实验七   减压蒸馏 

一、实验目的

1、 1、  了解减压蒸馏的原理和应用范围；

2、 2、  认识减压蒸馏的主要仪器设备；

3、 3、  掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。

二、实验原理

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。
     减压蒸馏是分离、提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。

三、实验仪器与药品

减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。

四、实验步骤与说明

   1、被蒸馏液体中若含有低沸点物质，通常先进行常压蒸馏，再用水泵减压蒸馏，最后用油泵减压蒸馏。

2、安装好装置后，首先使体系与大气相通，启动油泵抽气，逐渐关闭二通活塞至完全关闭，注意观察瓶内的鼓泡情况（如发现鼓泡太剧烈，有冲料危险，立即将二通活塞旋开些）从压力计上观察体系内压力应能符合要求，然后小心旋开二通活塞，同时注意观察压力计上的读数，调节体系内压到所需值（根据沸点与压力关系）。

    3、在系统充分抽空后通冷凝水，再用油浴加热蒸馏，一旦减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，经常记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。

    4、蒸馏完毕，移去热源，慢慢旋开螺旋夹（防止倒吸），并慢慢打开二通活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状，（若打开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能），然后关闭油泵和冷却水。

五、思考题

  1、在怎样的情况下才用减压蒸馏？

  2、使用油泵减压时，实有哪些吸收和保护装置？其作用是什么？

  3、在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接火加热？为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热？

  4、当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？为什么？

第二篇：有机化学实验-----蒸馏及沸点的测定技术

实验报告

姓名： 班级： 同组人：

项目： 蒸馏及沸点的测定技术 课程： 学号：

一、实验目的

1．了解蒸馏和沸点测定的基本原理和意义。

2．掌握蒸馏和沸点测定的操作技术。

二、实验原理

液体分子由于运动有从液面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速率与分子由蒸气中回到液体中的速率相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。

将液体加热，它的蒸气压就随着温度的升高而增大。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体就开始沸腾。这时的温度称为液体的沸点。纯的有机化合物在一定压力下均有恒定的沸点，且沸程很小，一般不超过1～2 ℃。所以测定沸点是鉴别有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法两种。

将液体物质加热到沸腾，使其变成蒸气，然后将蒸气冷凝为液体的过程称为蒸馏。蒸馏是分离和提纯液体化合物最常用的一种方法，通过蒸馏可以把易挥发的物质和不挥发的物质分离，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物中各组分的沸点要相差30 ℃以上，才能取得较好的分离效果。而要彻底分离，混合物中各组分的沸点要相差110 ℃以上。蒸馏也是测定液体有机化合物沸点的一种方法。

三、仪器和药品

仪器：圆底烧瓶（100 mL、50 mL）、蒸馏头、温度计（100 ℃）、温度计套管、冷凝管、接液管、50 mL量筒、长颈漏斗、铁架台、铁圈、铁夹、橡皮管、石棉网、酒精灯、提勒管、玻璃管（内径为4～5 mm）、毛细管。沸石、橡皮圈。

药品：95%医用酒精、苯（分析纯）、液体石蜡。

四、内容及步骤

（一）蒸馏和常量法测定沸点

常量法测定沸点即蒸馏法测定沸点，

所用的仪器装置与蒸馏完全一样。

1．实验装置 蒸馏装置主要由蒸馏烧瓶、

冷凝管和接收器三部分组成，见图。

（1）蒸馏烧瓶 待蒸馏液在瓶内受热

汽化，蒸气经支管进入冷凝管。蒸馏瓶的选用

与待蒸馏液的体积有关，通常装入液体的体积

应为蒸馏烧瓶容积的1/3～2/3。

蒸馏装置

（2）冷凝管 蒸气在冷凝管中冷凝成为液体。液体的沸点高于140 ℃时用空气冷凝管，低于140 ℃时用水冷凝管。

（3）接收器 用来收集冷凝后的液体。接受器一般由接液管和接收瓶两部分组成。

2．装置的组装 按图，先从热源处开始，然后由下而上，从左往右的顺序依次安装、固定好仪器。温度计水银球上端与蒸馏瓶支管的瓶颈和支管结合部的下沿保持水平。

3．蒸馏操作

（1）装料 从蒸馏装置上取下蒸馏烧瓶，把长颈漏斗放在蒸馏烧瓶口上，经漏斗加入40 mL 95%医用酒精，然后投入几粒沸石，装好温度计。

（2）检查装置 蒸馏装置安装完毕后，将各接口处逐一再次连接紧密，注意蒸馏系统内应有接通大气的通路。

（3）加热 接通冷凝水后即可加热。最初宜用小火，以免蒸馏烧瓶因局部受热而破裂。慢慢增大火力，使瓶内液体沸腾，蒸气也随之上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计的读数开始急剧上升，这时应适当调小火焰，以控制馏出的液滴以每秒钟1～2滴为宜。在蒸馏过程中，应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态，此时温度计的读数就是馏出液的沸点。

（4）收集与记录 蒸馏时在达到物质的沸点之前，常有沸点较低的液体先馏出，这部分馏液叫做前馏分。用一个接收器接收这部分液体，记录第一滴馏出液落入接收器时的温度。

前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的是较纯的物质（此过程温度变化非常很小）。这时更换另一个干净的接收器收集，记录从开始到停止接收该馏分的温度，即是该馏分的沸点范围（简称沸程）。馏分的沸点范围越窄，则馏分的纯度越高。若要集取馏分的沸点范围已有规定，即可按规定收集。

当所需的馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免发生意外事故。

（5）拆卸装置 蒸馏完毕，先停止加热，撤去热源，待仪器冷却后，停止通水。再按与安装时相反的顺序逐件拆除仪器，并进行清洗与干燥。

（二）微量法测定沸点

测定沸点常用的有两种方法：样品数量较多时，可用常量法，即以常压蒸馏装置进行测定；样品量很少时，则可采用微量法。微量法是以熔点测定装置来进行沸点测定的。

1．沸点管的制备 沸点管由外管和内管组成。取一支长7～8 cm、内径为4～5 mm的薄壁玻璃管，封闭其下端，注意封口底要薄，此管为外管。另外取一支长8～9 cm、内径为1 mm、下端封闭的毛细管作为内管。

2．沸点的测定 在外管中滴加少许待测样品，样品高度约10 mm，再将内管开口向下插入外管中，然后用橡皮圈将此沸点管固定在温度计的一侧，使待测样品的位置在温度计水银球中部，然后将温度计连同沸点管一起置于盛有浴液的提勒管中（见图3）。将提勒管加热升温，当温度超过样品沸点时，即有一连串小气泡从毛细管末端放出，此时即可停止加热，让浴液慢慢冷却，使气泡逐渐减少。当气泡停止逸出，且液体开始进入毛细管的瞬间（此时毛细管内的蒸气压等于外界压力），记下此时的温度，即为该液体样品的沸点。

按上述方法测定苯（分析纯）的沸点。待温度下降15～20 ℃后，可重新加热再测一次。重复测定2～3次，数值相差不超过1 ℃。实验完毕后仪器的处理方法与熔点测定相同。

实验说明

1．蒸馏装置连接要紧密，不漏气，出口要与大气相通，密封会发生爆炸等事故。

2．加沸石可使液体平稳沸腾，防止液体过热产生暴沸。停止加热后如再蒸馏，应重新加沸石。若忘了加沸石，应停止加热，冷却后再补加。

3．先开启冷凝水，再加热。蒸馏完毕，先去热源，冷却后再关冷凝水，拆下仪器。

4．冷凝水从冷凝管支口的下端进，上端出。冷凝水的流速以能保证蒸气充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。

5．蒸馏过程中，温度计水银球上应始终附有冷凝的液滴，以保持气液两相平衡，这样才能确保温度计读数的准确。

6．切勿蒸干，以防意外事故发生。

7．微量法测定沸点时，每支内管只能使用一次。

五、实验结果记录与计算

六、思考题

1．蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？

2．冷凝管的通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？

3．微量法测定沸点时，为什么把最后一个气泡刚欲缩回起泡管（即液体样品开始返回内管）的温度作为沸点？

4．微量沸点管的内管和外管如果靠得太紧，间隙太小将会发生什么现象？为什么？

教师评语： 年 月 日