嘉兴学院

开放性实验报告

实验名称：   微 胶 囊 香 精 的 制 备

专业班级：        高 材 N 1 0 1    

学生姓名：          来振阳          

学    号：        201045849334     

指导老师：          连    媛       

一、实验目的

1、  了解与掌握原位聚合法制备茉莉香微胶囊。

2、  了解与掌握包结络合法制备茉莉香微胶囊。

3、  熟悉掌握电镜扫描法、红外光谱法。

二、实验方法

方法一：原位聚合法制备

方法二：包结络合法

三、实验原理

原位聚合法制备：采用原位聚合法制备香精微胶囊。原位聚合法和界面聚合法密切相关，原位聚合法既适合制备水溶性芯材的微胶囊，也适合制备油溶性芯材的微胶囊。在反应过程中，向分散介质中加入反应单体及其可溶性预聚物，将芯材作为分散相。在反应开始时，在一定条件下预聚物逐渐聚合，且在芯材的表面生成聚合物薄膜，随着预聚体聚合的尺寸变大，薄膜就沉积在芯材表面。随着交联聚合和聚合不断进行，芯材的外壳就形成了。

微胶囊化的过程是最后的缩聚反应，在搅拌条件下，向乳化好的微乳液体系中慢慢滴加MF预聚体，将反应体系的pH值调到5-6之间，此时发生的反应为缩聚反应，因而生成大量的次甲基，预聚物逐渐形成大分子，在芯材的外表面逐渐组沉淀下来，经缩合反应后形成交联网状的高聚物。此阶段的缩合产物中还存在一些醚键和没有进一步进行缩合聚合的羟甲基。

缩聚反应在35 ^oC恒温水浴、200r／min的搅拌速率条件下开始的，并向微乳液体系中慢慢滴加MF预聚物，调节体系pH值，并加入聚乙烯醇(PVA)水溶液，可以起到助乳化作用。由于PVA是中等链长的醇类，醇类分子链分布在油相和界面中，可以使界面张力降低，并能提升界面柔性，这样的微乳液体系比较稳定。在高速搅拌剪切作用力下，形成微乳液体系，在搅拌速率迅速变小时，微乳液体系的状态不稳定，因此通过适当加入助乳化剂，使微乳液体系保持稳定状态。

缩聚阶段是在酸性环境下反应的，第一个阶段的pH值在5-6之间，在该阶段，由于体系处于弱酸条件，反应较慢，芯材和壁材充分均匀混合。第二个阶段的pH值在3-4之间，反应体系酸性的增强，恒温水浴温度的升高，预聚体的聚合尺寸的变大，蜜胺树脂逐渐从水相中析出，在芯材液滴表面沉积，芯材被形成的聚合物薄膜包覆。随着交联以及聚合反应的不断进行，最终形成具有一定韧性的囊壁，将芯材液滴包覆，从而形成微胶囊。

    包结络合法:用包结络合法, 采用β- 环糊精作为壁材,用非离子表面活性剂作为乳化剂, 对油溶性香精进行包埋,得到了稳定性和缓释性较好的微胶囊, 经红外光谱分析进行了结构表征, 并通过热重分析测定了其包埋率为23%。探讨了不同表面活性剂的乳化作用对其微胶囊形成过程的影响。结果表明,用失水山梨醇单油酸酯(Span-80)作为乳化剂可使微胶囊得到较高的包埋率。

四、实验用品与仪器

实验仪器：扫描电镜、激光粒度仪、红外光谱仪器、烧杯、烧瓶、三颈烧瓶、冷凝管、试管夹、加热器、电动搅拌机、玻璃棒、抽滤瓶等。

实验用品：茉莉香精、乙醇、三聚氰胺、去离子水、PH试纸、氢氧化钠、三乙醇、PVA、β- 环糊精等。

五、实验步骤及分析处理

1.原位聚合法制备茉莉香微胶囊

⑴实验步骤：

茉莉香精芯材的乳化液的制备：取2g茉莉香精加入50mL蒸馏水,50mL乙醇,然后加入0. 5% (相对于香精)的吐温60,在均质机中以10 000 r/min均质3～5min备用。

MF预聚物的制备：① 取1.25g三聚氰胺和l5ml去离子水加入三颈瓶中；②加入2ml的甲醛；③用三乙醇胺调节pH值至pH值为8-9；④调节恒温水浴到75 ^oC，调整电动搅拌机的转速为200r／min，此条件下，预聚60min。

原位聚合法制备香精微胶囊：① 在乳化完成后，恒温水浴保持35 ^oC，并调节乳化体系的电动搅拌机转速到200r／min，同时加入一定质量分数的PVA水溶液35ml；②在乳化好的体系中滴加预聚好的MF预聚物，然后用10％的柠檬酸把体系的pH值调节到4-5，从而形成聚合体系；③聚合体系的电动搅拌机的转速到500r／min，使反应进行30min；④再次调节聚合体系的pH值到3-4，并调节恒温水浴的温度到75 ^oC，反应150min后，结束实验；⑤在聚合乳液中倒入乙醇，用玻璃棒搅拌，静置一段时间后，取走上层悬浮物，将剩余液体倒入抽滤瓶中抽滤，用热的去离子水清洗，除去残留的芯材。最后取出微胶囊滤饼，晾干待用。

⑵测试方法

分别用扫描电镜和激光粒度仪测定微胶囊表面形貌和粒径分布。

⑶结果与讨论

检测结果如图3-1所示：

 

图3-1 原位聚合法制得的茉莉香精微胶囊扫描电镜（SEM）图

所制备的茉莉香精微胶囊平均粒径为0.696µm；由图3-1可以看出茉莉香精微胶囊平均粒径较小且分布均匀。

2.包结络合法制备茉莉香微胶囊

⑴实验步骤：

准确秤取3g 油溶性茉莉香精, 2g 表面活性剂（吐温60）, 加入100mL纯蒸水, 快速均质乳化(10000 r/min)15 min, 形成稳定的均相乳液。再称取12gβ- 环糊精加入到80mL、70 ℃的纯蒸水中溶解, 搅拌下将制得的香精乳液缓慢加入其中, 在50℃的恒温水浴中静置4h 左右。用无水乙醇洗涤, 过滤, 干燥, 得到白色固体粉末。

⑵茉莉香精微胶囊的测试分析

利用无水乙醇将所得的微胶囊多次进行清洗,除去表面残留的香精,再进行干燥处理。用用傅里叶红外光谱分析仪（FT-IR）分别对茉莉香精、β-环糊精以及茉莉香精微胶囊的化学结构进行分析，并用扫描电镜观测微胶囊产品形貌。

⑶结果与讨论

包结络合后的香精微胶囊 (经表面油处理) 其红外谱图如图3-2所示, 相应的香精和β- 环糊精的红外谱图如图3-3和图3-4所示。

图3-2  茉莉香精的红外谱图

图3-3 茉莉香精微胶囊的红外谱图

图3-4 β-CD的红外光谱图

图3-5 包结络合法制得的茉莉香精微胶囊扫描电镜（SEM）图

五、实验总结

    近年来，一门新型的技术越来越受到人们的重视，并开始深入到医药、农业、化妆品等领域，这就是微胶囊技术。微胶囊技术始于上世纪50年代，美国的NCR公司在1954年首次开发了利用微胶囊制成的第一代无碳复写纸，并开创了微胶囊技术的时代。几十年来，微胶囊技术得到了迅速的发展，不仅发表了许多微胶囊合成技术的新专利，而且开发出粒径在纳米范围的纳米微胶囊。微胶囊的应用范围已从最初的无碳复写纸扩展到医药、食品、农药、涂料、油墨、粘合剂、化妆品、洗涤剂、感光材料，纺织等行业，引起世界的广泛关注。

    微胶囊技术是一种用天然或合成高分子成膜材料把分散的固体、液体甚至气体包覆起来，使之形成微小粒子的技术。它对所包覆物质原来具有的化学性质丝毫无损，然后逐渐或是通过某些外部刺激使原有功能再次在外部出现。包覆的目的通常是缓释、定时释放或液体固相化等。微胶囊的形态和大小，根据具体的制备工艺不同而在很大范围内变动，典型的大小范围在2um一2000um，粒子大小在lnm--lOOOnm范围的纳米胶囊也已出现。微胶囊的优势在于形成微胶囊时，囊心被包覆而与外界环境隔离，它的性质能毫无影响的被保留下来，而在适当条件下，壁材被破坏时又能将囊心释放出来。因而，微胶囊化后有许多优势。

大多数微胶囊产品是利用微胶囊来控制释放芯材的。通过选择适当的壁材，使芯材逐步渗透挥发，用于延长芯材作用时间。微胶囊芯材释放速度的影响因素有：壁材的化学组成；芯材本身的性能，如溶解性、扩散系数等；微胶囊的粒径大小、膜厚等。它们可通过制备工艺条件的改变而加以控制。如微胶囊的粒径大小由制备过程的搅拌速度、乳化剂的种类和用量来控制，膜厚可通过皮芯比来调节。被包覆的芯材与外界环境隔绝，可使其免受外界的湿度、氧气、紫外线等影响，即使性质不稳定的芯材如易挥发的物质也能长期保存，而且也可使原本会相互作用的几种成分相互隔离。

第二篇：开放性实验实验报告

中国海洋大学

开放实验结题报告

项目中文名称:自动投食设备的自主制作

设计中使用到的器件：PIC单片机（18F452）、液晶屏、电机、固定辅助器件等

指导老师:张凯临

小组成员:陈志勇、刘凯悦

①

背景分析：1.配合SRDP需要、节省经费

2.锻炼动手实践能力

3.提高单片机编程能力

应用市场分析：适用于一些养鱼爱好者，需要出门旅游，以及一些爱养鱼但又很忙

特色描述：鱼食防潮、定期投食、LCD时钟显示、

总体设计方案:

前期：

系统学习PIC板的编程、软件的使用等，完成定时器程序 准备好投食装备的材料

中期：

着手准备投食设备的制作

后期：

总结改进

实际应用

1、焊接电路板的焊接

②

图一为原始电路板焊接完成图样

2、设计所需器件（齿轮、导槽、固定板）

绘图软件Solid Works画好3D图，导出到刀具切割软件，机床切割加工出所需器件；

图二为装配体设计图稿

③

图三为机床加工过程

图四为设计成型的小齿轮

二软件的实现（编程操作）

1、 LED灯定时亮灭

定时实现：

思路1一个按键控制模式，调节喂食间隔、喂食时间；

? 一个按键控制模式，调节喂食间隔、喂食时间；

? 另一个按钮控制需要调节的量的加减。

? 优点：用户可以完全实现自定义控制

? 缺点：给编程带来了极大的困难，如何区分，加减后如何通过将设定的时

④

间通过定时器控制实现定时控制

? 现实状况：投食系统不需要给用户太多选择，给用户提到三四种模式选择

即可

思路2：用两个数组预置好需要投食间隔及投食时间

? 一个按钮控制数组下标的加减来提取数组预先设置好的值

? 另一个按钮确定，并将数组的值设定定时器定时的时间。

? 缺点：需预先设置好数组，只能通过更改程序数组才能改变预留模式，不能给用户

带来足够的自由

? 优点：大大简化了编程，能满足大多数用户的需求

所以采用思路2

2.液晶屏以及按钮实现可视化

图二为所设液晶屏最初开启界面

⑤

图三为液晶屏设置界面

3.定量：电机时间转动一定时间

电机转动一圈由于重力作用下落的鱼食数目大致相同，60r/min,控制转的时间即可

图四为小电机模块

三自动投食设备模型制作及测试

最后，我们对单片机、液晶屏、小电机等模块进行拼接操作，先将所编程序烧录到单片机中，电源为单片机供电，成功地实现了通过设置、确定按钮对投食设备的定时投食进行了控制。

至此，系统反应虽稍欠灵敏，但基本能够达到所需操作。

⑥

图五为最终设计成图

四最终程序

#include "E:\2011cl\2w.h"

#include "lcd.c" //调用lcd.c实现显示屏的显示 #use fast_io(all) //声明使用所有端口

unsigned int16 counter;

unsigned intsecs;

unsigned int feed1[3]={1,6,9};//两次喂鱼时间的间隔

unsigned int feed2[3]={2,10,17};//完成一次喂鱼周期的时间 unsigned int i;

`

#int_TIMER2 //声明使用定时器2

void TIMER2_isr(void) //定时器2中断函数

{

counter++; //计数器计数，counter单位是毫秒 if(counter>=1000)

{

counter=counter-1000; //清零

secs++; //秒数加一

}

if(secs==feed1[i])//i由后面程序提供

{

output_d(0001);//d0口输出高电平，高电平连接电机io端

//电机开始工作

}

⑦

if(secs==feed2[i])

{

output_d(0); //电机停止工作，工作时间feed2-feed1;

secs=0; /将时间清零，开始进入下一个循环/

}

}

void main()

{

setup_adc_ports(NO_ANALOGS); //编译软件自带语句，声明一些硬件的使用 //例如不使用看门狗,AD转换

setup_adc(ADC_OFF);

setup_psp(PSP_DISABLED);

setup_spi(SPI_SS_DISABLED);

setup_wdt(WDT_OFF);

setup_timer_0(RTCC_INTERNAL);

setup_timer_1(T1_DISABLED);

setup_timer_3(T3_DISABLED|T3_DIV_BY_1);

lcd_init();//调用lcd.c中的函数

//Setup_Oscillator parameter not selected from Intr Oscillator Config tab

printf(lcd_putc,"\fHellosk and czy!\n 2013");//在显示屏输出开机界面 // TODO: USER CODE!!

set_tris_d(0); //声明D端口起输出作用

⑧

output_d(0); //将D端口初始化

secs=0;

i=-1;

/*********************************************/

//该段为投入实际作用需要使用，实验阶段为了便于观察实验现象，时间都是 //以秒为单位，而实际应用中投食间隔应以小时为单位

while(1)

{

if(counter==1000)

{

counter=0;

sec++;

}

if(sec==60)

{

sec=0;

min++;

}

if(min==60)

{

min=0;

hour++;

}

if(hour==24) hour=0;

}*/

/**************************************************/

⑨

while(1)

{

if (input(PIN_B5) == 0) //s3按键按下，s3键用来选择工作模式，即喂鱼时

//间间隔，喂鱼时间的选择

{

delay_ms(10); //去抖动，10ms后再次检测pin_b5端口

if (input(PIN_B5) == 0) {

i++; //i作为变量，调用数组预先存好的数值

if(i>=3)i=0; //数组只放了三个值，正常i=0,1,2,才可以调用数组 //中的值，将i清零

}

while(input(PIN_B5) == 0);//松手检测，按住s3的时候一直停留在 delay_ms(10);//延时10ms

printf(lcd_putc,"\f**feedoff = %uS**",feed1[i]);//在显示屏显示喂食间隔

printf(lcd_putc,"\n**feedon = %uS**",feed2[i]-feed1[i]);//在显示显示喂

//食时间,给用户提供可视化界面，便于操作

}

if (input(PIN_B4) == 0) //s4键按下。S4键为设置（确定）键

{

delay_ms(10); //去抖动，避免误触，

if (input(PIN_B4) == 0)

{

setup_timer_2(T2_DIV_BY_4,124,10);//设置计数器2，每计数一次间隔

//为1ms

enable_interrupts(INT_TIMER2);//声明使用定时器2中断可以用

enable_interrupts(GLOBAL);

⑩

//TIMER2_isr(i) ;

counter=0;//清零

secs=0;

output_d(0);//电机停止工作

output_high(pin_d3);//让d3灯闪烁亮三次

delay_ms(200);

output_low(pin_d3);

delay_ms(200);

output_high(pin_d3);

delay_ms(200);

output_low(pin_d3);

delay_ms(200);

output_high(pin_d3);

delay_ms(200);

output_low(pin_d3);

delay_ms(200);

}

while(input(PIN_B4) == 0);//松手检测

delay_ms(10);

printf(lcd_putc,"\f OK!!!");//显示设置完成

delay_ms(1000);

printf(lcd_putc,"\f feedoff = %uS",feed1[i]);//显示已经设置的喂食间隔 printf(lcd_putc,"\n feedon = %uS",feed2[i]-feed1[i]);//显示喂食时间 }

?

}

}

电路原理图：

?

?

进度安排

20xx年11月 查阅资料，自主选题，初赛报名，撰写开题报告

20xx年12月——20xx年2月 购买书籍，积累基础知识

20xx年3月上旬 导师指导及小组讨论，设计电路图

20xx年3月中下旬 购买所需工具和电子器件，焊接电路，程序设计

20xx年4月 程序改进，电路完善

20xx年5月上旬 系统模型制作与调试，撰写复赛报告

项目效果

系统装置整合焊接后，通过WG-8010 DTU的无线数据传输，成功地进行了温度数据、声速数据的实时采集。电脑再结合原来设定的深度，利用相关软件绘制成定点实时海洋声速剖面图。

项目完善

但是单片机的引脚有限，我们通过查找资料了解到可以通过CAN总线等方式使只需引出除电源线和地线之外的两根数据线通过总线的方式大大节省单片机的引脚使用，减小数据线的使用，通过模拟SPI接口可以接入一个SD卡可以储存更多的数据也有利于海上实验。

项目意义

该声速剖面测量系统应用到海洋浮标，它作为当今比较常用的海洋观测设备，犹如一个海上无人自动水文气象站，可以再广阔的海洋中进行定点或漂流的长期连续观测，不受天气影响。浮标手机的海洋环境资料，可以通过电缆、无线电、卫星等方式传递到地面中心站。也可以自己储存，定时回收，作为研究资料。

该测量系统可以较粗略测绘出海洋声速剖面。而对某一海域声速剖面的研究又会对该海域海流、海波的研究有重要意义，掌握具体的声速信息让我们对海洋的认识与研究更加深了一大步。

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