北京化工大学

  化学工程与工艺专业

生产实习报告

目录

1．车间概况... 2

1．1．车间概况... 2

1．2．原料与能耗... 2

1．3．产品... 3

1．4．安全与环保... 3

2．生产工艺、运行与维护... 5

2．1．工艺流程说明... 5

2．2．主要工艺指标与技术先进性... 9

2．3．运行与控制... 10

2．4．维护与检修... 11

3．主要设备原理与参数... 12

3．1．主要化学反应设备... 12

4．问题调研... 13

5．其他（业务和思想上的心得体会、建议等）... 15

1．车间概况

1．1．车间概况

中国石化北京燕化石油化工股份有限公司主要业务为制造及销售三类主要石化产品；即（i）树脂及塑料；（ii）合成橡胶；及（iii）基本有机化工产品。本公司的主要生产设施包括 45万吨乙烯装置（年设计能力）、高压聚乙烯装置、聚丙烯装置(3套)、低压聚乙烯装置、顺丁橡胶装置及丁基橡胶装置。北京燕山石油化工股份有限公司燕山石化三厂苯酚丙酮装置，引进的是1986年日本三井石油化学工业株式会社的异丙苯法生产苯酚，丙酮的专利技术。其设计生产能力为8万吨苯酚丙酮。20##年9月装置进行了扩能至年产16万吨苯酚丙酮的技术改造，由山西太原华泰公司和燕化设计院共同设计。

     新的工艺是以苯和丙烯为原料，在YSBH-2分子筛催化剂作用下，通过烃化反应生产异丙苯，再用空气将异丙苯氧化为过氧化氢异丙苯，然后以硫酸做催化剂将过氧化氢异丙苯分解生成苯酚和丙酮，经精制系得到苯酚丙酮产品，改造后的装置技术水平达到国际90年代末期的水平，其中YSBH-2分子筛气相法异丙苯生产工艺目前处于国际领先水平。

1．2．原料与能耗

燕化三厂生产的产品是苯酚（ph）和丙酮（Ac），采用的方法是异丙苯（Cu）氧化法，原料是苯（Be）和丙烯（PL）。根据指导工程师的说法，该厂的原料都是兄弟厂生产的产品直接运输过来的，用不着去外面购。从兄弟厂运输过来的原料是在灌区的储灌中放着。

在能耗方面，该厂和我们学校联合开发的异丙苯混合多晶分子筛催化剂（YSBH-2）在苯酚丙酮装置中运行的非常成功，节能效果十分显著，每年的经济效益近亿元，烃化单元的年生产力提高了近57%。现在（YSBH-3）已经研制成功，准备投入生产。

其节能措施和我在课堂里听到的一样，用换热网络来达到优化。其次，把废水精馏后再排水不但是节能措施，而且还达到了环保的目的。

吸收式热泵回收余热技术由燕山石化公司研究院和大连理工大学合作开发，可对80°Ｃ以上的低温废热源进行回收利用。吸收式热泵主要由不同的换热器及泵组成，与机械压缩式热泵相比，具有运行无噪音、无冲击；维护管理简单；能精确与原生产装置相匹配，且对原生产操作无任何影响；只需少量电能；无环境污染等特点。可广泛用于冶金、纺织、化工产品等行业中有低温废热排出场合的废热回收，能量回收率高，投资回收期短。

1．3．产品

苯酚是主要的有机原料，主要用于制造酚醛树脂，双酚A，环氧树脂，苯胺，烷基酚等，广泛应用于医药，染料，农药，合成洗涤剂等行业。

丙酮是优良的有机溶剂，广泛应用于油脂，油漆，火药，树脂，橡胶业等，是重要的化工原料之一，用于生产有机玻璃，异丙醇溶剂，甲基丙烯脂，丙酮氰醇，双酚A等。

1．4．安全与环保

中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司十分重视环境保护工作，通过加强环保管理，推行清洁生产，实施污染源治理，在装置不断增加的情况下，排放污染物总量反而逐年下降，实现了经济与环境的可持续发展。分公司在环境保护方面的主要做法有：

一）. 完善环保管理机构，实施严格的管理措施。

1. 建立企业法人负责的环保管理体系，形成了环保管理、监测、科研和治理一条龙的环保专业队伍。二是结合分公司实际，建立健全了多项环保管理制度，并对清污分流、分级控制的指标和考核办法都做出了明确的规定。

2. 采取了切实可行的环保管理措施，包括将环保管理纳入生产管理系统，实行生产全过程环保管理；坚持在两级生产调度会上第一汇报安全、第二汇报环保的制度，同时各厂环保部门每天都向公司调度处和环保部门汇报当日排污情况，使环保工作随时处于严格的监管之中；环保指标层层分解，明确目标和责任，层层落实；实行浓度和总量双轨制考核，推行COD总量削减鼓励性政策；充分利用环保管理监测手段，逐步完善在线监测系统，并建立环保巡回检查制度，加强对主要排放口和重点污染源的监测；严格对新、改、扩建项目的“三同时”管理，建设项目从立项、可行性研究、初步设计到施工设计等各阶段都有环保部门参与把关，保证项目建成之日，就是环保达标之时。

二）.继续推行清洁生产。分公司注重在生产过程中控制污染物的排放，强调过程控制，而不是末端治理，并在近几年组织6套生产装置开展了清洁生产审计。通过审计，不仅削减了“三废”排放，还取得了一定的经济效益。另外，分公司还采用新技术、改造旧工艺，先后对一催化、四蒸馏装置等进行了技术改造。通过改造，提高了装置的技术水平，减少了污染物的排放量。

三）.发展综合利用，强化污染治理。分公司先后建成了硫磺回收、碱渣提酚、余热利用、降阶发电、轻质油品贮罐由拱顶罐改为内浮顶罐、火炬气的回收利用等综合利用项目。分公司还利用重整加氢装置和三催化装置建设之机，完善了含油污水预处理设施，扩大了脱硫制硫装置的处理能力，改造了碱渣提酚装置，同时对原炼油污水场、橡胶污水场进行了联合改造，使污水实际处理能力从700吨/小时提高到1500吨/小时，不仅满足了分公司的污水处理要求，还为分公司今后的发展奠定了基础。

1999年，分公司还对制硫尾气进行了治理，通过对硫磺回收装置进行改造，增上新的回收工艺，降低尾气中的硫含量，使排放尾气优于国家排放标准。 由于采取了以上一系列的措施，分公司环境保护工作成效显著，在公众面前树立了良好的企业形象。目前公司排放的废水由污水处理场处理后，进入水库，经土地综合处理系统再排至外环境，其外排水COD浓度优于国家和北京市排放标准，工业废水按国家要求实现达标排放；大气环境质量基本达到国家二级标准；废渣处理利用率达到100％。

2．生产工艺、运行与维护

2．1．工艺流程说明

Figure 1 异丙苯法生产丙酮流程图

本装置采用异丙苯法生产丙酮，原料为苯和丙烯在YSBH-2分子筛催化剂存在下，与烃化塔CT-201中，在0.9MPa下生产异丙苯。回收的二异丙苯（DIPB），三异丙苯（TIPB）送入反烃化塔CD-201于1.6MPa下生成异丙苯，烃化液与反烃化液混合后经异丙苯精馏工序分离出纯异丙苯，新鲜异丙苯，提浓工序来的循环异丙苯和加氢岗位来的回收异丙苯混合进入串连的四个氢化塔PT-1～4，与进塔空气中的氧气反应生成过氧化氢异丙苯（CHP）。设计反应温度为：一塔101ºC，二塔96ºC ，三塔94ºC 。反应压力均为0.29-0.35MPa。氧化反应生成浓度为25-32Wt/V%的过氧化氢异丙苯，经提浓至79-86Wt/V%左右，进入分解反应器，在催化剂硫酸存在下，79ºC左右，过氧化氢异丙苯分解生成苯酚，丙酮，大约含有0.1-0.5%CHP分解液进入二级反应器，最终经蒸馏制得产品苯酚，丙酮，分别包装出厂

化工三厂苯酚丙酮装置生成方式利用异丙苯氧化法生产苯酚丙酮，包括烃化，氧化，提浓分解，精馏，α-MS加氢，酚水回收工序。

2.1.1  烃化工段的流程简图

Figure 2烃化工段的流程简图

1、烃化反应：    YSBH-2催化剂    0.9MPa

、

2、主要副反应：

    异丙苯                                 二异丙苯

3、反烃化反应：

         三异丙苯                            二异丙苯          异丙苯

2.1.2氧化工段的流程简图

Figure 3氧化工段的流程简图

异丙苯                                  过氧化氢异丙苯 CHP

2.1.3精馏工段流程简图

Figure 4精馏工段流程简图

分解反应：

CHP                     苯酚           丙酮

主要副反应：

二甲基苄醇                  α-MS   

                                                   DCP

枯酚CP

2.1.4回收工段

2．2．主要工艺指标与技术先进性

原苯酚丙酮装置引进三井石油化学工业株式会社的异丙苯法生产苯酚，丙酮这一专利技术。为提高经济效益，20##年9月由华泰工程公司和燕化设计院共同设计完成了扩能至16万吨/年苯酚丙酮的技术改造，主要改造技术如下：

  （1）烃化单元采用化学品事业部自行开发的YSBH-2分子筛催化气相法合成异丙苯工艺进行改造，其技术水平目前处于国际领先水平。

  （2）氧化反应单元采用低压干式氧化工艺进行改造，新增空气碱洗单元，尾气碳纤维吸附单元，MHP分解单元，空气压缩机由美国IMGERSOLL-RAND公司进口。

  （3）提浓系统增加预闪蒸系统，使提浓系统成为一个一级闪蒸两极真空精馏浓缩系统。

  （4）分解单元采用二极负压分解工艺一级分解为负压分解，二级分解为热分解，扩大的设备的生产能力，减少分解业中的杂质。

  （5）精馏单元采用五塔精馏流程，新增酚处理器PD-4A/B/C/D，采用异丙苯酚树脂净化技术，提高苯酚产品的质量。精苯酚塔PT-10塔采用气，液两相进料，降低能耗。

  （6）采用滴馏床加氢工艺对α-MS（α-甲基苯乙烯）加氢单元进行改造，降低消耗。

  （7）装置改造后仪表控制系统采用美国霍尼威尔公司开发的DCS系统。安全连锁系统改造采用美国霍尼威尔公司的FSC系统，提高装置运行的安全性。

2．3．运行与控制

2.3.1烃化、转位反应器开车

烃化反应器正常开车步骤为：使用氮气进行气密试验；拆除盲板；物料预热；反应器充填苯；调整预热器，控制反应器进料温度；反应器充填完毕后，全开出口阀，关闭旁路阀；丙烯投用；调整操作。

2.3.2氧化反应器开车

氧化反应器正常开车步骤为：检查外循环系统；通入氮气保压；投用吸附床；开预热器；异丙苯填充；启动循环泵；氧化塔升压；外循环换热器切到加热状态，蒸汽加热，氧化塔升温；加入压缩空气；根据分析结果，调整操作。

2.3.3提浓正常开车

提浓正常开车步骤为：检查气密；打开冷凝器、冷却器上下水阀门；系统抽真空；异丙苯填充；预热器投用；系统升温；建立异丙苯回流；CHP进料。必须确保冷凝器、冷却器上下水阀门处于正常状态，阀门开度正常，水流正常，特别是CHP冷却器。建立良好的真空，是开车过程中，确保系统温度处于工艺要求范围的必要保证。

2.3.4分解正常开车

分解正常开车步骤为：检查气密；打开冷凝器、冷却器上下水阀门；分解反应器循环丙酮填充；建立循环；分解反应器加硫酸；取样分析；CHP加料，流量不超过6m3／h；再次取样分析；分解单元去中和单元流程打通；分解进料提量达正常值。

2.3.5精制开车

精制正常开车步骤为：确定工段机电仪处于可用状态，同时公用工程已投用；向脱烃塔补入软水建立循环；塔系统抽真空；引入分解液粗丙酮塔开车；粗丙酮塔基本稳定后，打开精丙酮塔进料阀开车；粗丙酮塔釜液向粗苯酚塔进料，粗苯酚塔和苯酚回收塔开车；粗苯酚塔基本稳定后向脱烃塔进料；开精苯酚塔；投用酚处理器；调整全系统至稳定改向产品罐采出产品。

2.3.6加氢反应器开车

加氢反应器正常开车步骤为：氮气升压；反应器充填异丙苯；建立异丙苯循环；反应器：通入氢气；反应器接收轻油；调整操作。

2．4．维护与检修

该设备的日常维护周期为2年，主要检修各种设备之间的泵与管路之间的连接处。浓硫酸储罐等有腐蚀性液体流经、反应的设备。

3．主要设备原理与参数

3．1．主要化学反应设备

4．问题调研

问题一：副反应种类对生产有何影响，反应机理控制方法及控制手段：

    原料中含有杂质将直接影响产品质量。如在丙烯中含有乙烯、丁烯时，在YSBH-2分子筛催化剂存在下也能与苯进行烷基化和浓度烷基化。

    反应式如下：

   

氧化反应时。温度控制不好，会使氧化时副反应增多而生成多种杂质。如二甲基醇、苯乙酮及双异丙苯过氧化物等。

其反应式如下：

 

分解时当酸的浓度比正常条件下高，而且反应时间比正常条件长时，副反应的发生程度将增大。典型的副反应如下：

    二甲基醇脱水生成α-甲基笨乙烯（α-MS）。

   

    苯酚与α-MS反应生成枯基酚

 

    丙酮脱水缩合，生成异丙基丙酮（MO）

问题二：分离原理，影响因素及控制手段

    烃化反应器出口物流的主要组分有苯，异丙苯与少量的二异丙苯及重组分。

    其分离根据是在相同压力下，不同组分的沸点不同，用精馏的方法进行分离的异丙苯及其氧化物的分离。

    由于过氧化物的热稳定性差，在一般提浓温度80-120℃就会发生一部分热分解。从安全角度分析，如果提浓时温度过高或CHP停留时间过长，会引起氧化物的剧烈分解，造成爆炸事故，因此，提浓设计在负压情况下进行。

分解液的分离主要是根据精馏的原理，利用液体混合物各组分的沸点差和相对挥发度的差异，采用精馏分离的方法将各组分分离，达到预期分离的目的。

西区苯酚丙酮装置共有以下几种精馏方法：

①常压减压精馏

利用被分离物质相对挥发度的差异，经过在精馏塔内多次部分汽化和部分冷凝达到分离的目的。西区苯酚丙酮装置的精馏塔和减压精馏塔。

②萃取

在酚水处理工序，用α-MS和异丙苯混合物在酚水萃取塔中逆流萃取。分离酚水中的苯酚，达到降低排放污水中苯酚含量的目的。

③反应精馏

在丙酮精致过程中，由于粗丙酮中含有乙醛，采用普通精馏方法很难直接分离，本工艺中采用碱缩合乙醛的工艺，使乙醛缩合成重组分，以使用精馏方法分离。丙酮的精制在PT-10中完成。

    

3-羟基丁醛

                            3-羟基丙醛

④共沸精馏

在烃化工序，原料苯中含有少量的水，由于水对烃化反应的分子筛催化剂有降低活性的副作用，必须除去。采用了苯水能够形成共沸物的方法在CT-401塔中将苯中的少量水除去。

⑤结晶、干燥、成型、原理，影响因素及控制方法：

装置中的物料中的苯酚、氢氧化钠，常温时也容易出现结晶凝固的现象，这是正常生产中不允许出现的情况。

5．其他（业务和思想上的心得体会、建议等）

在燕山石化的四天生产实习，让我受益匪浅。本次实习主要目的是针对我们上学期开设的化工原理课程，实践性的了解实际生产中的化学工艺流程、更好的巩固所学的化工原理知识、提高实际动手能力和操作能力。通过这次的参观学习，使我们不仅对所学的相关知识有了深入实际的了解，对于整个的化工生产流程、主要设备都有了一定认识，认识到书本上所学的知识和实际生产之间的差距。此外，通过和带队技术员的交流，认识到了将来职业岗位上的责任、职责以及他们的感悟。工厂需要考虑如何完善生产流水线，降低生产成本，减少环境污染，提高公司效益等这些非常实际的问题。其中，安全是对每个公司都很重要的因素，特别是石油化工厂，易燃易爆物较多，一个人的疏忽就可能造成不可挽回的损失。我在学到了很多与专业相关的知识的同时，也提高了在生产实践中认识、分析、解决问题的能力，为日后的实际工作打下了良好的基础。

感谢化工学院的领导老师们的能够为我们安排这次生产实习，同时也感谢感谢车间里的工程师技术员的耐心指导。实习虽然只有四天，很短暂，但很珍贵。让我发现自己还有很多地方需要去学习和巩固，认识到理论与实际的差距，同时也找到自身情况和社会实际需要的差距。我会在日后的学习中更加努力。