EDTA标准溶液配制与标定

工业分析 实验（实训）报告

实验（实训）名称EDTA标准溶液配制与标定日期

姓名 学号 专业班级 同组人 成绩 指导教师签字

一、实验目的

1.能够进行滴定分析的基本操作；

2.能够熟练进行样品的称量。

3.掌握EDTA标准溶液的配制和标定

4.明白配位滴定和酸碱滴定的区别

二、实验（实训）原理

ZnO+HCl→Zn2++Cl-+H2O

Zn2++EDTA→ZnY

n(ZnO)=n(Zn2+)=n(EDTA)

三、实验（实训）仪器及试剂

仪器：烘箱，马弗炉，分析天平，50mL酸式滴定管，移液管，试剂瓶等

试剂：乙二胺四乙酸二钠（分析纯）,基准氧化锌，盐酸溶液（20%），滴铬黑T，氨-氯化铵缓冲溶液，氨水溶液（10%）

四、实验内容及数据处理

1. 实验内容

①1.配制c(EDTA)约为0.02 mol/L标准滴定溶液：

称取4g乙二胺四乙酸二钠盐,加热溶解与500mL热水中,冷却,摇匀,装入试剂瓶中。 ②EDTA标准溶液浓度的标定：称大样法

A、基准试剂ZnO称量

在分析天平用减量法准确称取一份称取0.4g（0.36-0.44g，最好0.39-0.41g）于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，准确值0.0002g，于小烧杯中。

数据如下：

mZnO= - = g

B、标准Zn2+配制

用少量水润湿，加盐酸溶液（20%）（约5mL）至样品溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

C、EDTA测定的滴定过程，平行测定三次

取30.00～35.00mL加水70mL，用氨水溶液（10%）中和至pH7～8(浑浊即可！)，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液pH（=10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配置好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，平行测定三次。

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EDTA标准溶液的标定和水的硬度测定

（四川农业大学生命科学与理学院（625014）应用化学09-2 王雨20096824 ）

【摘 要】本实验利用络合滴定法分别标定了EDTA标准溶液、测定了自来水的硬度。

首先，以CaCO3为基准物质、钙指示剂指示滴定终点标定了EDTA标准溶液的浓度，得到其平均浓度为0.01592 mol·L-1。再以铬黑T为指示剂、用标定后的EDTA测定了水的总硬为12.61±0.01（°），以钙指示剂为指示剂测得水的钙硬为9.46±0.01（°），

则有镁硬为3.15±0.01（°）。

【关键词 】EDTA ；标定 ；水 ；硬度

1引言

EDTA是乙二胺四乙酸或其二钠盐的简称（缩写为H4Y或Na2H2Y·2H2O），由于前者的溶解度小，通常用其二钠盐配制标准溶液。尽管EDTA可制得纯品，但EDTA具有与金属离子配位反应普遍性的特点，即使是水和试剂中的微量金属离子或器壁上溶出的金属离子也会与EDTA反应，故通常仍用间接法配制标准溶液。一般先配成浓度约为0.01mol·L-1的溶液，再用基准物质来标定，常用的基准物质是Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO47H2O、Hg、Ni、Pb等。本实验控制pH在12~13的酸度下，以钙指示剂指示终点滴定，用CaCO3作为基准物质进行滴定。

首先，所加钙指示剂与少量Ca2+反应，形成具有“足够”稳定性的酒红色配合物，滴定过程中滴加的EDTA与游离的Ca2+配位形成更稳定的（与指示剂配合物比较）配合物，最后EDTA再夺取指示剂配合物中的Ca2+而指示剂游离出来，溶液呈现出指示剂自身（在一定pH范围）的纯蓝色而显示终点。其相关反应：

HIn2- （纯蓝色）+ Ca2+CaIn-（酒红色） +H+

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EDTA标准溶液的标定

一、实验目的

1.学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。

2.掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点。

二、实验原理

  EDTA标准溶液的配制一般用间接法先配成近似浓度的溶液，再用基准物质标定。标定EDTA溶液的基准物质有Zn、Cu、ZnO、CaC03、MgS04·7H₂0、ZnS04·7H2O等。如用CaCO3作基准物质标定EDTA溶液浓度时，调节溶液pH≥12.0，采用钙指示剂，滴定到溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。如有Mg2+共存，变色更敏锐。

用钙指示剂（H₃Ind）确定终点，在pH≥12时，HInd^2-离子（纯蓝色）与Ca²⁺形成较稳定的CaInd^-配离子（酒红色），所以在钙标准溶液中加入钙指示剂时，溶液呈酒红色。当用EDTA溶液滴定时，EDTA与Ca²⁺形成比CaInd^-配离子更稳定的CaY^2-配离子，所以在滴定终点附近CaInd^-不断转化为CaY^2-，而该指示剂被游离出，反应如下：

 滴定前： HInd^2-+ Ca²⁺ CaInd^- + H⁺

化学计量点前： Ca²⁺ + Y^4-CaY^2-

终点：CaInd^- + H₂Y^2- + OH^-  CaY^2- + HInd^2- + H₂O

       酒红色                无色   纯蓝色

所以终点时溶液由酒红色转变为纯蓝色。

三、仪器和药品

酸式滴定管，锥形瓶（250 mL），容量瓶（250 mL），移液管（25 mL），FA/JA1004型电子天平，称量瓶；EDTA（0.01 mol/L 左右，待标定），NaOH（2mol/L），HCl（1：1），CaCO₃（固体，AR），钙指示剂。

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EDTA标准溶液的配制和标定

一、目的要求

1.了解EDTA标准溶液标定的原理。

2.掌握配制和标定EDTAB标准溶液的方法。

二、原理

乙二胺四乙酸二钠盐（习惯上称EDTA）是一种有机络合剂，能与大多数金属离子形成稳定的1∶1螯合物，常用作配位滴定的标准溶液。

EDTA在水中的溶解度为120g/L，可以配成浓度为0.3mol/L以下的溶液。EDTA标准溶液一般不用直接法配制，而是先配制成大致浓度的溶液，然后标定。用于标定EDTA标准溶液的基准试剂较多，例如Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Ni、Pb等。

用氧化锌作基准物质标定EDTA溶液浓度时，以铬黑T作指示剂，用pH=10的氨缓冲溶液控制滴定时的酸度，滴定到溶液由紫色转变为纯蓝色，即为终点。

三、试剂

1.乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）。

2.氨水-氯化铵缓冲液（pH=10）：称取5.4g氯化铵，加适量水溶解后，加入35mL氨水，再加水稀释至100mL。

3.铬黑T指示剂：称取0.1g铬黑T，加入10g氯化钠，研磨混合。

4.40%氨水溶液：量取40mL氨水，加水稀释至100mL。

5.氧化锌（基准试剂）。

6.盐酸

四、步骤

1． 0.01mol·L-1EDTA溶液的配制

称取乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y·2H2O）4g，加入1000mL水，加热使之溶解，冷却后摇匀，如混浊应过滤后使用。置于玻璃瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管接触。贴上标签。

2． 锌标准溶液的配制

准确称取约0.16g于800℃灼烧至恒量的基准ZnO，置于小烧杯中，加入0.4mL盐酸，溶解后移入200mL容量瓶，加水稀释至刻度，混匀。

3． EDTA溶液浓度的标定

吸取30.00~35.00mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加入70mL水，用40%氨水中和至pH为7~8，再加10mL氨水-氯化铵缓冲液（pH=10），加入少许铬黑T指示剂，用配好的EDTA溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。记下所消耗的EDTA溶液的体积，根据消耗的EDTA溶液的体积，计算其浓度。

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实验十八  EDTA标准溶液的配制和标定

1．实验目的

（1）       掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点；

（2）       学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；

（3）       了解金属指示剂的特点，熟悉二甲酚橙、钙黄绿素指示剂的使用及终点颜色的变化。

2．实验原理

乙二胺四乙酸（简称EDTA），难溶于水，通常用EDTA二钠盐，并采用间接法配制标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO₃、Cu 、MgSO₄·7 H₂O等。

用于测定Pb²⁺、 Bi³⁺含量的EDTA溶液可用ZnO或金属Zn作为基准物进行标定。以二甲酚橙作指示剂，在pH=5~6的溶液中，二甲酚橙指示剂（XO）本身显黄色，而与Zn²⁺的络合物呈紫红色。EDTA与Zn²⁺形成更稳定的络合物，当用EDTA溶液滴至近终点时。EDTA会把与二甲酚橙络合的Zn²⁺置换出来而使二甲酚橙游离，因此溶液由紫红色变为黄色。其变色原理可表达如下：

XO（黄色）+ Zn^2+__ZnXO（紫红色）

ZnXO（紫红色）+EDTA^__ZnEDTA（无色）+XO（黄色）

EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量及测定水的硬度，最好选用CaCO₃做基准物标定。这样基准物和被测组分含有相同的组分，使得测定条件一致，可以减少误差。首先将CaCO₃用盐酸溶解后，制成Ca²⁺标准溶液，调节酸度至pH>12.5时，以钙黄绿素-百里酚酞作混合指示剂，用EDTA标准溶液滴至由绿色荧光色消失。

3．仪器和药品

仪器：电子天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。

药品：

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分析化学实验教学指导

EDTA标准溶液的配制与的标定

一、 实验目的

1、 了解EDTA标液的配制和标定原理；

2、 掌握常用的标定EDTA的方法。

二、 实验原理

1、 EDTA：乙二胺四乙酸H4Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二钠盐（Na2H2Y·2H2O），也称为EDTA或EDTA二钠盐。EDTA相当于六元酸，在水中有六级离解平衡。与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1：1。

EDTA因常吸附0.3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常采用标定法制备EDTA标准溶液。

标定EDTA的基准物质有纯的金属：如Cu、Zn、Ni、Pb，以及它们的氧化物。

某些盐类：如CaCO3、ZnSO4.7H2O、MgSO4.7H2O。

2、 金属离子指示剂：在络合滴定时，与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。

M ＋ In ←→ MIn

纯蓝色 酒红色

滴入EDTA后，金属离子逐步被络合，当达到反应化学计量点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂的颜色：

MIn ＋ Y ←→ MY ＋In

酒红色 纯蓝色

指示剂变化的pMep应尽量与化学计量点的pMsp一致。金属离子指示剂一般为有机弱酸，存在着酸效应，要求显色灵敏，迅速，稳定。

常用金属离子指示剂：

铬黑T（EBT）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+，Cd2+，Pb2+，Hg2+，In3+，

二甲酚橙（XO）：pH5～6时，Zn2+

K－B指示剂（酸性铬蓝（K）－荼酚绿（B）混合指示剂）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+，

分析化学实验教学指导

Mn2+。pH＝12时，用于Ca2+。

三、 实验步骤

1、标准溶液和EDTA溶液的配制

（1）、Ca2+标准溶液

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配位滴定法：EDTA(0.05mol/L)标准溶液的配制与标定

一、实验目的

1、了解EDTA标准溶液的配制和标定原理。

2、掌握常用的标定EDTA的方法。

3、本实验需16学时。

二、仪器与试剂

仪器：分析天平、托盘天平、烧杯、酸式滴定管（50mL）、玻棒、胶头滴管、量筒、容量瓶、称量瓶、锥形瓶

试剂：固体ZnO、HCl（20%）、氨水溶液（10%）、铬黑T（5g/L）、NH₃-NH₄Cl缓冲溶液（pH≈10）、蒸馏水

三、实验原理

EDTA：乙二胺四乙酸H₄Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二钠盐（Na₂H₂Y·2H₂O），也称为EDTA或EDTA二钠盐。与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1:1。

EDTA因常吸附0.3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常采用标定法制备EDTA标准溶液。

标定EDTA的基准物质有纯的金属：如Cu、Zn、Ni、Pb，以及它们的氧化物及某些盐类：如CaCO₃、ZnSO₄.7H₂O、MgSO₄.7H₂O。

金属离子指示剂：在络合滴定时，与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。

M　＋　In　　←→　 MIn

  　　　　　　　　　 颜色甲　　　　颜色乙

滴入EDTA后，金属离子逐步被络合，当达到反应化学计量点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂的颜色：

MIn　＋　Y　←→　　MY　＋In

颜色乙                    颜色甲

四、实验步骤

1、ZnCl₂标准溶液的配制

称取1.5g于850±50℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO于100mL小烧杯中，用少量水润湿，加入20 mL HCl（20%）溶解后，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

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