苯佐卡因实验报告二：对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化）

对硝基苯甲酸乙酯的制备

一、实验目的

1. 掌握利用对硝基苯甲酸制备对硝基苯甲酸乙酯的原理及方法。

2. 熟练掌握回流、抽滤、重结晶、干燥等过程的操作。

3. 练习并掌握酯的纯化方法。

二、实验原理

M      167.12                            195.17

m.p.(℃)   147～148                                57

三、实验操作流程图

 

四、实验注意事项

1. 所用的圆底烧瓶必须是干燥的，否则影响酯化反应速度和时间。

2. 若反应液长时间不透明，可适量补加5～10mL无水乙醇。

3. 在滴加硫酸反应过程中由于反应剧烈放热，必要时可用冷水冷却，以免对硝基甲苯因升华而凝结在冷凝管内壁，故必须严格控制硫酸的滴加速度。

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苯甲酸乙酯的制备

班级：  姓名： 学号：

摘要：

苯甲酸乙酯（C₉H₁₀O₂）为无色透明液体，其能与乙醇、乙醚、环己烷混溶，不溶于水，用于配制香水香精和人造精油等。本实验将用苯甲酸酯化制取苯甲酸乙酯，再取适量样品做鉴定实验。

关键词：

苯甲酸乙酯的制备  酯化反应  样品鉴定

前言：

苯甲酸乙酯（）稍有水果气味，密度1.068g/ml,用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。本实验利用酯化反应法制备，直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯。实验原理：直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法，但反应是可逆反应，反应物间建立如下平衡:既然反应可逆，为提高酯的转化率,使用过量乙醇或将反应生成的水从反应混合物中除去，都可以使平衡向生成酯的方向移动。另外，使用大大过量的强酸催化剂，水转化成它的共轭酸H₃O⁺, 没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。

实验部分：

1、实验仪器及试剂：

仪器：分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗、圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏装置一套

药品：苯甲酸4.0g   无水乙醇10.00ml   2.00ml浓硫酸  Na₂CO₃固体  无水硫酸镁   环己烷7.50ml  石油醚

2、实验装置图

                         

(a) 正丁醚制备装置                   （b）空气冷凝蒸馏装置

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实验设计报告

一．实验目的

1. 通过对硝基苯甲酸的还原，了解有机合成的基本过程;

2. 掌握还原反应的原理及基本操作;

3. 由对硝基苯甲酸制备对氨基苯甲酸。

二．实验原理

金属还原法，尤其铁粉还原法适用面广、操作简单、还原效率高、选择性好、产品质量好，尤其对品质有特殊要求的芳胺的制备，仍有优越性。适宜于采用铁粉还原法生产的胺类有：①容易被水蒸气蒸出的芳胺；②易溶于水，并且可以通过蒸馏分离的芳胺；③能溶于热水的芳胺；④含磺酸基或羧酸基等水溶性基团的芳胺。

COOHCOONH4

NO2NH2

三．实验试剂

对硝基苯甲酸，锡粉，浓盐酸，氨水，冰醋酸

四．实验仪器

三口烧瓶（250ml），电子天平，四口烧瓶（1000ml）,球形冷凝管，器械搅拌装置，

油浴加热装置，布氏漏斗，抽滤瓶，水泵，玻璃棒，烧杯

五．实验方案

在100ml单颈烧瓶中加入4g对硝基苯甲酸，8g锡粉，20ml浓盐酸，用加热搅拌装置和温度控制装置回流加热回流。大约半小时后，对硝基苯甲酸和大部分锡粉都反应掉，溶液基本上呈透明状。稍冷后，把反应液倒入烧杯中，慢慢滴加浓氨水，直至PH=8。这时有氢氧化锡沉淀产生，抽滤，沉淀用少量蒸馏水洗涤。在得到的滤液中慢慢滴加冰醋酸，直至PH到6，这时有白色晶体产生。用冰醋酸进行冷却，抽滤，即得白色的对氨基苯甲酸晶体，量大约在2.5g左右，产率约为76%。

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实验操作报告 （对硝基苯甲酸制对氨基苯甲酸）

一．实验目的

1. 通过对硝基苯甲酸的还原，了解有机合成的基本过程；

2. 掌握还原反应的原理及基本操作；

3. 由对硝基苯甲酸制备对氨基苯甲酸；

4. 熟悉有机合成中的重结晶，抽滤，熔点测定等操作。

二．实验仪器

三口烧瓶（250ml），电子天平，四口烧瓶（1000ml）,球形冷凝管，器械搅拌装置，油浴加热装置，布氏漏斗，抽滤瓶，水泵，玻璃棒，烧杯

三．实验试剂

对硝基苯甲酸，锡粉，浓盐酸，氨水，冰醋酸

第一次实验

1.实验过程

在操作台上搭制油浴加热装置，电动搅拌装置，回流加热装置

①在250ml三口烧瓶中加入4g对硝基苯甲酸，8g锡粉和20ml浓盐酸。

②盖上活塞，打开电动搅拌装置、油浴加热装置的电源，通冷凝水。开始搅拌加热，设定回流温度95℃.

③大约半小时后，反应液变澄清。

④停止反应，稍冷，把反应液倒入烧杯中，慢慢滴加浓氨水。开始时有悬浮状沉淀产生，到PH接近8时呈白色均匀沉淀，停止滴加。抽滤，沉淀用少量蒸馏水洗涤。

⑤在得到的滤液中慢慢滴加冰醋酸至PH=5，有白色晶体产生，用冰水浴冷却，抽滤，即得白色的对氨基苯甲酸晶体。用电子天平称量产物质量，m=0.4g。用熔点仪测定产物熔点，为184℃.

⑥重结晶。取产物将其加入单口烧瓶中，加入适量水，回流加热，待固体完全溶解，停止加热。冷却后，抽滤，得毛状白色晶体。测熔点，为185.6--186.6.熔点跟文献记载完全相符。

2.实验总结

产率为12.20%，产率过低。可能是由于对硝基苯甲酸未完全转化为对氨基苯甲酸。

3.实验方案改进

采用TLC跟进反应进程。

第二次实验

实验过程

将实验装置中的三口烧瓶改为1000ml四口烧瓶。

①在1000ml四口烧瓶中加入12g对硝基苯甲酸，24g锡粉和60ml浓盐酸。

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八、对硝基苯甲酸的制备

一、实验目的

1．  进一步了解苯环侧链氧化反应的原理和方法

2．  了解机械搅拌的用途，并学习其安装和使用方法

3．  熟练掌握回流，抽滤、重结晶等过程的操作

二、反应式

三、主要物料物理常数

四、主要试剂用量及规格

对硝基甲苯6g(0.04mol)，重铬酸钾18g(0.06mol)；

浓硫酸，15%硫酸溶液，5%氢氧化钠溶液

五、操作步骤

1．  安装带搅拌、回流、滴液的装置如图P₁₆图1.9

2．  在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯，18g重铬酸钾粉末及40ml水。

3．  在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。(注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。

4．  硫酸滴完后，加热回流0.5h，反应液呈黑色。（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融滴下）。

5．  待反应物冷却后，搅拌下加入80ml冰水，有沉淀析出，抽滤并用50ml水分两次洗涤。

6．  将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有30ml 5％硫酸中，沸水浴上加热10min，冷却后抽滤。（目的是为了除去未反应完的铬盐）

7．  将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOH溶液中，50℃温热后抽滤，在滤液中加入1g活性炭，渚沸趁热抽滤。（此步操作很关键，温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠会析出，影响产物的纯度或产率）

8．  充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml 15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀，抽滤，少量冷水洗涤两次，干燥后称重。（加入顺序不能颠倒，否则会造成产品不纯）

9．  混合溶剂重结晶粗对硝基苯甲酸。（方法同“粗肉桂酸的纯化”）

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对硝基苯甲酸的制备

一、实验目的:

1. 掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。

2. 熟练掌握回流、抽滤、重结晶等过程的操作。

3. 练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。

二、实验原理:

 

M        137.14                                167.12

b.p.(℃)   238.3

m.p.(℃)   54.5                                147～148

三、实验操作流程图 :

 

 

 

 

四、实验注意事项

1. 在滴加硫酸反应过程中由于反应剧烈放热，必要时可用冷水冷却，以免对硝基甲苯因升华而凝结在冷凝管内壁，故必须严格控制硫酸的滴加速度。

2. 滴加完后加热反应过程中，冷凝管内壁可能有对硝基甲苯析出，这时可适当关小冷凝水，使其熔融滴下。

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对硝基苯甲酸的制备

一、实验目的

1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。 3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。

二、实验原理

3

+

Na2Cr2O7+4H2SO42

2+Na2SO4+Cr2(SO4)3+5H2O

该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。 生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。

三、实验药品用量及物理常数

四、实验装置图

布氏漏斗

抽滤瓶

反应装置

抽滤装置

干燥装置

五、实验流程图

重铬酸钠15ml

六、实验注意事项

1、安装仪器前，要先检查电动搅拌装置转动是否正常，搅拌棒要垂直安装，安装好仪器后，再检查转动是否正常。

2、从滴加浓硫酸开始，整个反应过程中，一致保持搅拌。

3、滴加浓硫酸时，只搅拌，不加热；加浓硫酸的速度不能太快，否则会引起剧烈反应。 4、转入到40ml冷水中后，可用少量（约10ml）冷水再洗涤烧瓶。

5、碱溶时，可适当温热，但温度不能超过50℃，以防未反应的对硝基甲苯熔化，进入溶液。 6、酸化时，将滤液倒入酸中，不能反过来将酸倒入滤液中。 7、纯化后的产品，用蒸汽浴干燥。

七、教学方法

1、 本实验为芳烃侧链的氧化反应。可组织学生讨论芳环侧链的氧化方法有哪些？氧化的规

律有哪些？试写出下列化合物氧化的产物：（1）对甲异丙苯（2）邻氯甲苯（3）萘（4）对叔丁基甲苯（5）苯

2、 本实验为非均相反应，可组织学生讨论提高非均相反应的措施除了电动搅拌外，还有哪

些措施？

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