南京师范大学应用化学实习报告

南京师范大学

化学与材料科学学院

10级应用化学专业实习报告

姓名：xiayedexue

学号：081002XX

班级：10（2）班

专业：应用化学

                           20##年11月

一、 实习时间和地点

    从20##年10月9日到10月30日期间，10级应用化学专业的同学进行了为期三周的专业实习，实习地点分别有南京工业大学、南京紫光精细化工厂、南京威尔化工有限公司、江苏(常州)盈天化学有限公司、常州市华达化工厂和镇江吉贝尔药业有限公司。

二、   实习内容

1、10月9日至10月12日期间，在南京工业大学参观了其专业实验室，做了导温系数测定的实验，学习了合成氨工艺流程，做了其合成工段的冷态开车的DCS仿真并进行了考核。

2、10月14日至10月21日期间，来到南京紫光精细化工厂，进行为期6天的专业实习。实习伊始，指导老师对全班同学进行了全面而详细的安全教育，接着我们学习了“均苯四甲酸二酐”的生产工艺流程，了解其氧化、水解、脱水、升华、干燥等各个工段的具体原理和流程，并现场参观学习了反应器、捕集器、热管换热器等内部结构，对实际化工生产流程有了深刻的认识。还通过DCS系统在计算机房进行了防真模拟训练。

3、10月22日，参观了南京威尔化工有限公司，初步了解并现场参观了其主要产品的生产，如：高分子辅料,聚醚系列,泊洛沙姆系列,聚乙二醇系列,司盘系列,吐温系列等等和高分子系列如卡波姆934,941,940。PVPK30,K90,PVPP的生产装置和生产流程。该公司具有根据客户的需要定做所需的类似样品的能力,和为客户提供最好的技术服务的理念。

4、10月23日，来到苏(常州)盈天化学有限公司和常州市华达化工厂，盈天化学有限公司从事废液回收综合利用及资源化再生项目的服务型港台中外合资企业，是江苏省循环经济试点单位，常州市循环经济重点推进项目。常州华达化工厂是以生产萘系列染料中间体为主的外贸生产基地，为进军世界化工品市场，立足“科技兴厂”，并全面推行ISO9002质量管理体系，连续几年被评为常州市明星企业。

5、10月30日，全班同学来到镇江吉贝尔药业有限公司，江苏吉贝尔药业（集团）公司座落在镇江市高新技术产业开发园区，占地面积108亩，现有综合制剂车间、中药提取车间、化学合成车间、质检中心等先进的生产设施，有片剂、胶囊剂、软膏剂、滴眼剂、水针剂等五大剂型。集团公司全部完成GMP改造后，可形成固体制剂20亿片、粒的生产能力，滴眼剂和软膏剂的年产量分别达到1000万支以上，中药处理能力500吨以上。

三、   实习内容总结

1、实习公司或单位简介

（1）南京工业大学

南京工业大学具有百年办学历史，是一所以工为主的多科性大学，于20##年由原南京化工大学与原南京建筑工程学院合并组建而成，是江苏省重点建设高校。

学校共有学院（部）25个，国家一级重点学科1个，国家重点学科培育点2个，省一级重点学科1个，省二级重点学科8个，博士后科研流动站4个，一级学科博士学位授予点2个，二级学科博士学位授予点21个，硕士学位授予点55个，工程硕士授予领域16个，本科专业67个，跨工、理、管、经、文、法、哲、医8个学科门类。具有留学生招生资格和教授审定权。

    化学化工学院是南京工业大学的主干院系之一，具有悠久的办学历史，其中化学工程学科是国家最早一批建立的化学工程学科点，其创始人是我国化学工程学科的倡导者之一时钧院士。学科渊源于中央大学和金陵大学化工系，现为国家重点学科和江苏省优先发展的十一个重中之重学科之一。化学化工学院拥有化学工程与技术一级学科博士点、化学一级学科硕士点，化学工程与技术博士后流动站，以及5个博士点、5个硕士点和化学工程与工艺、化学两个本科专业，形成了从本科生到化工高级专业技术人才培养的完整体系。学院拥有省部共建材料化学工程教育部重点实验室、江苏省膜工程研究中心、南京市吸附分离技术研究中心以及与大型企业合作共建的博士后流动站、实验室、研究中心等。
    化学化工学院师资力量雄厚，学科梯队层次合理，形成了以徐南平院士为学科首席教授，青年博士生导师、海外归国教授为骨干，年轻博士为主体的教学研究队伍。学术梯队是江苏省优秀学科梯队，现有博士生导师22人，硕士生导师22人，教授41人，副教授29人，全院教师具有博士以上学历的达70%以上，拥有中国工程院院士1人，国家973首席科学家1人，省部以上突出贡献的中青年专家1人，国家杰出青年基金获得者3人次。目前主持国家“973”项目1项，国家杰出青年基金项目3项，以及国家自然科学基金重点项目、国家科技攻关项目、国家“863”项目、国防项目等国家级重要科研项目20余项，20##年科研到款4100万元。近年来获得国家科技发明二等奖、国家科技进步二等奖、三等奖各1项，部分研究取得了具有国内领先和国际先进水平的科技成果。
    化学化工学院近年来按照国际先进的标准选择，配备了多项大型精密实验仪器，为科学研究的开展提供了强有力的支撑。
    化学化工学院围绕教学的中心地位，不断改进教学管理模式，推行导师班主任制度；同时不断改善硬件设施，配置先进的教学器材、实验设备，提升本科教学质量。

（2）南京威尔化工有限公司

南京威尔化工有限公司源自金陵石化，是于20##年改制设立的专业化公司。以其历史悠久，经验丰富的醚类和酯类合成事业为核心，在医药辅料、原料药中间体，合成润滑基础油，特种聚醚和特殊表面活性剂领域，向客户提供生产制造，研发和市场服务。公司设立研发中心和技术转化中心，为客户提供产品应用解决方案及技术支持。与各高校的紧密合作，使南京威尔聚焦于行业内前沿科技。全面ERP管理，完善的生产质量控制和检测手段，确保产品持续稳定的品质。公司系“南京市高新技术企业”、“ISO9001：2000贯标企业”，AAA资信企业，药用辅料曾获“国家科技大会奖”。为您着想，助您成功，追求最高的客户满意度是南京威尔的一贯宗旨。

（3）江苏(常州)盈天化学有限公司

江苏盈天化学有限公司为专业从事废液回收综合利用及资源化再生项目的服务型港台中外合资企业，是江苏省循环经济试点单位，常州市循环经济重点推进项目。该项目位于国家高新化工园区常州市新北区龙江北路1508号，总投入为12000万元人民币，占地面积53333平方米。

江苏盈天化学有限公司属于国家鼓励类项目，符合国家相关产业政策。综合考虑高新开发区内部情况，为开发区内化工企业建成增补型生态回收废液，引进补链企业，以实现副产品园区内部化，尽量减少园区对外部环境的负面影响。对长三角地区光盘厂、芯片厂、太阳能切片厂、化工厂的有机废液进行精馏再生甲醇、丙酮、异丙醇等有机物，实现长三角地区上游化工生产企业工业废料的再生。

（4）常州华达化工厂

常州华达化工厂是以生产萘系列染料中间体为主的外贸生产基地，地处中国江苏省常州市高新技术产业开发区。本厂现有资产净值2500万元，其中固定资产净值1100万元。本厂产品注册商标为“常恒”牌，主要产品有1-萘胺、1-萘酚、1，4酸钠、尼文酸、大苏打和N-苯基-1-萘胺。本厂拥有自营进出口权，产品不但畅销国内，而且远销日本、美国、欧洲、东南亚等几十个国家和地区，博得了良好的声誉。

1995年本厂与日本大内新兴化学工业株式会社、株式会社明成商会合资组建了“中日合资常州华大明化工有限公司”，生产优质防老剂。1999年与捷克NOROMO合资建立新产品开发中心，致力于新产品的研究开发。

常州华达化工厂为进军世界化工品市场，立足“科技兴厂”，并全面推行ISO9002质量管理体系，连续几年被评为常州市明星企业。华达化工厂厂的宗旨是：质量是生命、用户是上帝，开拓求实，创新发展。愿为国内外的新老客户提供高质量产品和最佳服务，与新老客户进行真诚合作。

（5）镇江吉贝尔药业有限公司

江苏吉贝尔药业（集团）公司座落在镇江市高新技术产业开发园区，占地面积108亩，现有综合制剂车间、中药提取车间、化学合成车间、质检中心等先进的生产设施，有片剂、胶囊剂、软膏剂、滴眼剂、水针剂等五大剂型。集团公司全部完成GMP改造后，可形成固体制剂20亿片、粒的生产能力，滴眼剂和软膏剂的年产量分别达到1000万支以上，中药处理能力500吨以上。集团公司现有固定资产一亿二千万元，流动资产四千余万元。现有员工1200人，其中各类专业技术人员占职工总数的30%以上

20##年10月，公司被认定为江苏省高新技术企业，镇江市科技进步企业，连续四年被镇江市评为重合同、守信用企业，20##年8月公司通过了GMP验收。

　　集团公司销售总公司全面负责公司产品的销售和市场运作，有完善的营销机制和管理制度，目前有销售人员近500人，营销网络已遍及全国各大中小型城市，营销人员训练有素、能征善战，有较强的市场开拓能力和产品促销能力。

　　公司正在研发和引进的后备产品有：复方尼群地平降压片，飞灵肝康胶囊，辅酶Q10，痛立宁片。

　　公司将紧紧围绕"十五"规划，实现"五四八"工程，即：力争通过3到5年的努力，使公司总产值超过五个亿，销售超四个亿，利税超过八千万。

　　江苏吉贝尔药业（集团）公司在耿仲毅董事长的带领下，坚持以人为本，以技术创新求发展，以高效管理求效益，汲取和借鉴国内外同行的先进经验和管理模式，立足国内市场，开拓国外市场，建立和发展成为一个以医药产业为核心、科工贸一体的现代化集团公司。

2、产品及工艺流程的介绍

（一）合成氨工艺流程

氨合成的化学反应式：

 

1、合成氨转化工段

（1）原料气脱硫

天然气中含有少量硫化物，这些硫化物可以使多种催化剂中毒而不同程度地使其失去活性，硫化氢能腐蚀设备管道。因此，必须尽可能地除去原料气中的各种硫化物，主要方法为加氢转化。

主要化学方程式：

R-SH+H₂=RH+H₂S

R-S-R’+2H₂=RH+R’H+H₂S

C₄H₄S+4H₂=C₄H₁₀+H₂S

RC=CR’+H₂=RCH₂-CH₂R’

氧化锌脱硫反应：ZnO+H₂S=ZnS+H₂O

（2）原料气的一段蒸汽转化

经脱硫后的原料气的总硫含量降至0.1PPm以下，与水蒸汽混合后进行转化反应：

CH₄ + H₂O ＝ CO + 3H₂

C_nH_2n+2 + nH₂O ＝ nCO + （2n+1）H₂

（3）转化气的二段转化

为了进一步转化，需要更高的温度。在二段炉中加入预热后的空气，利用H₂和O₂的燃烧反应，产生高热，促使CH₄进一步转化。

以下是该工段的流程示意图：

（4）CO变换

经蒸汽转化后的工艺气含有12～15％的CO，变换工序的任务是使CO在有催化剂存在的条件下与水蒸汽反应：

CO + H₂O ＝ CO₂ + H₂

2、合成氨净化工段

（1）脱碳

经变换工序后的工艺气，CO₂含量一般在17％左右。本装置采用改良苯菲尔法脱除工艺气中的二氧化碳，吸收剂为碳酸钾溶液，溶液的吸收和再生可以用如下反应方程式表示：

K₂CO₃ + CO₂ + H₂O ＝ 2KHCO₃ + 热量

（2）甲烷化

碳氧化物（CO、CO₂）是合成触媒的毒物，在工业生产中要求入合成工序的氢氮气中的CO、CO₂含量小于10PPm。在催化剂作用下将CO、CO₂加氢反应生成对合成触媒无害甲烷。

在镍触媒存在的条件下，进行如下化学反应：

CO+3H₂＝CH₄ + H₂O+206.16kJ/mol

CO₂ +4H₂＝CH₄ +2H₂O+165.08kJ/mol

3、合成氨合成工段

氨的合成是整个合成氨流程中的核心部分。前工序制得的合格氮氢气在高温高压及铁催化剂作用下合成为氨。由于在反应过程中只有少部分氮氢气合成为氨，因此反应后的气体混合物分离氨后，经加压又送回合成塔，构成合成回路。氨合成的化学反应式如下：

1/2 N₂ + 3/2H₂ ＝ NH₃ + 热量

（1）合成系统

从甲烷化来的新鲜气（40℃、2.6Mpa、H2/N2=3：1）先经压缩前分离罐，分离气体中的水后，进合成气压缩机低压段，在压缩机的低压缸将新鲜气体压缩到合成所需要的最终压力的二分之一左右，出低压段的新鲜气先经热交换器与甲烷化进料气换热冷却至93.3℃，再经水冷器冷却至38℃,最后经氨冷器冷却至7℃后与氢回收来的氢气混合进入中间分离罐，进一步分离气体中的水后，从中间分离罐出来的氢氮气再进合成气压缩机高压段。

（2）冷冻系统

来自第一氨冷器、第二氨冷器及气体冷却器的气氨分别进入冰机，经一段压缩后再与从氨闪蒸槽来的气氨相汇合，进入冰机二段压缩至15.6×10⁵Pa，100℃，经水冷器冷却至40℃后气氨液化为液氨入氨收集器，再入氨闪蒸槽、产品氨加热器与来自闪蒸槽的冷氨进行交换使之冷却过冷至13℃，重新作为冷冻剂送往第一、二氨冷器装置和气体冷却器使用，构成冷冻循环回路。

以下是该工段的流程示意图：

（二）均苯四甲酸二酐的生产工艺（均酐）

① 均酐的物性和生产介绍

均酐的物理常数

均苯四甲酸二酐的制备以均四甲苯为原料，采用空气催化氧化法制PMDA的生产方法已趋于成熟。生产过程包含了化工中几个典型的主要单元工艺过程。具体过程包括氧化工段、水解工段、脱水工段、升华工艺工段、干燥工段等五个个工段。通过学习了解氧化、水解、脱水等过程，理解工艺过程氧化剂过量、湿度偏大、水解温度低、过热蒸汽过热度偏高等事故处理方法的基本原理。均四甲苯的氧化反应是一个复杂反应。氧化工段为连续操作，水解与升华工段为间歇操作。

原料：均四甲苯

英文名：sym-Tetramethylbenzene

化学式：C₁₀H₁₄

分子量：134

结构式：

物化性质：白色结晶粉末，带樟脑气味。熔点80℃，沸点191-193℃，折射率1.5093（25℃），相对密度0.838（81℃液态），不溶于水，溶于乙醇、苯、乙醚，会升华且随溶液蒸发而挥发。
用途：用于生产均苯四甲酸或均苯四甲酸二酐，用于制造聚酰亚胺树脂、增塑剂、染料、农药、表面活性剂等。
产品：均苯四甲酸二酐

英文名：Pyromellitic dianhydride 

化学式：C₁₀H₂O₆

分子量：194

结构式：

相关参数：均酐是一种重要的有机化工原料，白色粉末，不溶于氯仿、乙醚、正己烷、苯，暴露在湿空气中水解变成均苯四甲酸。均酐属于低毒类产品。

用途：用于生产粉末涂料中的消光固化剂、聚酰亚胺树脂及薄膜、耐高温电气绝缘漆、固体润滑剂、环氧树脂固化剂、增塑剂和聚酯树脂的交联剂等。

生产均酐的反应方程式：

 +6O₂ →+6H₂O

②生产均酐的工艺流程图

l  原料线

l  O₂线         

 

l   混合气线

l   废水处理线

③氧化工段（采用气相法）介绍

氧化反应器装置图以均四甲苯气相催化氧化制备均苯四甲酸二酐为研究对象，通过测定催化剂表面酸性，研究了以V₂O₅为基础，加入其它金属氧化物的多元组分催化剂的表面酸性与氧化选择性和活性的关系；同时研究了催化剂的组成、V₂O₅还原度和焙烧温度对其酸性的影响。结果表明，催化剂的表面酸性与氧化选择性和活性有关，V₂O₅-TiO₂-Na₂O-P₂O₅是酸性催化剂；对于催化剂V₂O₅-TiO₂-Na₂O-P₂O₅来说，当V^5+/Vtotal的值接近54．3％时，催化剂的表面酸性最高，当此催化剂在温度为550℃下焙烧，所得催化剂的酸度有一最大值。

氧化反应工段是整套设备的最核心部分，反应的场所是氧化反应器，其内部由709根钢管组成，三根测融盐温度，三根测热点。除了测融盐温度的三根钢管，其余的每根钢管内部先后由弹簧﹑陶瓷﹑催化剂V₂O₅﹑陶瓷叠加而成。原料气均四甲苯和氧气通过催化剂时进行反应，于是得到了产品均苯四甲酸二酐。

氧化反应工段是一个剧烈放热的过程，当温度超过460℃时会烧坏催化剂，所以在反应器外围必须有一个降温装置，不断的带走反应过程中产生的热量，同时，如果温度降得太低，反应又不能正常发生，融盐（主要成分KNO₃和NaNO₂）循环装置很好的解决了这一问题，用380℃的融盐进行循环，可以保持反应正常进行。

列管反应器剖面图：

（三）硝基氯苯的工艺流程

1、概述

硝基氯苯有三种异构体，对硝基氯苯、邻硝基氯苯和间硝基氯苯。

硝基氯苯主要指对硝基氯苯和邻硝基氯苯均为重要的基础石油化工有机原料，广泛应用于染料、颜料、医药、农药、橡胶助剂、工程塑料等领域。

硝基氯苯的生产主要采用混酸硝化法，共有两种工艺：等温硝化，绝热硝化。目前国内几乎全部采用等温硝化法，而国外主流技术为绝热硝化工艺。
    绝热硝化工艺是国外20世纪70年代发展起来的一种新型硝化技术。该工艺突破了硝化反应必须在低温下恒温操作的传统观念，取消了冷却装置，节省了大量用以移除反应热的冷却水，充分利用混合热和反应热来加快反应速度，物料停留时间短，副反应少，并且反应后的稀酸浓缩后可以循环使用，被认为是清洁的有前景的硝化技术。

我国硝基氯苯生产的主要企业是中石化南化公司、八一化工、扬农化工、辽宁世星药业、嘉兴中华、浙江常山化工、淮阴嘉诚等。

    化学反应方程式：C₆H₅Cl+HNO₃→C₆H₄ClNO₃+H₂O+Q

2、流程示意图：

四、实习小结

经过三周的实习，我得到了一次较全面的、系统的锻炼，也学到了许多书本上所学不到的知识和技能。

什么是应用化学？什么是化学工艺？化工生产现场是什么样的？本专业适合哪方面的工作？本专业前途如何？国内化学工业发展现状如何？诸多类似的问题在脑中不断闪过，我带着这些问题参加了这次专业实习。

本次实习由林军、苏复两位老师带领，10级应用化学的52位同学参加了实习。三个星期的专业实习，我们去过了南京工业大学、南京威尔化工有限公司、南京紫光精细化工厂、南京威尔化工有限公司、江苏(常州)盈天化学有限公司、常州市华达化工厂和镇江吉贝尔药业有限公司。了解了这些工厂的生产情况，与本专业有关的各种知识，各厂工人的工作情况等等。第一次亲身感受了所学知识与实际的应用。

    在课堂上，我学习了化工原理、化工制图等相关课程，经过这三周的专业实习，才发现学校的理论学习与实际应用还存在很大的差距，为此，我深深地感受到自身的不足。明白了在接下来的相当长的一段时间内，我需要学习的东西还很多。在不放松理论学习的同时还要加强实践，力求将自己所学最大限度的应用到现实生产中。

    本次实习的单位的规模从小到中再到大，使我全面认识了我国不同规模的化学工业的发展现状，也让我大开眼界。也是对以前所学知识的一次审核。这次专业实习对于我们以后学习、找工作也真是受益菲浅，在短短的三个星期的专业实习中，我们初步从理性回到感性，又从感性上升到理性，也让我们初步的认识这个社会，对于以后做人所应把握的方向也有所启发！

    实习完毕了，而我还处在梦想之路的开端，等着我的是美好而艰辛的未来，不管怎样，我明白，我的方向只有一个，那就是前进，永不言弃，永不退缩