实验二 火焰原子吸收光谱法测定水中钙含量（4学时）
一、实验目的
1、了解原子吸收光谱仪的构造及使用方法。
2、了解火焰原子吸收分光光度法分析原理。
3、掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。
二、实验原理
原子吸收光谱法是基于气态基态原子外层的电子对共振线的吸收。气态的基态原子数与物质的含量成正比。当式样组成复杂，配制的标准溶液与式样组成之间差别较大时，常采用标准法，本实验就使用标准加入法，基本方法是在五个容量瓶中加等量的待测式样，分别加入不等量（倍增）的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，依次测出它们的吸光度。以加入标样的质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线，图中横坐标与标准曲线正常的交点与原点的距离X即为容量瓶所含待测元素的质量，再通过计算求出式样的含量。
三、仪器和试剂
1. AA-6300C型原子吸收分光光度计、乙炔钢瓶，空气压缩机、钙空心阴极灯
2. 容量瓶：1000mL一个，100mL 7个。
3. 移液管：5mL，10mL各1支。
4. 钙标准溶液：2.0 4.0 6.0 8.0 10.0ug/ml
5. 自来水样
四、实验步骤
1、钙标准溶液的配制
A、精确称取1.400g标准品氧化钙，用蒸馏水定容至1000mL，此溶液含钙1.000mg/mL。（贮备液）
B、用吸管吸取10mL 1.000mg/mL钙的贮备液于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，此溶液含钙0.1000mg/mL。
C、用10ml吸管分别吸取2、4、6、8、10mL 0.1000mg/ml的钙溶液于5个100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻线，摇匀。此系列标准溶液分别含钙2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 ug/mL。
2、自来水样的制备
用10ml吸管吸取自来水样于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。
3、参照AA-6300C火焰法操作规程完成钙系列标准溶液吸光值的测定。
测量条件：
分析线：422.7nm 灯电流: 3mA
燃烧器高度: 5mm 狭缝宽度: 0.4mm
4、在相同测量条件下完成样品自来水中钙含量的测定。
5、记录测定值，换算成样品浓度。
6、实验室卫生整理，完成实验报告。
五、AA-6300C操作规程(火焰法)
1、 开机 打开电源（稳压器），依次打开计算机电源，自动启动完Windows（DOS）后，再打开仪器电源开关。
2、 初始化 启动WizAArd系统，选择联机。系统很快就会进入初始化，初始化成功“OK”（确定）。每次开机都必须经过初始化才能控制仪器。
3、寻峰
3.1 初始化后出现元素灯选择窗口，如需更改元素灯可以根据需要进行选择。
3.2 选择元素灯后，系统将会弹出被调整元素灯参数对话框，根据需要进行相关的参数设置。设置好参数后，下一步进行相应的元素灯寻峰。
3.3 单击“寻峰”按钮对当前工作波长进行寻峰。当需要对当前元素的其他特征波长进行寻峰，可在“特征谱线”下拉框中选择相应的波长。
3.4 当需要查看仪器当前能量状态或需要对能量进行调整时，可依次选择主菜单的【应用】/【能量调试】，
4、 参数设置
寻峰结束后，程序进入系统测试状态，选择系统菜单的“仪器”下的“燃烧器参数设 置”，对燃气流量、燃烧器高度和位置进行设置。一般为1200-1800ml/min（燃气流量）。调整位置使光斑正好切入燃烧器中缝上方6-8mm。
4.1在进入测量之前，对待测样品进行设置。单击工具按钮 
即可打开样品设置向导。
4.2对测量参数进行设置。单击工具按钮 
即可打开测量参数设置对话框。选择计算方式为连续、积分时间为1-3秒、滤波系数0.6秒。
5、 测量
使用火焰法时，在进入测量前,请依次打开空压机电源、乙炔钢瓶阀门，使乙炔分表压力在0.05-0.06Mpa.，并认真检查气路以及水封。当您确认无误后，可单击工具按钮即可将火焰点燃。再单击测量键进行测量。
6、关机
在关机前必须经过火焰状态下，先关闭乙炔钢瓶阀门，待火焰熄灭后再关闭空压机。退出AA系统、再关闭主机、最后关闭电源。
六、实验注意事项
（1）AA-6300C型原子吸收分光光度计系精密贵重仪器，在未熟悉仪器的性能及操作方法之前，不得随意拨动主机记录器的各个开关和旋钮。
（2）仪器在开机进行测量时必须严格按照操作规程的方法进行。
（3）本实验使用易燃气体乙炔，故在实验室严禁烟火，以免发生事故。
（4）点燃火焰时，必须先开空气，后开乙炔，熄灭火焰时，则应先关乙炔，后关空气，防止回火，爆炸事故的发生。
七、结果处理
1、在坐标纸上画出：钙的校准曲线（注意空白值如何处理）。
2、由校准曲线查出并计算未知样品中钙的含量。
八、思考题
1、为什么燃助比和燃烧器高度的变化会明显影响钙的测量灵敏度？
2、空白溶液的含义是什么？
3、为什么原子吸收光谱仪的光源需要调制？
第二篇：仪器分析课后答案仪器分析实验教案
