使电机正转带动送样棒继续向前推进，到1150℃处时送样机构又自动将信号送入计算机，使电机停转；自动判断电解终点，然后发出信号，使电机反转，把送样棒拉回到原来位置，电机停转，测试的全过程结束，打印出测试数据。
3. 终点和电解电流控制器原理
当电解液处于终点，即电解液处于平衡状态时，指示电极间电位接近于零，电解电极的电解终止，当有S02 进入电解池后，破坏了电解液的电解平衡，指示电极间电位随之升高，电解开通，电解电极开始进行电解，以电生碘和电生溴氧化滴定S02与水化合生成的亚硫酸和硫酸，电解电流的大小由指示电极的电位高低决定。当再次达到滴定终点时，指示电极间的电位重回到接近于零，电解电极上的电解电流立即为零，电解终止。
二、实验仪器设备
1. 自动定硫仪（KZDL―8A）
该仪器由空气的预处理和输送、库仑积分、程序控制器和温度控制器、燃烧炉、电解池和搅拌器组成。
（1）空气预处理和输送部分
该部分由电磁泵、空气流量计（0～1000毫升/分）、干燥器等。
电磁泵内部有两个相互独立的抽排系统，提供两组空气循环动力；
干燥器主要是除去空气中酸性气体和水分等杂质，一组起保护流量计作用，一组与氢氧化钠一起给燃烧炉提供净化的载气；
流量计用以调节流速，流量计调至1000毫升/分。
（2）库仑积分和程控、温控器即主机部分
（3）燃烧炉
（4）电解池和搅拌器
2. 电子天平：感量0.1mg。
三、实验试剂和材科
1. 碘化钾：5克。
2. 溴化钾：5克。
3. 冰乙酸：10毫升。
4. 蒸馏水：250～300毫升。
5. 硅胶、脱脂棉。
6. 试样：粒径小于0.2mm的煤样约50毫克（±0.5毫克）。
四、仪器的安装
1. 按下定硫仪开关按钮，加温至900℃。拆下干燥管，下部装入脱脂棉（将脱脂棉拉伸），其厚度为3～4mm；再装入“硅胶”，将单独的皮管与电解池内带有管子的孔相连接，三个并排的皮管中最左侧的与电解池的不带管子的孔连接，气体两个皮管连接相应的干燥管。
2. 电解液放入电解池。开动电解池的开关，将电解池上部的皮管夹紧，下部的皮管放到已经配制好的电解液内，电解液自动注入电解池内1/2～2/3即可。电解液可重复使用，若电解液的PH值＜1（或搅拌机开动后，电解液过一段时间不能变为白色），则电解液需要重新配制。
五、实验准备
1. 配制电解液
先称取5克碘化钾和5克溴化钾，将其放入250～300毫升的蒸馏水中，将其搅拌均匀，充分溶解。再加入10毫升冰乙酸，搅拌均匀即可。
2. 制备煤样
将需测定的煤样过0.2mm的标准筛，取粒径0.2mm以下的煤样。在试样称量前将试样瓶内的试样混合均匀，用手将瓶盖拧紧，握住试样瓶上方，手腕自上而下作圆周运动，或打来瓶盖用称样勺搅拌试样，试样充分混合是保证结果准确的关键，在磁舟上称取50±2毫克的煤样，准确到0.1毫克。
3. 空白试验
称取50毫克左右的废样，放入磁舟内，待炉温升至1050℃时，按两次“启动”按钮，任意输入样重即可。做废样的目的是为了使电解液达到平衡即滴定终点状态。若不进行此步骤，将使正式试验结果偏低或为零。废样做2～3次。
4. 标定
称取50±0.5毫克，待炉温升至1050℃时，按两次“启动”按钮，输入样重即可。如测定的数值大于标准值，逆时针调电位计；如测得的数值小于标准值，则顺时针调电位计。（标定完成后，以后试验可不需再次标定）
含硫量＜1 ％，允许误差±0.05；含硫量＝1～4 ％，允许误差±0.08～0.1；含硫量＝4～8 ％，允许误差±0.2。
六、实验步骤
1.打开主机电源，让机器自动升温。
2. 空白试验（1～2次）
称取50毫克左右的废样，放入磁舟内，待炉温升至1050℃时，按两次“启动”按钮，任意输入样重即可。做废样的目的是为了使电解液达到平衡即滴定终点状态。若不进行此步骤，将使正式试验结果偏低或为零。废样做2～3次。
3. 称取试样重量
将磁舟放置在天平上，按天平的“去皮”键。用药匙将0.2mm以下的试样放入坩埚内，记录所称量的试样重量，重量约50毫克。
4. 测试
电解液平衡后，即可进行正式实验工作。
将待测煤样磁舟放入炉口载样石英舟内，按一次“启动”键，输入试样重量，再按一次启动键，余下工作由仪器自动完成。
实验应连续进行，中间若有较长停顿，应加烧一个废样。
七、实验结束
实验结束后，关闭搅拌器电源，拔出电解池上的橡皮塞，放出电解液。冲洗电解池，先用自来水冲洗，最后一次用蒸馏水。
全自动水分测试
煤中水分对煤炭利用的影响：（1）燃烧、气化、炼焦→ 吸收额外的热量，降低热效率；（2）煤炭运输→ 浪费运力；（3）煤炭成本→ 高水分，煤价下降； （4）适量的水分可以在运输和贮存中减少煤粉尘的产生，减少煤的损失。因此检测煤炭的水分含量是必不可少的项目。
一、实验原理
1. 干燥原理
在微波炉中，磁控官辐射出频率为2450MHz的微波，在炉膛内形成一个微波能量场，能量场以24.5亿次/秒的速度不断地改变正负极性，试样中带极性的水分子随着电场正负极性的改变而高频率地改变方向，在高速运动的过程中，分子之间就会形成相互剧烈的碰撞摩擦而产生热量，电磁能转化为热能，水分子温度升高而汽化蒸发，从而使试样干燥。
2. 测定原理
称取一定量粒度小于6mm的试样，置于微波水分测定仪炉体内，炉内磁控管发射微波，使水分超高速振动，产生摩擦热，并迅速蒸发。根据试样干燥后的质量损失计算水分含量。
二、实验仪器设备
1. 自动水分测定仪（WBSC―5000F）
2. 电子天平：感量0.1mg。
三、实验试剂和材科
试样：全水分测定的试样粒度为小于6mm；分析水测定的试样粒度为小于0.2mm。
四、仪器的安装
1. 仪器应远离高温热源和蒸汽，安装在水平的水泥板或其他无振动的工作台面上，并与墙壁或其他物体的间距不小于150毫米。
2. 切忌在微波炉顶放置任何物品。
3. 为了防止触电，必须确保仪器可靠接地。
4. 仪器应在通风干燥、无腐蚀性气体的环境中使用。
5. 安装好控制板，第一次启动系统，将提示找到新硬件，此时应放入软件光盘，选择自动安装驱动，确定后，系统自动寻找并安装所需的驱动软件，正确安装后，系统会提示新安装的硬件可以使用，表明安装正确。软件在windows98/2000/XP下运行。
五、实验准备
1. 制备煤样
将需测定的煤样放入烘箱内，温度设定为75～80℃，达到设定温度后，15～20分钟取出。全水分测定的试样粒度为小于6mm；分析水测定的试样粒度为小于0.2mm。
2. 称取试样重量
将白纸放置在天平上，按天平的“去皮”键。全水分每份试样为10～12克，分析水每份试样为1～2克。
六、实验步骤
1. 打开主机电源，打开炉门。
2. 全水分测定
煤的全水分是外在水分和内在水分的质量总和占煤样的质量分数，它代表刚开采出来，或使用单位刚刚接收到，或即将投入使用的状态下的煤的水分。
外在水分（表面水）是存在于煤粒表面和煤粒缝隙及非毛细孔的孔穴中的水，是在室温条件下，煤样与周围空气温度达到平衡时所失去的水分占该煤样的质量分数。
内在水分是存在于煤的毛细管中的水分，是在室温条件下，煤样与周围空气湿度达到平街时失去了外在水分，仍然残留在煤样中的水分占该风干煤样的质量分数。
双击“
” 图标，点击“系统设置”，输入密码“654321”，选择“梅特勒”，点击“确定”；点击“参数设置”，选择“Mar”，点击“确认”。
将大的称量瓶依次放入1号位、2号位、…….。点击“试验开始”，称量结束后，点击“确定”。
3. 称取10～12克粒度为小于6mm的试样，依次装入炉内的称量瓶中，点击“确定”，关上炉门，试验自动进行直至结束。在试验进行过程中不能打开炉门。试验结束后，保存试验数据。
2. 分析水测定
当进行煤的试验分析时，在实验室里要先把煤在规定的温度和相对湿度条件下进行自然干燥，干燥后的煤样所含有的内在水分成为分析水分。
双击“” 图标，点击“系统设置”，输入密码“654321”，选择“梅特勒”，点击“确定”；点击“参数设置”，选择“Mad”，点击“确认”。
将大、小称量瓶（小称量瓶放到大称量瓶内）依次放入1号位、2号位、…….。点击“试验开始”，称量结束后，点击“确定”。
3. 称取1～2克粒度为小于0.2mm的试样，依次装入炉内的小称量瓶中，点击“确定”，关上炉门，试验自动进行直至结束。在试验进行过程中不能打开炉门。试验结束后，保存试验数据。
七、实验结束
实验结束后，拔去测量仪器电源，清洗试验用具。
实验报告的编写及要求
实验报告包括封面、目录及实验正文三个部分，其中实验正文应按照一下格式进行编写，每个实验都应有以下5项内容：
1. 实验名称
2. 实验仪器设备、试剂及材料
3. 实验准备
4. 实验步骤
5. 实验结果
要求每人都要编写实验报告。在A4纸上用黑色水笔书写。实验报告的封面按统一格式打印，装订时竖向装订。
安徽理工大学
学 生 实 验 报 告
实验名称：
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