实例一、熔点测定
一、实验目的:
1、 掌握熔点测量的原理;
2、 掌握毛细管法和显微镜法测熔点。
二、实验原理:
根据物质蒸气压与温度的关系可知,只有在一个特定的温度Tm时,纯晶体的固、液两相的蒸气压才是一致的,此时固、液两相才可能同时并存。即纯晶体有机化合物有固定和敏锐的熔点。当有杂质存在时,根据Raoult定律可知,在一定的压力和温度下,在溶剂中增加溶质的摩尔数,导致溶剂蒸气分压降低,因此该化合物熔点必须低于纯化合物。因此可用它来检验物质的纯度。
三、主要试剂及产物的物理常数:
四、主要试剂用量:
乙酰苯胺 少量;
未知物 少量;
五、实验装置图:
依据试验中使用的装置画简略图
六、实验步骤和现象:
七、实验步骤流程(略)
八、产率计算(无)
九、讨论:
关键是要在温度近熔点的时候要控制好温度在0.2----0.3/min。仔细观察,初熔的判断可以通过毛细管的旁边变得有点透明,为一个标志。显微镜法主要是要求做完一次后要充分冷却后才能再放上下一个样品。
根据所做实验写实际的实验内容。
实例2
肉桂酸
一、实验目的:
1、掌握肉桂酸的制备原理和实验操作
2、了解水蒸气蒸馏的原理和应用范围,掌握水蒸气蒸馏的操作技能
二、实验原理:
主反应:
主要副反应:
三、主要试剂及产物的物理常数:
四、主要试剂用量及规格:
无水K2CO3 3.5g 醋酸酐7g(7ml0.039mol)苯甲醛 2.5ml(新蒸;2.7g;0.025mol) 活性炭 少量
固体Na2CO3 ~5g 浓盐酸 若干
五、仪器装置图:
六、实验步骤与现象:
七、实验流程:
,K2CO3,(CH3CO)2O
↓△
, , , , CH3COOK,KHCO3
│①30ml热水,4g Na2CO3
↓②水蒸气蒸馏
馏出液┌───────────────┐残留液
, , , CH3COOK,KHCO3
①活性炭脱色,热过滤│②浓盐酸酸化
↓③抽滤
母液┌───────────────────┐固体
, CH3COOH,KCl
八、产率计算:
理论产量= 0.025×148.17=3.7g
实际产量= g
产率=
九、讨论:
1、第一步的反应仪器要适当干燥,因为水会影响到醋酸酐碳负离子的形成。
2、水蒸气蒸馏的时候,要控制蒸气在反应瓶中冷凝的速度,也就是反应瓶中的水蒸气溢出越快越好,做到这点,最基本的是在发生器处加热剧烈。也可以适当的放低三通管,让水在三通管里面冷凝,减少三通管的实际横截面,加大水蒸气的流速(推荐方法),这样可以很好的控制,不让水蒸汽冷凝过快。还可以在反应瓶处适当加热(不推荐)。
3、在加活性炭后加热沸腾时,最好在冷凝管的保护下,这样溶剂沸腾时不会挥发太多。如果在此步溶剂挥发太多,在热过滤的时候,有可能析出肉桂酸盐,给操作带来困难。
第二篇:数学实验报告样本
数学实验报告
实验序号: 日期:2012 年 7 月 4 日
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