对氨基苯甲酸乙酯 编辑词条 编辑摘要 摘要 别名苯佐卡因。无色斜方形结晶，无嗅无味。分子量165.19。熔点88-90℃。易溶于醇、醚、氯仿。能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。难溶于水。 目录 编辑本段

中文名： 对氨基苯甲酸乙酯；苯佐卡因 英文名： Ethyl p-aminobenzoate；Benzocaine 分子式： C９H１１NO2 分子量： 165．1914 CAS号： 94-09-7 RTECS号： DG2450000 外观与性状： 无色、无臭、无味的晶体。 主要用途： 用作皮肤和粘膜的局部麻醉剂，也用于遮蔽日光的防护剂。 熔点： 88～90 沸点： 172／2．26kPa 溶解性： 难溶于水，易溶于醇、醚、氯仿。避免接触的条件： 光照。 燃烧性： 可燃 闪点(℃)： >100 危险特性： 遇明火、高热可燃。受高热分解，放出有毒的烟气。 燃烧(分解)产物： 一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。 稳定性： 稳定 聚合危害： 不能出现 禁忌物： 氧化剂、酸类、碱类、还原剂。 灭火方法： 抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉。 储运注意事项： 储存于阴凉、通风仓间内。远离火种、热源。包装密封。避光保存。应与氧化剂、酸类、碱类分开存放。搬运时轻装轻卸，保持包装完整，防止洒漏。操作现场不得吸烟、饮水、进食。分装和搬运作业要注意个人防护。 毒性危害 接触限值： 中国MAC：未制订标准前苏联MAC：未制订标准美国TLV—TWA：未制订标准美国

TLV—STEL：未制订标准 侵入途径： 吸入食入经皮吸收 毒性： 未见毒性资料 健康危害： 本品是局部麻醉药。全身毒性低，但有轻度致敏作用。 急救皮肤接触： 用肥皂水及清水彻底冲洗。就医。 眼睛接触： 拉开眼睑，用流动清水冲洗15分钟。就医。 吸入： 脱离现场至空气新鲜处。就医。 食入： 误服者，饮适量温水，催吐。就医。 工程控制： 生产过程密闭，全面通风。 呼吸系统防护： 高浓度环境中，应戴口罩。 眼睛防护： 一般不需特殊防护。 防护服： 穿工作服。 手防护： 必要时戴防护手套。 其他： 保持良好的卫生习惯。 泄漏处置： 小心扫起，装入备用袋中。用水刷洗泄漏污染区，经稀释的污水放入废水系统。

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对氨基苯甲酸乙酯（苯佐卡因）的制备

  

一，实验目的：

1，了解多步反应合成思路，

2，进一步了解氨基的保护、苯甲基的氧化和酯化反应。

二，实验原理：

对氨基苯甲酸乙酯又叫苯佐卡因，是一种无色，无味，无臭的晶体，分子量：153,熔点：88-90摄氏度

主要用途^[2]：

    ①用于医药麻醉、塑料和涂料等生产中。苯佐卡因是重要的医药中间体，可以作为很多药物的前体原料，如：奥索仿、奥索卡因、普鲁卡因等，为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于创面、溃疡面及痔疮的镇痛。苯佐卡因作用的特点是起效迅速，约30S左右即可产生止痛作用，且对黏膜无渗透，毒性低，不会影响心血管系统。

 ②可以作为紫外线吸收剂。主要用于防晒类和晒黑类化妆品，对光和空气的化学性稳定，对皮肤安全，还具有在皮肤上成膜的能力。

合成路线有：

1，以对硝基甲苯为原料，可以有三种不同的合成路线制苯佐卡因：

      

  

    

2 以对甲苯胺为原料合成苯佐卡因

本次试验以对甲苯胺为原料来合成对氨基乙酰苯胺。

三，药品与仪器：

药品：对甲苯胺（7.5g ，0.07mol ），乙酸酐（8ml ，0.085mol），结晶乙酸钠 12g ， 95％乙醇， 乙醚， 结晶硫酸镁 20g， 高锰酸钾 20.5g ，   H₂SO₄溶液，   浓盐酸 ， NH₃·H₂O溶液， 10％NaCO₃溶液 

仪器：500ml烧杯，100ml烧杯，一套抽滤装置，100ml圆底烧瓶，250ml圆底烧瓶，回流冷凝管。

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苯佐卡因实验报告三：对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原）

对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原）

【实验目的】

    1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。

2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。

3.学习以对甲苯胺为原料，经乙酰化、氧化、酸性水解和酯化，制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。

【实验原理】

苯佐卡因的合成涉及四个反应：

（1） 将对甲苯胺用乙酸酐处理转变为相应的酰胺，其目的是在第二步高锰酸钾氧化反应中保护氨基，避免氨基被氧化，形成的酰胺在所用氧化条件下是稳定的。

（2） 对甲基乙酰苯胺中的甲基被高锰酸钾氧化为相应的羧基。氧化过程中，紫色的高锰酸盐被还原成棕色的二氧化锰沉淀。鉴于溶液中有氢氧根离子生成故要加入少量的硫酸镁作为缓冲剂，使溶液碱性不致变得太强而使酰胺基发生水解。反应产物是羧酸盐，经酸化后可使生成的羧酸从溶液中析出。

（3） 使酰胺水解，除去起保护作用的乙酰基，此反应在稀酸溶液中很容易进行。

（4） 用对氨基苯甲酸和乙醇，在浓硫酸的催化下，制备对氨基苯甲酸乙酯。

反应式如下：

【实验试剂】

    对甲苯胺、高锰酸钾、无水乙醇、95%乙醇溶液、乙醚、锌粉、无水硫酸镁、七水硫酸镁、浓盐酸、18%盐酸溶液、浓硫酸、冰醋酸、10%氨水溶液、10%碳酸钠溶液

【实验器械】

数字显示熔点仪、电子台秤、电磁炉、磁力搅拌器、烘箱、球形冷凝管、直形冷凝管、空气冷凝管、刺型分馏柱、接收器、蒸馏头、圆底烧瓶（100mL、50mL）、烧杯(500mL、250mL、100mL)、量筒（50mL、10mL）、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、分液漏斗、玻璃棒、药匙、pH试纸、表面皿

【实验装置】

      

图1                    图2             图3

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实验操作报告 （对硝基苯甲酸制对氨基苯甲酸）

一．实验目的

1. 通过对硝基苯甲酸的还原，了解有机合成的基本过程；

2. 掌握还原反应的原理及基本操作；

3. 由对硝基苯甲酸制备对氨基苯甲酸；

4. 熟悉有机合成中的重结晶，抽滤，熔点测定等操作。

二．实验仪器

三口烧瓶（250ml），电子天平，四口烧瓶（1000ml）,球形冷凝管，器械搅拌装置，油浴加热装置，布氏漏斗，抽滤瓶，水泵，玻璃棒，烧杯

三．实验试剂

对硝基苯甲酸，锡粉，浓盐酸，氨水，冰醋酸

第一次实验

1.实验过程

在操作台上搭制油浴加热装置，电动搅拌装置，回流加热装置

①在250ml三口烧瓶中加入4g对硝基苯甲酸，8g锡粉和20ml浓盐酸。

②盖上活塞，打开电动搅拌装置、油浴加热装置的电源，通冷凝水。开始搅拌加热，设定回流温度95℃.

③大约半小时后，反应液变澄清。

④停止反应，稍冷，把反应液倒入烧杯中，慢慢滴加浓氨水。开始时有悬浮状沉淀产生，到PH接近8时呈白色均匀沉淀，停止滴加。抽滤，沉淀用少量蒸馏水洗涤。

⑤在得到的滤液中慢慢滴加冰醋酸至PH=5，有白色晶体产生，用冰水浴冷却，抽滤，即得白色的对氨基苯甲酸晶体。用电子天平称量产物质量，m=0.4g。用熔点仪测定产物熔点，为184℃.

⑥重结晶。取产物将其加入单口烧瓶中，加入适量水，回流加热，待固体完全溶解，停止加热。冷却后，抽滤，得毛状白色晶体。测熔点，为185.6--186.6.熔点跟文献记载完全相符。

2.实验总结

产率为12.20%，产率过低。可能是由于对硝基苯甲酸未完全转化为对氨基苯甲酸。

3.实验方案改进

采用TLC跟进反应进程。

第二次实验

实验过程

将实验装置中的三口烧瓶改为1000ml四口烧瓶。

①在1000ml四口烧瓶中加入12g对硝基苯甲酸，24g锡粉和60ml浓盐酸。

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苯佐卡因实验报告

对硝基苯甲酸的制备（预习报告）

一、实验目的

1、了解并掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。

2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。

3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。

二、实验原理

该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。

　　生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。

三、实验药品用量及物理常数

四、实验装置图

五、实验流程及步骤

1．   安装带搅拌、回流、滴液的装置如图

2．   在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯，18g重铬酸钾粉末及40ml水。

3．   在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。(注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。

4．   硫酸滴完后，加热回流0.5h，反应液呈黑色。（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融滴下）。

5．   待反应物冷却后，搅拌下加入80ml冰水，有沉淀析出，抽滤并用50ml水分两次洗涤。

6．   将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有30ml 5％硫酸中，沸水浴上加热10min，冷却后抽滤。（目的是为了除去未反应完的铬盐）

7．   将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOH溶液中，50℃温热后抽滤，在滤液中加入1g活性炭，渚沸趁热抽滤。（此步操作很关键，温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠会析出，影响产物的纯度或产率）

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苯甲酸乙酯的制备

班级：  姓名： 学号：

摘要：

苯甲酸乙酯（C₉H₁₀O₂）为无色透明液体，其能与乙醇、乙醚、环己烷混溶，不溶于水，用于配制香水香精和人造精油等。本实验将用苯甲酸酯化制取苯甲酸乙酯，再取适量样品做鉴定实验。

关键词：

苯甲酸乙酯的制备  酯化反应  样品鉴定

前言：

苯甲酸乙酯（）稍有水果气味，密度1.068g/ml,用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。本实验利用酯化反应法制备，直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯。实验原理：直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法，但反应是可逆反应，反应物间建立如下平衡:既然反应可逆，为提高酯的转化率,使用过量乙醇或将反应生成的水从反应混合物中除去，都可以使平衡向生成酯的方向移动。另外，使用大大过量的强酸催化剂，水转化成它的共轭酸H₃O⁺, 没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。

实验部分：

1、实验仪器及试剂：

仪器：分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗、圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏装置一套

药品：苯甲酸4.0g   无水乙醇10.00ml   2.00ml浓硫酸  Na₂CO₃固体  无水硫酸镁   环己烷7.50ml  石油醚

2、实验装置图

                         

(a) 正丁醚制备装置                   （b）空气冷凝蒸馏装置

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文献检索报告

专业：    应用化学              

班级：     09应化          

学号：    09009017        

姓名：     蒋芬      

　

   完成时间：20##年11月25日

               对硝基苯甲酸还原反应研究

一、课题分析

1、研究内容：

   苯佐卡因是一种重要的医药中间体，用于合成奥索仿、奥索卡因、普鲁卡

因等。同时，它在医药上又用作局部麻醉剂。本文研究了在合成苯佐卡因过程中的重要环节----还原，探索了在用金属作催化剂时反应的优缺点。

2、中英文关键词：

中文关键词：对硝基苯甲酸，还原，应用化学，金属

英文关键词：

3、中英文逻辑检索表达式（提供检索表达式的组配方式不少于3种）：

中文检索表达式：

①对硝基苯甲酸还原                                           ；

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