燃烧热的测定
七．思考题
1. 在这实验中，哪些是体系，哪些是环境？实验过程中有无热热交换？热交换对实验结果有何影响？
解答：体系：内筒以及其中的水、氧弹。环境：内筒以外的一切。由于环境与体系没有绝热，两者只要存在温差就可能存在热交换。视体系温度相对于环境温度得高低，会使所测的燃烧热偏小或偏大。实验中采用雷诺图解法进行校正。另一版本解 体系：据吸热＝放热的2.1.2式分析，氧弹、内筒(包括沉没在水中的一截搅拌棒)和水。环境：夹套中水和搅拌器产生的搅拌热。本法属于普通环境恒温式量热计。热交换是实验引进的主要误差，水温低于室温的前期，环境向体系放热引进正偏差（体系升温）；高于室温后，环境吸收体系的热量引进负偏差，所以用雷诺校正图进行适当的升温差值校正。
2. 加入内筒中水的水温为什么要选择比外筒水温低？低多少合适？为什么？
解答：因为体系与环境之间的热交换是不可能避免的，所以开始加入内筒水的水温应比环境低，即比外筒水温低，这样热就从环境传递到体系；当样品燃烧以后，体系温度比环境高，热就从体系传递到环境。这样就可以使得由于体系与环境之间的热交换引起的误差减小到最少。为了尽量让两个过程中传递的热量相等而抵消，内筒水被调低的温度应是样品燃烧前后温差的一半。本实验中△T在1.5K左右，所以温度选择低0.9~1K。
3. 实验中，哪些因素容易造成误差？如果要提高实验的准确度应从哪几方面考虑？
解答：造成误差因素：⑴.样品的预处理条件。⑵.燃烧是否充分，由于压片不好或充氧不足造成样品没有完全燃烧，将会带来极大的误差。⑶.水温的选择影响内外筒之间的热量传递。
⑷.内筒中水量是否准确。⑸.燃烧丝的燃烧热。⑹.工业氧气中含氮杂质的氧化带来的热效应。为了提高实验的准确度，可以：⑴.待测样品需干燥，受潮样品不易燃烧且称量有误。称量要尽量准确。⑵.适当多充一些氧气，使样品充分燃烧。且实验后应检查是否燃烧充分，并决定是否需要重做。⑶.水温应尽量选择比环境温度低
，使热传递抵消。⑷.每次做完实验后内筒中的水要倒尽，且加水时要严格定容。⑸.可以测定燃烧丝燃烧前后失重的量，用以校正它带来的误差。⑹.用蒸馏水洗涤氧弹内壁，并用NaOH滴定，通过计算可校正氧气中杂质带来的误差。
4. 何谓热量计水当量？其单位是什么？
解 体系中除水以外热量计的总热容，用相当于多少克水的热容来定义，设燃烧产生的热为Q，则Q=M（w+w¢）/mol，M为水的分子量，w+w¢即水与热量计的质量(g)，水当量就是热量计每升高1摄氏度所需的热量。水当量用基准物质(优质纯的苯甲酸)来标定，具有实验常用的测仪器常数的意义。其单位是J×K-1或kJ×K-1，是标准的二级状态函数单位。这与水的质比热容C水的意义和单位都是不同的。
注：实验关键：
1、点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键，可以考虑以下几项技术措施：
①试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理，潮湿样品不易燃烧且有误差。
压片紧实度：一般硬到表面有较细密的光洁度，棱角无粗粒，使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状。
②点火丝与电极接触电阻要尽可能小，注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。
③充足氧(2MPa)并保证氧弹不漏氧，保证充分燃烧。燃烧不完全，还时常形
成灰白相间如散棉絮状。
④注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮，否则因仪器未设互锁功能，极易发生（按搅拌钮或置0时）误点火，样品先已燃烧的事故。
2、 氧弹内预滴几滴水，使氧弹为水汽饱和，燃烧后气态水易凝结为液态水。
①试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14MPa，长期使用，可能引起弹壁的腐蚀，减少其强度。故氧弹应定期进行20MPa水压检查，每年一次。②氧弹、量热容器、搅拌器等，在使用完毕后，应用干布擦去水迹，保持表面清洁干燥。恒温外套（即外筒）内的水，应采用软水。长期不使用时应将水倒掉。③氧弹以及氧气通过的各个部件，各联接部分不允许有油污，更不允许使用润滑油，在必须润滑时，可用少量的甘油。
3、仪器应置放在不受阳光直射的单独一间试验室内进行工作。室内温度和湿度应尽可能变化小。最适宜的温度是20±5℃。每次测定时室温变化不得大于1℃。因此。室内禁止使用各种热源，如电炉、火炉、暖气等。
4、苯甲酸和萘燃烧产物的热容差别因为产物量小而仪器热容的基数相对较大而可以忽略。
液体饱和蒸汽压的测定
1.本实验方法能否用于测定溶液的蒸气压，为什么？
答：本实验不能测溶液的蒸气压。考虑一下静态法测蒸汽压的原理。如果是溶液，则溶质和溶剂的蒸气压不同，实验过程不断抽气及改变温度会改变待测溶液的组成，所测量出的蒸气压值无意义（恒沸物体系除外）。
2.温度越高测出的蒸气压误差越大，为什么？
答：因为蒸气压与温度是指数函数关系，
由图可看出P－T曲线是双曲线，温度越高，斜率越大，相同ΔT对应的ΔP也越大，因此，温度越高蒸气压测定误差越大。
凝固点降低法测定摩尔质量预习思考题汇总
1、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，为什么会产生过冷现象？过冷太甚对结果有何影响？如何控制过冷程度？
答：过冷现象是由于溶解在溶液中的溶质在温度降到凝固点以后，没有晶体析出而达到过饱和状态的现象，原因一般是由于降温过快或溶液中较干净，没有杂质晶核放置过冷首先要放慢降温速度，一定要非常缓慢，然后再适当搅拌或加晶种，不过你测凝固点应该用不上晶种，只需要慢慢降温就行了，会有晶体析出的。
2、根据什么原则考虑加入溶质的量？太多或太少影响如何？ 答：溶质的加入量应控制在凝固点降低0.3℃左右。过多，溶液的凝固点降低太多，析出溶剂晶体后，溶液的浓度变化大，凝固点也随之降低，不易准确测定其凝固点。过少，溶液的凝固点降低少，相对测定误差也大。
3、3、为什么测定溶剂的凝固点时，过冷程度大一些对测定结果影响不大，而测定溶液凝固点时却必须尽量减少过冷现象？ 答：对于纯溶剂，过冷现象存在时，析出大量晶体并不改变溶剂浓度，所以其凝固点不变。对于溶液，过冷现象存在时，析出大量晶体会改变溶液浓度，而溶液的凝固点随浓度增大而下降，所以溶液要尽量减少过冷现象，保持溶液浓度基本不变。
补充4、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，为什么实验所用的内套管必须洁净、干燥？
答：因为的内套管是用来装纯溶剂环己烷的，如果内套管不是洁净干净的， 那么测得的就不是纯溶剂的凝固点，而是参有杂质的溶液的凝固点，会导致测得的凝固点不准确。5、凝固点降低的公式在什么条件下才适用？它能否用于电解质溶液？
答：凝固点降低公式适用于难挥发非电解质稀溶液和强电解质稀溶液。其次凝固点不应太高或太低，应在常温下易达到。如：水、苯、环己烷等。当溶质在溶液里有解离、缔合、溶剂化或形成配合物等情况时，所以在电解溶液中不适用上式计算。
双液系的气相平衡相图
1、蒸馏器中收集气相冷凝液的袋状部的大小对结果有何影响？
答：若冷凝管下方的凹形贮槽体积过大，则会贮存过多的气相冷凝液，其贮量超过了热相平衡原理所对应的气相量，其组成不再对应平衡的气相组成，会影响液体的回流，则最终收集到的气相冷凝液并不是真实的气相，影响实验结果。因此必然对相图的绘制产生影响。
2.若蒸馏时仪器保温条件欠佳，在气相到达平衡气体收集小槽之前，沸点较高的组分会发生部分冷凝，则T—x图将怎么变化？
答：若有冷凝，则气相部分中沸点较高的组分含量偏低，相对来说沸点较低的组分含量偏高了，则T不变，x的组成向左或向右移（视具体情况而定） ②样品混合液测定时，可以粗略配置不同乙醇体积分数的溶液，为什么？ 答：因为实验中只需要得到同一温度下气相和液相的组成，在配制溶液的时候，不需考虑具体的比例。（例如80%的跟79%都没关系，实验中只需要得到一些能够作图的点就足够了。）
3. 沸点仪的控温 沸点仪在稳定加热电压后，应该保证从喷嘴喷出的液体能够连续地喷到温度传感器上，并且同时不喷入气相冷凝液贮存小泡中，以免造成误差。在温度传感器示数稳定后（两分钟内波动不超过0.2 ℃），可以认为该温度为沸点。增设沸点仪中溶液的梯度组，以保证曲线拟合时的数据吻合程度
4.本实验的误差主要来源有哪些？
答：组成测量：(1)工作曲线；(2)过热现象、分馏效应；(3)取样量。 温度测量：(1)加热速度；(2)温度计校正
5.该实验中，测定工作曲线时折射仪的恒温温度与测定样品时折射仪的恒温温度是否需要保持一致？为什么？
答：因溶液的折射率是温度的函数，温度不同，折射率不同，因此，二者的温度必须一致。
溶液偏摩尔体积的测定
1.使用比重瓶应注意哪些问题？
答：拿比重瓶应手持其颈部，使用比重瓶时不得存留气泡。
2.如何使用比重瓶测量粒状固体物的密度？
答：(1)将比重瓶洗净干燥，称量空瓶重Ｗ0。 (2)注入已知密度ρ1(t)℃的液体。 (3)将比重瓶置于恒温槽中恒温10min，用滤纸吸去塞Ｂ毛细管口溢出的液体。取出比重瓶擦干外壁，称重为Ｗ1。 (4)倒去液体将瓶吹干，装入一定量研细的待测固体，称重为Ｗ2。 (5)先向瓶中注入部分已知密度为ρ(t)℃的液体，将瓶敞口放入真空干燥器内，用真空泵抽气约10min，将吸附在固体表面的空气全部除去。然后向瓶中注满液体，塞上塞Ｂ。同步骤(3)恒温10min后称重为Ｗ3。 (6)根据以下分式计算待测固体的密度ρ。
电动势的测定及其应用
1. 对消法测定电池电动势的装置中，电位差计、工作电源、标准电池及检流计各起什么作用？
答：电位差计包括了一个可变电阻R，一个固定电阻Rn，一个带滑动头的固定电阻Ra，转换开关以及一些导线，构成了除工作电源、标准电池、检流计之外的对消法测定电动势的装置。工作电源是为了构成工作电路，在固定电阻上产生电位降，用作对消电动势。标准电池是为了校准工作电流，通过在Rn上产生的电位降与标准电池对消来确定工作电流的大小。检流计是为了检测电路中是否存在电流，即待测电动势与外接的电动势是否对消，符合电动势测定时外电路电流为零的条件。
2. 如果用氢电极作为参比电极排成下面的电池，测定银电极的电极电势，实验中会出现什么现象？如何纠正？ Ag | AgNO3(a=1) || H+(a=1) | H2Pt
答：实验中会出现检流计一直偏转的现象。因为对于一个电池，通常用电势低的电极作负极，电势高的电极作正极，在本题中给出的电池，正极为氢电极，电极电势为0，而负极为银电极，其电极电势为0.7991V，如果照这样接入电位差计中，外接电动势就与之方向相同，无法产生对消，造成电池一直处于放电状态。只要把电池的正负极对调即可。
补充：参比电极应具备什么条件？它有什么功用？答：具备条件：高稳定性、可逆性、重现性。 功用：二级标准电极。盐桥有什么作用？选用作盐桥的物质应有什么原则？答：作用：减小液接电位(盐桥、单液电池)。原则：(1)盐桥溶液应不与电池溶液发生化学反应；(2)盐桥溶液中阴阳离子的迁移数应尽量相等。
3. 测量过程中，若检流计光点总是往一个方向偏转，可能是那些原因引起的？
答：检流计光点总是往一个方向偏转，说明检测电路中始终有电流存在，可能原因有：（1） 工作电源没有打开或电压过低；（2） 电池正负极接反；（3） 测量线路中出现接触不良或短路现象；（4）电池电动势超出了电位差计检测的范围；（5） 调节值还处于远偏离于电池的电动势的状态，等等。
4．是否可以用两个准确的转盘电阻箱代替电位差计的使用？试画出线路图，说明实验过程。
答：可以。如图所示，工作电源Ew，转盘电阻箱R1，R2组成工作电路。先将开关接a，调节R1和R2的大小，使得检流计G示零，记下电阻值R1；降开关接b，调节R1和R2，并保持R1+R2不变，使得检流计G示零，记下电阻值R1’，则Ex＝R1’×Es/R1。
溶解热测定
1、本实验装置是否适用于放热反应的热效应测定?
答：不合适。因为本实验使用补偿法，硝酸钾在水中溶解吸热，通过电加热法使系统恢复起始的温度，根据所消耗的电能来求其溶解热，所以不能应用于放热反应中。
实验注意事：（1）在实验过程中要求I、V保持稳定，如有不稳需随时稳定。（2）本实验应确保样品充分溶解，因此实验前加以研磨，实验时需有合适的搅拌速度，加入样品时速度要加以注意，防止样品进入杜瓦瓶过速，至使磁子陷住不能正常搅拌，但样品如加得太慢也会引起实验的故障。搅拌速度不适宜时，还会因水的传热性差而导致Q。值偏低。甚至会使Q，～n。图变形。（3)实验过程中加热时间与样品的量是累计的，切不可在中途停止实验。（4）实验结束后，杜瓦瓶中不应存在硝酸钾的固体，否则需重做实验。
电导的测定及其应用
1．本实验为何要测水的电导率。
答：电解质水溶液导电能力的大小正比于溶液中电解质的含量。通过对电解质水溶液中电导率的测定可以测定水溶液中电解质的含量，对于电解质溶液，浓度不同，亦其电导率不同。
测水的电导率，
2．实验中为何用镀铂黑电极？使用时注意哪些事项？
答：铂电极镀铂黑能够减少极化现象，且增加电极表面积，使测定电导时有较高的灵敏度。铂黑电极不用时，应保存在蒸馏水中，以免干燥致使表面发生改变。
3.实际过程中，若电导池常数发生改变对平衡常数测定有何影响？
答：溶液电导一经测定，则正比于Kcell。即电导池常数测值偏大，则算得的溶液的溶解度、电离常数都偏大，反之，电导池常数测值偏小，则电离常数偏小
结果与讨论
1．电解质溶液导电主要与电解质的性质，溶剂的性质，测量环境的温度有关，所以测电导是要恒温。而电导池常数是一个不随温度变化的物理量，因此可以直接在不同的温度下使用。
2. 电解质的摩尔电导率随浓度增加而降低，原因是：对强电解质而言，溶液浓度降低，摩尔电导率增大，这是因为随着溶液浓度的降低，离子间引力变小，粒子运动速度增加，故摩尔电导率增大。对弱电解质而言，溶液浓度降低时，摩尔电导率也增加。在溶液极稀时，随着溶液浓度的降低，摩尔电导率急剧增加。
第二篇：南大物化实验思考题上
液体饱和蒸气压测定——静态法
1本实验不能测溶液的蒸气压。对于溶液，溶质和溶剂的蒸气压不同，实验过程不断抽气及改变温度会改变待测溶液的组成，所测量出的蒸气压值无意义。但对于恒沸物是可以测定的。事实上，也有用静态法测定多组份系统的蒸气压的相关文献；而如果溶液极稀，溶质不挥发，溶剂挥发对组成影响很小，用静态法也具有可行性。
2P－T曲线是双曲线，温度越高，斜率越大，相同ΔT对应的ΔP也越大；另外，随P上升，气体行为越偏离理想气体，也是导致误差的重要因素。
3液体或固体体积相比气体，忽略不计；ΔvapHm是与温度无关的量，或认为在T变化范围较小时为常数；假定气体为理想气体。
气相色谱法测定无限稀释溶液的活度系数
1、哪一个活度最小，为什么？
（1）二者都为负偏差。拉乌尔定律为pA?pAXA，本实验中为pi?pi?ixi，由实验数据知二者?i都小于一，故而为负偏差。
（2）由实验结果得CHCl3的活度系数小。由式（12.16）可以得到**?TcRln?i??ΔmixH?TcΔmixS?ΔmixG。对溶剂—溶质（A—B）间作用力大于A—A，B—B的作用力，ΔmixH为一较大负值，ΔmixS为较小负值，实验中CHCl3即属于此类，因其为极性化合物，与邻苯二甲酸二壬酯作用力强，有氢键作用，因而ΔmixG为较大负值，对应?i小于1，为负偏差。
当A—A，B—B与A—B相近，ΔmixH?0，ΔmixS为一个小负值，最终的ΔmixG为一个小负值，?i略小于1，表现为小的负偏差。A—A，B—B比A—B大，ΔmixH与ΔmixS都为正，??
ΔmixG也为正，?i?大于1，为正偏差。
2柱温过高会引起固定液流失，分析时间过短，准确性低；柱温太低会使分离时间长，峰展宽和拖尾会严重，也不利于实验的准确。柱压除了对分析时间有影响外，柱压高还会引起气体对理想状态的偏离，ci?gpi和RTccil??lxi
Ml两式均需修正。
载气流量与柱压直接相关，与柱压要求一致。
进样量过大，不满足无限稀释要求，且使峰过大；进样量小，峰过小，不利于检测。
固定液在载体上涂布百分数低，可能造成不完全覆盖载体表面，载体对样品可能有吸附作用，同时也不能满足无限稀释要求；如果过多，分析时已被吹出色谱柱。
燃烧热测定
1内筒内部的物质和空间属于系统，包括氧弹、水、搅拌器等；内筒外部皆算环境，包括外筒壁、内外筒间空气等。
二者存在温差，可以通过热辐射传到热量，温差存在可能使空气对流，搅拌对水和空气也有搅动作用，也促进了热交换。
不加校正，系统因热交换，其温度变化不能代表物质燃烧热的情况。当系统从环境吸热，表现为实验结果的正误差，放热表现为负误差。校正可以使用雷诺图法，扣除反应前后因与环境热交换和搅拌引起的温度变化；同时反应前调好水温，使反应前后系统与环境温差相近，这样尽可能抵消二者间吸放热效应。
2因为当样品燃烧时温度高于环境温度而对环境放热会造成热损耗使结果偏差。为了补偿这部分的热损失，因此一开始内筒水温要比外筒水温低，使体系从外界吸热；在燃烧后再作为补偿向环境放热。实验升温幅度在1.5K到2K，因此使水温比外筒低0.8K到1K。考虑到搅拌器、氧弹等会被水冷却，水会略有升温，因此实验中先调至-1.2K或-1.3K。
3误差有：水温调节过底（高）导致体系所吸收环境的能量比从环境中放出的热量要多（少）而使实验结果偏高（低）；样品的未完全燃烧造成结果偏低；副反应；称量误差；水体积不准，例如搅拌中水外溅等；样品挥发；燃烧丝燃烧，点火时电功的输入；数据处理中使用的苯甲酸Qp用了25℃时的值，实际不为25℃，气体不为理想气体；雷诺图手绘的误差……（自行展开）
实验准确首先要避免错误，其次要尽可能减少误差，可以从使用更精密的仪器，更准确合理地处理数据，规范和改进实验操作等方面讨论。对于本实验主要在实验操作上注意，比如调好水温，样品保证完全燃烧等；对于数据处理可以考虑对燃烧丝燃烧热的校正，雷诺图可以用计算机画，（还有一些很好的数据方法，找文献）。
溶解热测定
1本实验装置一般不用于放热反应的测量。本实验使用电热补偿原理，反应吸热后，体系温度下降，电功补偿其回到初始温度；对于放热反应是做不到的。
如果先使反应放热，体系升温到某一值，再冷却回初始温度，用电功加热到一样的温度，计算电功也可以近似为体系放热的效应，但实际上，二者并不等同，而且如此实验，时间过长，对温度测量的要求很高，体系与环境热交换影响很大，所以这样的方案不适用。
利用测定逆反应，或者对原反应进行“分解”，利用Hess定律，测定其中吸热反应反应热，放热反应热可查也能实现目标。（但是这个想法实际不好实现。）
2不能直用本实验方法测定，因生成物为固态，并且此反应为放热反应。可以先测反应
CaCl2?6H2O(s)?nH2O(l)?CaCl2(aq)?(6?n)H2O(l)的反应热?rH1，再查知反应CaCl2(s)?nH2O(l)?CaCl2(aq)?nH2O(l)的反应热?rH2，利用Hess定律，?rHm??rH2??rH1。（因第二个反应热效应不能明显，最好不用本实验装置测，测定也可以做到。）
3Qs随n0增大而增大，增加趋势渐渐变缓；(?Qs趋势变缓，在n0→∞)T,p,n随n0增大而减小，?n0
时趋于0；(?Qs)T,p,n0随n0增大而增大；积分冲淡热随n0增大而增大，在Δn0一定时，逐渐?n
减小，趋于0。n0趋向∞时，溶剂量远超溶质，再增减n0，对体系影响很小，各种热效应趋于稳定值。
挥发性二组分系统T—x图绘制
1袋状部太小，在平衡过程中使气相冷凝液不断流会液相，使体系不易平衡，实验中观察到每回倾一次液体，温度就会波动，道理是一样的。还可能使测定用的气相成分不够用。
袋状部太大，平衡过程中的气相冷凝液不易回到蒸馏器底部，造成体系平衡时气、液两相组成偏差较大。T—x图中气相支可能上移，曲线两叶间距变大。
2图会怎么变化？
这种现象相当于分馏。气相部分沸点低的组分含量增加，液相部分沸点高的组分含量增加。但对于液相，其体积很大，可以近似认为组分不受影响，液相线不动；气相支会相对恒沸点向中心移动。恒沸点是不动的。
3对水—乙醇体系，标准压力下最低恒沸点351.28K，乙醇含量95.57%，因而一般的分馏只能得到约95%的酒精。考虑工业用途，95%纯度已经达到要求，不必更高纯度，否则成本高，生产效率低。
对于纯度在95%以下的酒精只精馏是不可以的，得到的只会是95%的酒精。若要得无水酒精，可以用分子筛脱水法，加CaO后蒸馏，再加镁除水的方法，工业上也常用苯共沸除水。
4温度校正不准；折光仪校正不准；回倾不足；组分挥发，（对气相测量影响很大）；气压与室温变化；作图误差；装置保温性；溶液有问题……（自行展开）
5T0b?P?P0??11???T?T??，再由
b??0bdlnP?vapHmP?vapHm??由克劳修斯—克拉贝龙方程，积分得lndTP0RRT2
楚顿规则?vapHm
T0b?88J?K?1?mol?1，有ln?1P1???10T0b??，即??P0?T0bTb?
p?p0exp(10?10Tob)。按麦克劳林展开，并认为p与p0相差不大，有Tb
Tb?Tob?Tob(p?p0p?p0,以p0=101325Pa，Tob为标准大气压下沸点，即)?Tob?Tob11p0?p10p0
为沸点校正公式。
6物化书上有，自己整理整理，抄一抄画一画就行。
三液系相图的绘制
1从三组分体系的相图上可以看出，滴定到最后，物系点与纯组分的连线几乎与溶解度曲线相切，难判断终点；CHCl3量少，又易挥发，物系点可能只在单相区移动，因而很难找到终点；滴定到此时，溶液的体积很大，浑浊本身已经不好观察了。
2溶液挥发：组分中的CHCl3和CH3COOH均具挥发性，其中CHCl3极易挥发，会导致测定结果不准，滴定太慢、振荡不盖塞子更易出问题；振荡不彻底，放置时间不够，两组分分配未平衡；曲线绘制误差；室温、气压的变化；实验中其它误差，如滴定读数误差、指示剂加得过多等。（每项可展开叙述）
3现浑浊？此时物系点组成是多少？
在所做的三液系相图中AC边上取CHCl3：CH3COOH=6：4的点，连此点与B点，交溶解度曲线于D点，读取D处ωH2O=8.8%（具体的数根据自己的图做吧，这个帮不），加入水的质量为mH2O?8.8%?100g?96.5g。物系点组成：CHCl3600g，CH3COOH400g，H2O1?8.8%
96.5g。
4通过具有一对共轭溶液的三组分体系的相图可以直观、定量、方便的指导萃取分离，可以找到最佳分离效果的萃取条件。之后的具体内容实验书后讨论解释得非常详细，物化书上也是，自己整理。
5与原组分不反应；与原溶剂不混溶，溶质在原溶剂和萃取剂间溶解度差异大；萃取剂与原溶剂易分离；优先选择环境友好、成本低廉、可回收利用的。
分光光度法测定弱电解质的解离常数
1甲基红在酸碱条件不同时呈现不同存在形态。HCl的作用在于将溶液维持在酸性（pH4.4以下），使甲基红以酸式形式存在。NaAc将溶液维持在碱性（pH6.2以上），使甲基红以碱式形式存在；并在配四个混合液中使用与HAc一起形成缓冲溶液，维持溶液一定pH值。HAc与NaAc形成缓冲溶液，维持溶液一定pH值。
2溶解待测溶质的溶剂可能存在背景吸收，将影响溶质吸光度测定的准确性。比色皿本身存在
误差需要校正。理论上应用溶解溶质的背景溶液校正，本实验中指除去甲基红外，其余浓度不变的溶液，在实际实验中使用蒸馏水，因为甲基红溶液以水作为溶剂，其中溶解的NaAc、HCl、HAc对光几乎无吸收，故只需消除水的影响。同时也是为了操作简便。
磁化率测定
1相同。物质的磁化率是物体分子磁矩的统计结果，分子磁矩体现物质微观本性，与外磁场无关；统计过程只会再受温度影响，仍与外磁场无关。由实验结果看，在误差允许范围内，可以得到该结论。
2电子天平自身的稳定性及磁场对其的影响；装样均匀度；装样高度；样品管悬挂位置；探头位置；剩磁影响以及磁场稳定性；温度变化影响等。（自行展开）
离子迁移数的测定
1若通电前后中间区的溶液浓度有显著改变即说明错将阳极区或阴极区划入中间区，或者各区溶液发生严重串液，各区的物质的量数据已不准确，不能得到正确结果，所以要重新做试验。2、-离子迁移数是否相同？为什么？不同。根据迁移数定义，t??I?r??，对于KCl和NaCl，阴离子同为Cl-，r-相同，Ir??r?
但阳离子不同，r+不同，所以氯离子迁移数也不同。
3在CuSO4溶液中加入NH3后，部分Cu2+离子将会生成铜胺配合离子[Cu(NH3)4]2+，tCu2+下降，相应的，硫酸根迁移数上升。
4？
根据法拉第定律，可按n电×Z×96500=It求n电，Z为电极氧化还原过程电子得失数；I为电
流强度，单位为A(安培)；t为通电时间，单位为s（秒）；96500为法拉第常数。注意用此法必须使用恒流电源，I与t都要严格控制。
若不用恒流，也可以使用计算机记录I—t曲线，计算
n电?I(t)dtZF。
5实验过程中各种原因使迁移管中各区溶液发生对流、扩散及搅动；浓差扩散；滴定终点的判断和滴定管读数误差；铜中含杂质；温度影响；称量误差等。（自行展开）
溶液中的吸附作用和表面张力的测定
1由拉普拉斯方程?p?2?/R，R为气泡曲率半径，当气泡恰好为半球状时，有最小R，此时对应最大压差。为保证压差与张力的固定倍数关系，每次都读取最大压差，其余曲率半径是无法保证这一点的。
2毛细管与液面是否相切；毛细管是否垂直；毛细管半径可能太大或太小；毛细管不干净；温
度变化；漏斗中水流速度快慢；仪器密封性；正丁醇挥发性等。
恒温；毛细管选取的当，干净，保证与液面相切，垂直；仪器密封性要好；控制好滴液速度；正丁醇溶液现配，避免长时间暴露于空气中等。
3放水过快，气泡会连续冒出，且微压测量仪上的数字一直在波动，不能准确的读出值，而且放水速度过快会使封闭的体系为产生气压梯度，即为内部气压处处不等，揭示压力差也不代表真正两液面压力差。
黏度法测高聚物相对分子质量
1C管与外界相同，测定时管B中的液体在毛细管下端出口处与管A断开，形成气承悬液柱，这样液体流下时所受压力差与管A中液面高度无关，即与所加待测液体的体积无关，可以在粘度计内直接稀释液体。可以将C管去除，改成奥氏黏度计。使用奥氏黏度计测定时要求各溶液的体积要相等，即要先配制好各浓度的溶液以后逐次等体积加入粘度计内，每测一种浓度后须洗净并干燥粘度计，此法麻烦且费时。（可以画个图，实验书上有）
2?r为相对黏度，是溶液黏度与纯溶剂黏度的比值，反映了溶液的黏度行为，其未扣除溶剂分子间的内摩擦效应。
?sp为增比黏度，是相对于溶剂，溶液黏度增加的分数，意味着扣除溶剂分子间的内摩擦效应，仅反映高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦效应。
?sp/C为比浓黏度，指单位浓度下所显示的增比黏度，因高聚物的增比黏度往往随质量浓度C的增加而增加。
???为特性黏度，反映的是无限稀释溶液中高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦，取决于溶剂的性质及高聚物分子的大小和形态。因此可用其求高聚物的摩尔质量。
3取决于浓度和时间的误差。浓度方面，可能是溶液和溶剂移取体积不准；混合不均匀；液体溅到管壁上，未参与混合；毛细管部分荡洗不足等。时间上，可能是温度波动或恒温不足；黏度计不垂直；测量误差；测量中气泡影响等。
另外，做图误差，仪器误差，高聚物自身解离作用等都会对结果造成影响，使曲线异常。
4可以利用Poisenille定律：???h?gr4t
8lV计算，其中被测物密度可用密度瓶等方法测算，h
为平均液柱高度，r为毛细管半径，V为流经毛细管的液体体积，l为毛细管长度，t为液体流经毛细管的时间。
但上述值不好测，因而用一标准物，已知η0，相同条件下测定流经时间t0，密度ρ0，则有???t?。?0t00
5局限性主要体现在其受多种因素影响，有动力改正、末端改正等，使用本实验方法测量这些都应是可以忽略不计的，因而需要满足许多条件，如液体须是牛顿型流体等。（参考实验后讨论部分，自己补充）
除此之外，高聚物在溶液中不能有明显聚电解质行为；控温要严格；适用的分子量在104—107；α，κ难以测定；本法曲线易出现异常，准确度和重现性不佳，也限制了这一方法的使用。
胶体电泳速度的测定
1由u?H??可知其与和粒子大小形状及所带电荷，外加电压，两极间距离，粘度，介电常k??
数等有关。电解质种类、活度，温度，pH等对上述项目有影响，因此也会影响电泳速度。（可在展开一点写）
2?FeCl3?3H2O???Fe(OH)（胶体）?3HCl，Fe(OH)3?HCl?FeOCl?2H2O，3
FeOCl?FeO??Cl?。
其中Cl-，FeO+与Fe(OH)3形成mFe(OH)3.nFeo.(n?x)Cl????x?.xCl?胶粒。
实验中观察到胶体向负极方向电泳，所以带负电荷。带电原因有三种：离子吸附，表面电离，晶格取代。（对这三个原因可以展开说）。本实验中氢氧化铁胶体带电是因为吸附带负电的氯离子。
3胶粒吸附决定电位离子层带电后，靠静电力吸引电性相反的离子聚集在自身周围以保持中性，这部分离子就是反离子。本实验中Fe(OH)3优先吸附组成相近的FeO+，带正点，故而反离子应带负点的Cl-。
两极反应为电解水反应：阳极2H2O-4e═O2↑+4H+
阴极2H2O+2e═H2↑+2OH-
4辅助液不与胶体发生化学反应，两者温度一致，电导率相等，辅助液正负离子迁移速率基本相同，最好为超滤液，颜色最好同胶体反差较大以方便观察界面，这里为无色或浅色。
5由化学反应制得的溶胶中带有电解质，对Fe(OH)3胶体进行纯化即是为了降低电解质浓度，电解质浓度过高会使电泳速度下降甚至为零，并可能破坏胶体稳定性。
要达到良好渗析效果，需要制得薄厚合适，具有一定强度、渗析能力好的渗析袋，其次要用热水渗析，以加快速度，保证纯化效果，同时渗析过程中要晃动渗析袋，让离子充分扩散。
6找本胶体书随便抄抄，物化书上也有。DNA测序，亲子鉴定；蛋白分离纯化；静电除尘；电泳电镀…
蔗糖水解速率常数的测定
转化速率与温度有关，与蔗糖、水浓度有关（本实验中水大大过量，可以忽略水的影响），与催化剂种类、数量有关，例如浓度相同的酶催化快于无机酸催化。
k与反应本性、温度以及作为催化剂有关。温度越高，k越大，一般来说温度升高10℃，k会增加2～4倍。催化剂种类影响活化能降低程度，可以影响k；催化剂浓度影响k的指前
＋＋＋＋
因子。对于本实验，在催化剂H浓度不太大时，k∝[H]，H使反应更易进行，但[H]大到
＋
一定程度时，[H]的增加将不会影响k；同一浓度的不同酸由于活度不同，k也不同。2、根据葡萄糖和果糖的比旋光度H
C12H22O11（蔗糖）?H2O???C6H12O（葡萄糖）?C6H12O（果糖）66
?
20
分子量342
浓度c0→0旋光度(293K)1800→x52.7°1800→x-92°
18018020g1
c0????0.0526g?mL?1342342100mL2
1
????葡?L?x??果?L?x??0.0526?(52.7??92?)??4.13?
2x?
3、在测定蔗糖转化速率常数时，选用长的旋光管好还是短的旋光管好？
选用长的旋光管好。当光源的波长、溶剂性质、温度等一定时，被测旋光物质的比旋光度是
10?
，可知??L，当旋光管较长时，光所经溶液的厚度大，L大，L?C
则?大，当测量误差??一定时，相对误差??/?较小。
定值，由于[?]D?
t
长管所盛的溶液较多，当外界条件有较小变化时，对溶液整体影响较小，溶液的温度在测量过程中变化很小，因此测量的准确度较高，读数相对误差小。4、试估计实验的误差，怎样减小实验误差？
溶液浓度、[H+]值带来的误差；盐酸与蔗他混合不匀；温度影响（主要方面）；α测定误差；t测定误差；α∞误差…（自己展开）
乙酸乙酯皂化反应速率常数测定
1、如果NaOH溶液与CH3COOCH溶液起始浓度不等，如何计算k值？设NaOH溶液与CH3COOC2H5溶液浓度分别为a，b。反应速率表达式积分，有k?
dx
?k(a?x)(b?x)，做dt
1a?xb
ln(?。
t(a?b)b?xa
1a?bx
ln(1?)，设A1和A2分别对应OH-与Ac-的电导率，有
t(a?b)ab?x
设a>b，k?
?0?A1a，???A1(a?b)?A2b，?t?A1(a?x)?A2x。故而可得
?0-?tx
,此时?
?t???b?x
可以有k?1a?b?0??tln(1?。其中的a，b是起始浓度，已知；再带入相应的t(a?b)a?t???
?0，?t，??即可。
如果a<b，也可同理得到k?1b?a?0??tln(1?),带入相应量求解即可。t(b?a)b?t???
（如果a?b，尽量使a>b，因为（a-b）可以使用pH计测量，更加准确方便。而且，如果NaOH太少，被迅速消耗，对电导的测量不利，会影响最终的线性，用电导法测定的实验结果不够准确。）
2、如果NaOH和CHCOOCH非稀溶液，可否用本方法求k？
不能。浓溶液的电导率与离子浓度不是简单的正比关系，同时溶液总电导率也不等各离子电导率之和，不能用电导率来代表离子浓度。溶度大，还需要考虑稀释热等。