无机化学实验

操作规范

目录

化学实验的基本要求和学习方法......................................................................... 1

《无机化学实验》操作规范                                    3

一、一般无机化学实验仪器的使用                              3

二、仪器的一般洗涤与干燥                              3

三、酒精灯和酒精喷灯的使用                    .              5

四、玻璃管的切割与熔光............................................................................ 7

五、塞子的选择和钻孔................................................................................ 8

六、托盘天平的使用.................................................................................... 9

七、分析天平的使用.................................................................................. 10

八、固体、液体试剂的取用和估量.......................................................... 12

九、试管实验的操作.................................................................................. 14

十、固体的溶解－常压过滤、沉淀的倾泻分离与洗涤.......................... 15

十一、气体的制备与收集.......................................................................... 17

十二、DDS-11型电导率仪的操作方法................................................... 23

十三、pHS－2型酸度计的使用............................................................... 24

化学实验的基本要求和学习方法

化学实验是化学专业教学中的一门独立课程。根据大学化学专业的培养目标和化学实验在化学教育中的地位和作用，大学化学实验课程的基本要求包括以下三个方面：

第一，通过本课程的教学，使学生进一步加深对化学基础理论和基本知识的学习和理解。实践告诉我们，通过实验可发现和发展理论，反过来通过实验又可检验和评价理论。因此，学好化学实验是学好化学理论的重要环节。学生可以在实验中直接获得大量的化学事实，经过归纳总结，从感性认识上升到理性认识，实现理论与实践的结合，自然对化学基础理论和基本知识的认识会产生新的飞跃。

第二，通过本课程的教学，使学生受到系统、规范的化学实验训练，掌握化学实验的基本技能。大学化学实验要使学生受到下列训练：（１）规范基本操作，正确使用仪器；（２）准确记录、处理数据，正确表达实验结果；（３）认真观察实验现象，科学推断、逻辑推理，得出正确结论；④学习查阅手册及参考资料，正确设计实验，培养科学思维和独立工作能力。通过以上训练，能使学生较好地掌握化学实验基本技能，提高他们的创新意识和分析问题、解决问题的实际工作能力。

第三，通过本课程的教学，培养学生严肃的科学态度、严谨的学风和良好的实验室工作习惯。严肃认真、实事求是的科学态度，艰苦创业、乐于协作的科学品德，求真、存疑、勇于探索的科学精神，整洁、节约、准确、条理的实验习惯，是每一个化学工作者获得成功不可缺少的因素。化学实验要在上述思想修养方面的培养中发挥应有的作用，提高学生的综合素质。

为达到上述基本要求，要求掌握以下学习方法：

1、预习 预习是做好实验的前提和保证。预习要通过认真阅读实验教材、有关教科书和参考资料，观看操作录像，查阅附录及有关手册，写出预习报告，做到明确实验目的、了解实验原理、熟悉实验内容、掌握注意事项。

2、实验 在教师指导下，学生独立进行实验是训练学生正确掌握实验技术、达到培养能力目的的重要手段。为做好实验，应该做到：

（l）认真操作，仔细观察现象、及时如实做好详细记录。

（2）若对实验现象有怀疑，应首先尊重实验事实，并认真分析和检查原因。也可以做对照实验、空白实验或自行设计实验来核对；必要时应多次实验，从中得出有益的结论。

（3）实验中要勤于思考、仔细分析，力争自己解决问题。遇到疑难问题，可查资料，也可与教师讨论，获得指导。

（4）若实验失败，要检查原因，经教师同意后重做实验。

3、总结 做好实验仅是完成实验的一半，余下更为重要的是分析实验现象，整理实验数据，认真、独立地完成实验报告。实验报告的书写应字迹端正、简明扼要、整齐清洁、绝不允许草率应付或抄袭编造。

讨论是一种很好的学习方法，它可以明理、求真，因而在实验教学中经常使用。实验前可以以提问的形式师生共同讨论，以掌握实验原理、操作要点和注意事项；实验后可以组织课堂讨论，对实验现象、结果进行分析，对实验操作和素养进行评价，以提高实验效果。学生也可以在实验报告上对实验现象、实验误差及出现的其他问题进行讨论，敢于提出自己的见解或对实验提出改进意见。

《无机化学实验》操作规范

一、一般无机化学实验仪器的使用

试管（包括硬质试管和离心试管）、烧杯、量筒、试剂瓶、滴瓶、集气瓶、研钵、蒸发皿、试管夹、试管架、石棉网、燃烧匙、三角架、坩埚钳、铁架台（包括铁夹和铁圈）、自由夹和螺旋夹等十几种仪器和器具是化学实验中常用的，正确使用这些仪器和器具是十分重要的。

二、仪器的一般洗涤与干燥

1、仪器的一般洗涤

（1）冲洗法：对于可溶性污物可用水冲洗，这主要是利用水把可溶性污物溶解而除去。为了加速溶解，必须振荡。往仪器中注入少量（不超过容量的1／3）的水，稍用力振荡（如图所示）后，把水倾出，如此反复冲洗数次。

（2）刷洗法：内壁附有不易冲洗掉的物质，可用毛刷刷洗，利用毛刷对器壁的摩擦使污物去掉。

（3）药剂洗涤法：最常用的是用毛刷蘸取肥皂液或合成洗涤剂来刷洗，这主要是除去油污或一些有机污物。用肥皂液或合成洗涤剂等仍刷洗不掉的污物，或者因仪器口小、管细，不便用毛刷刷洗，就要用少量铬酸洗液或王水洗涤，也可针对具体的污物选用适当的药剂或方法处理。用铬酸洗液或王水洗涤时，可往仪器内注入少量铬酸洗液，使仪器倾斜并慢慢转动，让仪器内壁全部被洗液湿润。再转动仪器，使铬酸洗液在内壁流动。经流动几圈后，把洗液倒回原瓶（所用铬酸洗液变成暗绿色后，需再生才能使用）。对沾污严重的仪器可用洗液浸泡一段时间，用热铬酸洗液进行洗涤，效率更高。倾出洗液后，再加水刷洗或冲洗。决不允许将毛刷放入洗液中！

（4）仪器洗净的检查：仪器是否洗净，可加入少量水振荡一下，将水倒出，并将仪器倒置，如果观察仪器透明，器壁不挂水珠，说明已洗净；如果仪器不清晰或器壁挂水珠，则未洗净。未洗净的仪器必须重新洗，洗净的仪器再用少量清水涮洗数次，必要时还应用少量蒸馏水洗2-3次。凡是已洗净的仪器内壁，决不能再用布（或纸）去擦拭。否则，布（或纸）的纤维将会留在器壁上反而沾污仪器。

2、仪器的干燥

（1）最常用的晾干法：通常是将洗净后的仪器，倒置在干净的仪器柜或搪瓷盘中，让仪器上残存水分的自然挥发干燥。

（2）快干法：一般只在实验中临时使用。将仪器洗净后倒置控水，注入少量（3-5mL）能与水互溶且挥发性较大的有机溶剂（常用无水乙醇、丙酮或乙醚等），将仪器转动使溶剂在内壁流动，待内壁全部浸湿倾出溶剂（应回收），并擦干仪器外壁，再用电吹风机的热风迅速将内壁残留的易挥发物赶出，达到快干的目的。

（3）烤干法：利用加热使水分迅速蒸发而使仪器干燥。此法常用于可加热（或耐高温）的仪器，如试管、烧杯、烧瓶等。加热前先将仪器外壁擦干，然后用小火烤。加热时应用试管夹或坩埚钳将仪器夹住，并转动使仪器受热均匀。

（4）烘干法：通常使用电热干燥箱（电烘箱）。一般将洗净的仪器倒置放入电烘箱内的隔板上，关好门，将箱内温度控制在105℃左右，恒温约半小时，即可。

3、注意事项

（1）带有刻度的计量仪器不能使用加热的方法进行干燥，因为这会影响仪器的精度。

（2）对于厚壁瓷质的仪器不能烤干，但可烘干。

三、酒精灯和酒精喷灯的使用

1、酒精灯的使用

酒精灯的加热温度为400～5OO℃，适用于温度不需太高的实验，特别是在没有煤气设备时经常使用。

（l）酒精灯的构造：

灯帽、灯芯和灯壶三大部分所组成。

（2）灯焰的构造：

火焰应分为焰心、内焰和外焰三部分，外焰的温度最高，内焰次之，焰心温度最低。如图所示，１、氧化焰，２、还原焰，３、焰心，４、最高温度处

（3）操作方法：

（A）新购置的酒精灯应首先配置灯芯。灯芯通常是用多股棉纱线拧在一起，灯芯不要太短，一般浸入酒精后还要长4～5cm。对于旧灯，特别是长时间未用的灯，在取下灯帽后，应提起灯芯瓷套管，用洗耳球轻轻地向灯内吹一下，以赶走其中聚集的酒精蒸汽。灯芯应用剪刀修整平；（B）灯壶内酒精少于其容积1／2时，都应添加酒精。以不超过灯壶容积的2／3为宜。添加酒精时一定要借助个小漏斗，燃着的酒精灯必须熄灭火焰。（C）加完酒精后，须将灯芯放入酒精中浸泡，才能点燃。点燃酒精灯一定要用火柴。（D）加热时若无特殊要求，一般用温度最高的外焰来加热，决不允许手拿仪器加热。（E）加热完毕或要添加酒精灯时，应用灯帽将其盖灭，决不允许用嘴吹灭。

2、煤气灯的使用

（1）煤气灯加热温度较高，可达1000℃，煤气灯的组成如图所示：１、灯管，２、空气入口，３、煤气入口，４、针阀，５、灯座。灯管的下部有螺旋，与灯座相接。灯管下部还有几个空气入口的圆孔，旋转灯管，可使其完全关闭或不同程度地开启，以调节空气的进入量。灯座的侧面有煤气的入口，可接上橡皮管把煤气导入灯内。灯座另一侧面（或下面）有一个螺旋形针阀，用以调节煤气的进入量。

（2）煤气灯的正常火焰，明显地分为三个锥形区域（图2－19），在最里面的称作焰心；在中间区域，煤气燃烧不完全，分解为含碳的产物，这部分火焰具有还原性，称作“还原焰”；在最外层，煤气燃烧完全，并由于含有过量的空气，这部分火焰，具有氧化性，称作“氧化焰”。整个火焰温度的最高点是在还原焰上端的氧化焰部分。焰心温度低，约为300℃；还原焰温度较高，火焰呈淡蓝色；氧化焰温度最高，火焰呈浅紫色。

（3）空气和煤气的进入量不合适，会产生不正常的火焰。当煤气和空气的进入量都很大时，火焰临空燃烧，称为“临空火焰”。引燃用的火柴熄灭时，它也随之熄灭。当煤气进入量很小，而空气进入量很大时，煤气不是在灯管口而是在灯管内燃烧，这时还能听到特殊的嘶嘶声和看到一根细长的火焰。这种火焰叫做“侵入火焰”。有时在加热过程中，煤气量突然因某种原因而减少，也会产生侵入火焰，这种现象叫做“回火”。

（4）操作方法

（A）将煤气灯上的橡皮导管与实验台上的煤气嘴接好后，应先关闭煤气灯的空气入口，并将燃着的火柴梗放在灯管的上方，再打开煤气嘴上的截门，将灯点燃。

（B）点燃后就要旋灯管和拧针阀，调节空气和煤气的进入量，使二者的比例合适，从而得到分层的正常火焰。向上旋灯管，空气的进入量大；往里拧针阀，煤气进入量小。反之，向下旋灯管，空气量小；往外拧针阀，煤气量大。

（C）在一般情况下，加热试管中的液体时，温度不需要很高，这时可将空气量和煤气量调小些；在石棉网上加热烧杯中的液体时，需要较高温度，应用较大火焰，应以氧化焰加热。

（D）停止加热时应首先关闭煤气嘴上的截门，然后向里拧针阀，关闭灯座上的煤气入口。若此次实验不再用煤气灯，则关闭后应将橡皮导管从煤气嘴上拆下，并将灯放回原处。

（E）注意事项：在调节火焰或加热过程中，由于某种原因出现不正常火焰（临空火焰或侵入火焰）时，一定要按上述操作关闭煤气灯。待灯管冷却后再重新点燃、调节。

四、玻璃管的切割与熔光

（1）璃管的切割：切割时，将玻璃管平放在桌面上，左手按住要切割的部位，右手用挫刀的棱在要切割的部位按一个方向用力向前挫一次，挫出一道深而短的凹痕，凹痕应与玻璃管垂直，将两个拇指齐放于挫痕背面，然后两拇指轻轻地由挫痕的背面向外推折，同时两食指分别向外拉，将玻璃管截断。

（2）玻璃管的熔光：将刚切割的玻璃管的一头斜插入氧化焰中加热，一般为45°，并不断来回转动玻璃管，直至管口变成红热平滑为止。熔光时，加热时间过长过短都不好。过短，管口不平滑，过长，管径会变小，转动不匀，也会使管口不圆。玻璃管加热后，应放在石棉网上冷却，切不可直接放在实验台上，以免烧焦台面，也不要用手去摸，以免烫伤。切割的玻璃棒的断面也可用同样的操作方法熔光。

五、塞子的选择和钻孔

1．塞子的种类

软木塞：由于质地松软，严密性较差，而且易被酸、碱损坏，但与有机物作用小，不被有机溶剂所溶胀。

橡皮塞：可以把瓶子塞得很严密，并可以耐强碱性物质的侵蚀，是无机实验中最常用的，但易被强酸和某些有机溶剂（如汽油、苯、氯仿、丙酮或二硫化碳等）侵蚀而溶胀。

玻璃磨口塞：是试剂瓶的配套塞子，可把瓶子塞得很严密，但可被碱和氢氟酸腐蚀，所以它适用于盛放除碱和氢氟酸以外的一切液体或固体物的瓶子。由于磨口配套，塞子和瓶子切勿弄乱。

2．塞子的选择

同一种塞子有大小不同的型号，另外，瓶口和仪器口的大小也不一样，同时还应按所盛或所接触物质的性质来选用不同种类物质的塞子。

3．钻孔器的选用

通常要根据塞子的种类和塞子上所要插的温度计或玻璃导管的管径大小来选择合适的钻孔器，这样钻出的孔在插上温度计或玻璃导管后才能保证严密。对于橡皮塞，应选用比欲插的管外径稍大的钻孔器，而对于软木塞则应选用比管径稍小的钻孔器，导管可稍用力挤插进去，而保持严密。

4．钻孔方法

将所选用的钻孔器的前端涂少许润滑剂（如凡士林、甘油、肥皂水、稀碱液或水），以减少钻孔时的摩擦力。实验台上放一块木垫板，并将要钻孔的橡皮塞的小头向上，平放在垫板上，左手用力按住塞子，不得移动，右手握住钻孔器的手柄，在选定的位置上，沿一个方向垂直地、边轻压边转动地往下钻，钻到深度一半时，反方向旋转并拔出钻孔器。调换橡皮塞的大头，对准原孔的方位按同样的操作方法钻孔，直到打通为止。对于软木塞，钻孔前，应首先用压塞机把软木塞稍压紧实一些，以免钻孔时钻裂。钻孔的操作方法与橡皮塞完全一样。

六、托盘天平的使用

1．构造

常见的各种托盘天平的构造是类似的，通常都是横梁架在底座上，横梁的左右各有一个秤盘。横梁的中部有指针与刻度盘相对，根据指针在刻度盘左右摆动情况，可以看出托盘天平是否处于平衡状态。具体构造如图所示：１、横梁，２、秤盘，３、指针，４、刻度盘，５、游码标尺，６、游码，７、调零螺母，８、砝码盒

2．称量前的检查

先将游码6拨至游码标尺5左端“O”处，观察指针3摆动情况。如果指针3在刻度盘左右摇动的距离几乎相等，即表示托盘天平可以使用；如果指针在刻度盘左右摆动的距离相差很大，则应将调零螺母向里（或向外拧动），以调节至指针左右摆动距离大致相等便可使用。

3．物品称量

称量的物品放在左盘，砝码放在右盘上，加减砝码必须用镊子夹取，最后用游码调节，使指针在刻度盘左右两边摇摆的距离几乎相等为止。记下砝码和游码在游码标尺上的刻度数值（至小数后第一位），两者相加即为所称物品的质量。称量药品时，应在左盘放上已知质量的洁净干燥的容器（或称量纸），再将药品加入，然后进行称量。称量完毕，应把砝码放回砝码盒中，将游码退到刻度“O”处。取下盘上的物品，并将秤盘放在一侧，或用橡皮圈架起，以免摆动。

七、分析天平的使用

1．半自动电光天平的构造

1、横梁2、平衡螺丝3、吊耳4、指针5、支点刀6、框罩7、圈码8、指数盘9、支柱10、托叶11、阻尼器12、投影屏13、秤盘14、盘托15、螺旋脚16、垫脚17、旋钮

2．称量方法

（1）称量前先检查天平是否处于水平状态、两盘是否洁净，圈码盘是否在0.00位置及圈码有无脱落等。

（2）接通电源，开启升降枢，此时在光幕上可以看到标尺的投影在移动，当标尺稳定后，如果屏幕中央刻线与标尺上的0.00不重合，可拨动升降枢钮下边的调屏拉杆，挪动屏幕的位置，直到刻线恰好与0.00重合，即为零点。如屏幕的位置已移动到尽头仍不能与0.00重合，则需通过调节天平梁上的平衡螺丝调节零点。

（3）把被称量物体在托盘天平上粗称后，放在天平左盘中心，在右盘上加、减砝码到克位，关闭两边天平门。转动环码指数盘，加减环码，直到光屏上零点标线与标尺投影上某一读数重合为止。

（4）待标尺停稳后，就可读数。被称物重=总重量（克）[克码十（环码/1000）十（标尺读数/1000）]。

（5）记录：称量的数据及时写在记录本上。

（6）关闭天平，将砝码放回盒内，将环码拨回零位。

3．称样方法

（1）递减称样法

A．将试样或基准物质装入称量瓶内，直接在天平上称量（适于称量易吸潮的试样）。称量瓶用洁净的纸条套住，再用手捏住纸条。称量瓶加试样重，记为W₁（g）。

B．取下称量瓶，放在容器上方，将称量瓶倾斜，用称量瓶盖轻敲瓶口上部，使试样慢慢落入容器中。当倾出的试样已接近所需要的重量时，慢慢地将瓶竖起，再用称量瓶盖轻敲瓶口上部，使粘在瓶口的试样落在容器中，然后盖好瓶盖（上述操作都应在容器上方进行），将称量瓶再放回天平盘，称得重量，记为W₂（g）。如此继续进行，可称取多份试样。

第一份试样重=W₁－W₂（g）

第二份试样重=W₂－W₃（g）……

注意：如果一次倾出的试样不足所需要的重量范围时，可按上述的操作继续倾出。但如超出所需要的重量范围，不准将倾出的试样再倒回称量瓶中，此时只能弃去倾出的试样，洗净容器，重新称量。

（2）固定重量称样法

常以表面皿、称量铲或称量纸作称量器皿，其称量方法如下：

A．先准确称出称量器皿的重量；

B．在右边秤盘上加相当于试样重量的砝码，在左盘的称量器皿中加入略少于欲称量重量的试样，然后轻轻振动牛角勺逐渐往称量器皿中增加试样，使平衡点达到所需数值（要求试样性质稳定）；称量完毕，须将所称取的试样完全转移至实验容器中。

4．天平的使用规则

（1）称量前先将天平护罩取下叠好，放在天平箱上面，检查天平是否处于水平状态，盘上有无污垢，如有应用软毛刷拭去，并检查和调整天平的零点，检查砝码是否缺少。

（2）不能称量过冷或过热的物体，被称物温度应与天平箱内的温度一致，试样应盛在洁净的器皿中，必要时须加盖密闭，以防样品吸湿或腐蚀性气体逸出。取放称量器皿时要用纸条，要始终保证容器内外部的洁净，以防沾污天平。

（3）开启升降枢时应缓慢小心，轻开轻关。取放物体、加减砝码时，都必须把天平梁托起，以免损坏玛瑙刀口。

（4）天平载重不能超过最大称量，称量前要先粗称。

（5）取放砝码必须用镊子夹取，严禁用手拿。加减砝码的原则一般是“由大到小，折半加入”，砝码应放在秤盘的中央处。电光天平自动加减法码时要轻缓，不要过快转动环码指数盘，避免环码跳落或变位。

（6）称量的数据及时写在记录本上，不得记在纸片或其它地方。

（7）称量完毕后，托起天平，取出被称物砝码。将环码指数盘拨回零位；切断电源，最后罩上护罩。

八、固体、液体试剂的取用和估量

取用试剂前，应看清标签。取用时，先打开瓶塞，将瓶塞倒放在实验台上。如果瓶塞顶不是扁平的，可用食指和中指将瓶塞夹住（或放在清洁的表面皿上），绝不可将它横置桌上。不能用手接触化学试剂，应使用药匙根据需要取用试剂，不必多取，这样既能节约药品，又能取得好的实验结果。用完试剂后，一定要把瓶塞盖严，但绝不许将瓶塞“张冠李戴”。然后把试剂瓶放回原处，以保持实验台整齐干净。

1、固体试剂的取用

（1）要用清洁、干燥的药匙取试剂。药匙的两端为大、小两个匙，分别用于取大量固体和取少量固体。用过的药匙必须洗净晾干存放在干净的器皿中。

（2）注意不要多取，多取的药品不能倒回原装瓶中，可放在指定的容器中以供它用。

（3）要求取用一定质量的固体试剂时，应把固体放在称量纸上称量。具有腐蚀性或易潮解的固体必须放在表面皿上或玻璃容器内称量。

（4）往试管（特别是湿试管）中加入粉末状固体试剂时，可用药匙或将取出的药品放在对折的纸片上，伸进平放的试管中大约2／3处，然后直立试管，使药剂放下去。

（5）加入块状固体时，应将试管倾斜，使其沿管壁慢慢滑下，不得垂直悬空投入，以免击破管底。

（6）固体的颗粒较大时，可在洁净而干燥的研钵中研碎后再取用。

（7）有毒的药品要在教师指导下取用。

2、液体试剂的取用

（1）从试剂瓶取用液体试剂时，先将瓶塞放在桌面上，把试剂瓶上贴标签的一面握在手心中，逐渐倾斜瓶子，让试剂沿着洁净的试管壁流入试管或沿着洁净的玻璃棒注入烧杯中。取出所需量后，应将试剂瓶口在容器上靠一下，再逐渐竖起瓶子，以免遗留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。

（2）从滴瓶中取用少量试剂时，应提起滴管，使管口离开液面。用手指紧捏滴管上部的橡皮胶头，以赶出满管中的空气，然后把滴管伸入试剂瓶中，放松手指，吸入试剂。再提起滴管，垂直地放在试管口或烧杯的上方将试剂逐滴滴入。滴加试剂时，滴管要垂直，以保证滴加体积的准确。滴加试剂时绝对禁止将滴管伸入试管中，滴瓶上的滴管只能专用，不能搞错。应保持橡皮胶头在上，不能平放或斜放。

（3）量筒常用于量取一定体积的液体或试液，可根据需要选用不同容量的量筒。量取时，使视线与量筒内液体或试液的弯月面的最低处保持水平，偏高或偏低都会读得不准而造成较大的误差。

3、试剂取用的估量

在基础化学实验中对于试剂的用量通常不是要求很准确，不必称量或量取，估量即可。

（1）对固体试剂，取少量或O．5g左右，可用药匙的小头来取一平匙即可；也有指出取米粒、绿豆粒或黄豆粒大小等，可按所取量与之相当即可。对于浸润玻璃的透明液体，是看凹液面下部；对浸润玻璃的有色或不透明液体，要看凹液面上部；而对水银及其它不浸润玻璃的液体，则要看凸液面的上部。

（2）对液体或试液，用滴管取用时一般滴管滴出2O～25滴为1mL。在1OmL的试管中倒入约占其体积的1／5试液，则试管量相当于2mL。不同的滴管，每滴的体积也不同。可用滴管将液体（如水）滴入干燥的量筒，测量滴至lmL时的滴数，即可求算出1滴液体的mL数。

九、试管实验的操作

1．试管的振荡和搅拌，为使试管中反应物充分接触、混合均匀，可用拇指和中指或食指拿住试管的中上部，试管略微倾斜，手腕用力振荡。

2．加热试管中的液体一般可直接在火焰上加热。试管中所盛液体量不能超过试管高度的1／3，加热时，应用试管夹夹住试管的中上部（一般离管口1／4处）试管应稍微倾斜，且管口向上，管口不能对着别人或自己。加热时还要使液体各部分受热均匀，可先加热液体的中上都，再慢慢往下移动加热下部，并不时地移动或振荡。

3．加热试管中的固体时，所盛固体药物不得超过试管容量的1／3，块状或粒状固体一般应先研细，并要将所盛固体药物在管内铺平。加热时试管口必须稍微向下倾斜，先来回将整个试管预热，然后用氧化焰集中加热。一般随着反应进行，灯焰从固体药物的前部慢慢往后部移动。试管可用试管夹夹持加热，也可用铁夹固定在铁架台上加热。如果将固体堆集于试管底部，则加热时外层物质容易形成硬壳而阻止内部反应物反应。如果又生成气体，则气体容易将固体药物冲出管外；如果加热时管口向上，常因凝结在试管上的水珠流到灼热的管底，使试管炸破。

4．进行试管实验，有时要将部分反应液取出，或将反应后的液体分做几次实验，就需将试管中的一部分液体倾倒在试管或烧杯中。倾倒时，试管口与试管口（或烧杯）要对齐，让液体沿管壁（或烧杯壁）流下。停倒时，应将上面试管往上提一下，并直立，免得管口液体流出壁外。

十、固体的溶解－常压过滤、沉淀的倾泻分离与洗涤

1、固体的溶解

（l）先用研钵将固体研细，再将固体粉末倒入烧杯中，所加水量应能使固体粉末完全溶解（必要时应根据固体的量及其该温度下的溶解度进行计算或估算）。

（2）搅拌液体时，应手持玻璃棒并转动手腕，用微力使玻璃棒在容器中部的液体中均匀转动，使溶质与溶剂充分接触而逐渐溶解。

（3）必要时可根据被溶解物质的热稳定性，选用直接加热或水浴等间接加热的方法。热分解温度低于1OO℃的，只能水浴加热。

2、常压过滤

（1）漏斗必须放在漏斗架上（或铁架台上合适的圆环上），不得用手拿着。

（2）漏斗下要放清洁的接受器（通常是烧杯），而且漏斗管末端要靠在下面接受器的壁上，不得离开器壁。

（3）过滤时，必须细心地沿着玻璃棒倾泻待过滤溶液，不得直接往漏斗中倒。

（4）引流的玻璃棒下端应靠近三层滤纸一边，而不应靠近一层滤纸一边，以免滤纸破损，达不到过滤目的。

（5）每次倾入漏斗中的待过滤溶液不能超过滤纸高度的2／3。

（6）过滤完毕，不要忘记用少量蒸馏水冲洗玻璃棒和盛待过滤溶液的烧杯，以及最后用少量蒸馏水冲洗滤纸和沉淀。

3、沉淀的倾泻分离与洗涤

（1）沉淀先静置，不要搅动沉淀，使沉淀沉降。待沉淀完全沉降后，将沉淀上面的清液小心地沿玻璃棒倾出，而让沉淀留在烧杯内进行分离。

（2）沉淀用洗瓶挤出（或吹出）少量蒸馏水注入盛有沉淀的烧杯内用玻璃棒充分搅动，静置，待沉淀沉降后，将清液沿玻璃棒倾出，让沉淀留在烧杯内。再用蒸馏水进行洗涤。这样重复3～4次，即可将沉淀洗净。

十一、气体的制备与收集

1、气体的制备

（1）．固体加热制气的装置

一般由硬质试管（20X200mm）、带玻璃导管的单孔塞、铁架台（包括铁夹）、加热灯具（酒精灯或煤气灯）等组成，如图所示。适用于混合的固体反应物加热的反应。由于装置的严密性，产生的气体只能由导管导出。通常实验室内用此装置制取O₂、NH₃等气体。

要注意：A、管口应略向下倾斜，另外，持夹应夹在试管离管口1／3处，松紧合适；B、根据加热的要求调节铁夹的高低，来确定灯具的位置；C、将带有导气管的塞子塞上试管口，并将导气管的另一端浸没在烧杯里的水中，用双手手掌握着试管的外壁，或用微火加热试管，水中导气管口就有气泡冒出。在手移开或停止加热后，导管形成一段水柱，而且在较长时间内不回落，装置严密不漏气。D、将固体反应物研细，按需要量混合均匀，放入试管，使混合物平铺在试管内；E、塞好带有导管的塞子，伸入试管里的玻璃导管头不能过长或过短；F、加热时，应先用灯焰来回均匀地预热试管，然后灯焰以半个火焰的距离从试管前部逐渐往管底部移动。如用排水取气法收集气体时，还须注意：集气完毕，应先将导管撤离水面，后撤灯焰。

（2）．启普发生器制气的装置

启普发生器如图所示,启普发生器主要由球形漏斗、葫芦状的玻璃容器和导管旋塞三部分所组成。葫芦状的容器又可分为球体、半球体、下口塞三部分。适用于不溶于水的块状（或粒状）固体与液体（或溶液）反应物常温下的反应。当导管旋塞打开时，固体与液体接触发生反应，气体由导管导出。当导管旋塞关闭时，由于装置是密闭的，产生的气体使球体内的压力增大，将液体（或溶液）压回到半球体和球形漏斗，固液反应物因脱离接触而停止反应，特别是制取较大量的气体更为适宜。在实验室里通常用启普发生器来制取H₂、CO₂、NO₂、NO和H₂S等气体。

（3）．启普发生器的使用方法

a．若是新的启普发生器，在检查前，应把球形漏斗及导气管活塞等磨砂部分先薄薄地涂上一层凡士林，并插入磨口内旋转，使之装配严密。检查漏液、漏气的方法：打开导气管的活塞，从球形漏斗口注入水至充满半球体，检查半球体的下口塞是否漏水。若漏水，则将塞子取出，擦干、塞紧，或更换塞子后再检查。再检查是否漏气，关闭导气管的活塞，继续从球形漏斗注入水至漏斗的1／2处时，停止加水，并标记水面的位置，静置观察水面是否下降。若水面不下降，则表明不漏气，若漏气，则应检查原因，可从导气管活塞、胶塞和球形漏斗与容器的连接处去检查，并加以处理。

b.取出球形漏斗，让容器横放在桌面上，将适当大小的固体从大口装入球形体内，不要使固体落入半球体中。装入固体的量以不超过球体容积的1／3为准［如图所示］。将球形漏斗插入后，竖立容器，轻轻摇动，使固体分布均匀。(b)让启普发生器直立于桌面上，拔下导气管塞，将固体加入容器的球体内，使固体分布均匀，为防止较小反应物的漏下，可加中间有孔的橡皮圈。

c．注入液体（或溶液）反应物时，应先开启导气管的活塞，待注入的液体一直与固体接触后，关闭导气管的活塞，继续加入液体进入球形漏斗上部球体的1／4～l／3处，以便反应时液体可浸没固体，不能过多。

d.将固体和液体（或溶液）反应物都按上述操作装入后，打开导气管活塞，液体就从半球体进入球体与固体接触发生反应，生成的气体就由导气管逸出。然后关闭导气管的活塞，由于球体内气压增大，将液体压回半球体和球形漏斗。这时液体与固体脱离接触，反应自动停止，说明装置功能正常，可正式使用。

e．反应中途固体反应物将近用完时，先关闭导气管的活塞，将球体内的液体压出，使其与固体脱离接触，然后用橡皮塞塞严球形漏斗的上口，再拔下导气管上的塞子，将固体从导气管塞孔添加，重新塞紧带导气管的塞子，拔下球形漏斗口上的橡皮塞即可。反应中途液体反应物变稀时，先关闭导气管的活塞，将液体压入球形漏斗中，使其与固体脱离接触，然后用橡皮塞塞严球形漏斗的上口，把启普发生器先仰着放在废液缸上，使下口塞附近无液体，再拔下塞于（戴上橡皮手套或用钳子去拔，不要用手直接拔，以免腐蚀皮肤），然后使发生器下倾，让废液缓缓流出。废液流出后，再把塞子塞紧，直立启普发生器，从球形漏斗口注入新液体（或溶液）。若要搬动或移动启普发生器，则要注意用手握住容器的凹进部分，但绝不能只用一只手握住球形漏斗提着它移动。启普发生器使用以后，如放置一段时间再用，则最好将球形漏斗中的液体试剂（如酸液等）放出一部分。

（4）．分液漏斗与烧瓶（或蒸馏烧瓶）的制气

可用合适的单孔胶塞、蒸馏烧瓶、分液漏斗、橡皮管、玻璃导管、铁架台（包括铁夹、铁圈、石棉网等）以及加热灯具组装而成［如图（a）（b）］。适用的范围比较广，在实验室里通常用此装置来制取Cl₂、HCl、N₂、CO等气体。

A、把酒精灯或煤气灯放在铁架台上，根据灯具来确定铁圈合适的高度。将蒸馏烧瓶固定在铁架台上，铁夹一般夹在支管的上部，松紧要合适。在蒸馏烧瓶（或烧瓶）上装好分液漏斗，连好导气管。一般应将分液漏斗颈插入烧瓶的液体中。

B、将导气管的另一端浸没在烧杯里的水中，用双手手掌握着试管的外壁，或用微火加热试管，水中导气管口就有气泡冒出。在手移开或停止加热后，导管形成一段水柱，而且在较长时间内不回落，装置严密不漏气。

C、将固体反应物放入烧瓶内，分液漏斗中则盛放液体反应物。对于液体（或溶液）与液体（或溶液）之间的反应，将哪种液体放在烧瓶中，则要看具体情况而定。例如，制取一氧化碳气体时，烧瓶中放甲酸比较适宜。若放入浓硫酸加热，万一仪器破损，热浓硫酸溅出是很危险的。

D、打开分液漏斗的活塞，往烧瓶中加入一定量液体反应物（不得一次都加入），先整个预热一下，然后再集中加热，采取适宜的方法集气。

2.气体的收集

（1）排气（空气）集气法

凡不与空气发生反应，而密度又与空气相差较大的气体就可以用该法来收集。对于密度比空气小的气体，可用如图所示方式。这种方法因为集气瓶的瓶口是朝下的，称为向下排气集气法；将于净而干燥的集气瓶瓶口朝下，把导气管伸入集气瓶内，使管口接近瓶底，并在管口塞上少许脱脂棉在收集过程中也应不断地检查所收集的气体是否已充满集气瓶。集满后用毛玻璃片盖住瓶口，将集气瓶倒立在桌台上备用。向下排气集气法通常适用于H₂、NH₃、CH₄等气体的收集。比空气重的气体，可采用如图所示方式来收集。同样，这个方法称为向上排气集气法。应将干净而干燥的集气瓶瓶口向上，把导气管插入集气瓶内，使管口接近瓶底，瓶口用穿过导气管的硬纸板遮住，不要堵严，或在集气瓶口塞上一团脱脂棉。在收集过程中应随时检查瓶内是否已充满了所收集的气体。集满后，用毛玻璃片盖住瓶口，将集气瓶正立于实验台上备用。此法通常适用于Cl₂、HCl、CO₂、SO₂、H₂S、NO₂等气体的收集。

（2）排水集气法

凡不溶于水而又不与水反应的气体，可用如图所示方式装置来收集。由于这种方法所收集的气体将集气瓶中的水排除出去，因而称为排水集气法。此法通常适用于O₂、H₂、N₂、NO、CO、CH₄等气体的收集。先在水槽里盛半槽水（不要超过2／3），把集气瓶灌满水（一个气泡也不能留），然后用毛玻璃片的磨砂面慢慢地沿瓶口水平方向移动，把瓶口盖住，倒立在水槽里，把导气管伸入瓶内。气体不断从导气管进人集气瓶，当集气瓶口有气泡冒出时，说明水被排尽，气体已收集满。把导气管从瓶内移出，并在水中用毛玻璃片把充满气体的集气瓶口盖严，将集气瓶口盖严从水槽中取出放在桌台上（应按气体的密度正立或倒立）备用。

A、气体发生器内的空气排尽后（对氢气还必须事先试纯），才能把导气管伸进集气瓶。不要在反应未开始前或反应器内的空气未排尽前就进行收集。

B、如果是对气体发生器加热的情况下用排水法收集气体时，气体收满后，必须先把导气管从水槽中取出，然后再撤去灯焰。

3．气体的净化与干燥

a.易溶于水的物质用水吸收；b．酸性物质用碱性物质吸收除去；c．碱性物质用酸性物质吸收除去；d．用可与杂质生成沉淀或可溶物的吸收剂吸收；e．不能直接吸收除去的杂质，设法通过一定的变化，转化成可吸收的物质；f．不能选用能与被提纯气体作用的吸收剂。干燥剂只能用于吸收气体中的水分，不能与气体发生化学反应。

十二、DDS-11型电导率仪的操作方法

DDS－11型电导率仪的外形如图：

1、电源开关2、指示灯3、高周、低周开关4、校正、测量开关5、量程选择开关6、电容补偿调节器7、电极插口8、10rnV输出插口9、校正调节器10、电极常数调节器11、表头

1、操作方法

（1）电源开启前，观察表头11指针是否指零，如不指零，可用表头上的螺丝调节。

（2）将校正、测量开关4放在“校正”位置。

（3）接通电源开关1，指示灯2亮。预热数分钟，待指针稳定后，调节校正调节器9，使表头满度指示。

（4）测量电导率低于300μΩ·cm^-1（1～8量程）时，选用“低周”，即将高周、低周开关3拨向“低周”；高于300μΩ·cm^-1（9～11量程）时，选用“高周”，即将开关3拨向“高周”。

（5）将量程选择开关5拨到测量所需范围。如预先不知被测液电导率大小，则由最大档逐档下降至合适范围，以防表针打弯。

（6）将选好的电极插入电极插口7，并将电极浸入待测溶液中。各类电极要注意调节好配套电极常数。如配套电极常数为0.95（电极上已标明），则将电极常数调节器10调到相应的位置0.95处。

（7）将开关4拨向“测量”。此时表头11上的指示数值乘以量程开关5的倍率，即为待测溶液的实际电导率。

（8）在量程0～0.1和0～0.3μΩ·cm^-1测量高纯水时，先将电极引线插入电极插口，在电权未浸入溶液之前，调节电容补偿调节器6，使表头指示为最小值（此最小值为电极铂片间的漏电阻），然后开始测量。

（9）如要了解在测量过程中电导率的变化情况，将10mV输出接到自动电子电位差计即可。

2、注意事项

（1）电极的引线不能潮湿，否则将测不准。

（2）高纯水应迅速测量，因为空气中CO₂溶入水中，使电导率迅速增加。

（3）盛待测溶液的容器必须清洁，无离子沾污。

十三、pHS－2型酸度计的使用

1．pHS－2型酸度计的面板结构

1、  表头2、pH－mV分档旋钮3、校正调节器4、定位调节器5、读数键6、电源开关7、pH按键8、+mV按键9、－mV按键10、零点调节器11、温度补偿器12、保险丝13、电源插座14、甘汞电极接线柱15、玻璃电极插口16、指示灯

2．仪器的操作方法

先将电极夹子夹在电板杆上，然后将玻璃电极（或其它测量用指示电极）和甘汞电极夹在夹子里。电极的引线分别插入孔15和连接到接线柱14，并将电源插座13接通电源。

3．pH测量操作

（1）接下pH按键7，左上角指示灯亮，预热数分钟。

（2）将温度补偿器11调至测量溶液的温度。

（3）将pH－mV分档旋钮2放在“0位”，用零点调节器10调节至指示表刻度为pH=1。

（4）将pH－mV分档旋钮2放在“校正”位置。用校正调节器3调节指针到满刻度。

（5）重复操作（3）、（4）至稳定。

（6）在烧杯中，放入标准PH缓冲溶液，按下读数键5，用定位调节器4调节指针到标准PH缓冲溶液的PH值（用于校正的标准PH缓冲溶液的PH值应与试液的PH值相近）。所读的PH值是分档旋钮或2上的数值加上指示表的指示值。

（7）重复调节定位调节器4使之达到稳定。

（8）还原读数键5，取下标准PH缓冲溶液，至此仪器已校正好。

（9）用水洗净电极，用滤纸拭干，换上待测溶液，按下读数键5，读出待测溶液PH值。

（10）实验毕，还原读数键，取下待测溶液，洗净电极。将电极浸没在蒸馏水中。

（5）在检查无误的情况下,打开总电源开关,开始测量。点火前的温度变化一分钟测量一次,共十次,然后开始点火。

（6）点火时,将点火开关搬向点火位置,同时均匀迅速加大电流并同时计时,30秒钟读一次数,一直读到温度升到最高点并且温度变化不大时,改为一分钟读数,读十次后实验结束。