实验报告
实验名称: 煤的工业分析实验
院 系: 能源动力与机械工程
班 级: 热能1004班
姓 名:
学 号:
同组人 :
实验日期:
华北电力大学
一、 实验目的
本实验通过规定的实验条件测定煤中水分、灰分、挥发分和固定碳含量的百分数,并观察评判焦碳的粘结性特征。通过本实验使同学们了解煤工业分析的原理、方法、步骤和使用的仪器、设备等知识。
煤的工业分析采用空气干燥试样,其成分重量百分数在右下角用空气干燥基“ad”表示。
二、 实验类型
综合型。
三、实验仪器
箱式电炉、鼓风干燥箱、灰皿、称量瓶、坩埚及坩埚钳,电子天平等。
四、实验原理
取一定量经空气干燥过的煤粉试样,用加热分解的方法,使其在不同温度下加热,使煤中的水分、挥发分依次逸出,按试样减轻的重量求出空气干燥基的水分和挥发分,然后将固定碳烧出,残余的重量即为灰分。
五、实验内容和步骤
(一)水分的测定
1. 方法要点
称取一定量的分析试样,置于105~110ºC的烘箱中,干燥到恒重,其失去的重量占试样原重量的百分数,即为分析试样水分。
2. 实验设备仪器
1)电热干燥箱 1台,带自动调温装置,内附鼓风机,并能维持105~110ºC。
2)玻璃称量瓶,带有磨口盖,直径为40mm,高为25mm。
3)干燥器1个,并装有干燥剂(变色硅胶)。
4)分析天平1台,可精确到0.0002克。
5)小勺一把
6)煤样若干,粒度为0.2毫米以下。
3. 实验步骤
1)用预先干燥和称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm 以下的空气干燥煤样1±0.1g(精确至0.0002g),平摊在称量瓶中。
2)打开称量瓶盖,将称量瓶放入预先鼓风并加热到105~110 ºC的干燥箱中进行干燥,在一直鼓风的条件下,烟煤1小时,褐煤和无烟煤干燥1~1.5小时。
3)干燥完毕,从干燥箱中取出称量瓶,立即加盖,在空气中冷却2~3分钟后,放入干燥器中冷却到室温(约20分钟),称重。
4)进行检查性干燥,每次30分钟,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.001g 或质量增加时为止。在后一种情况下,要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时,不必进行检查性干燥。
4. 结果计算与允许误差
式中:——空气干燥煤样的水分含量,%;
G1——煤样干燥后失去的重量,克;
G——煤样的重量,克。
表1-1 水分测定允许误差
(二)灰分测定
灰分的测定分为缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法;快速灰化法可作为例常分析方法。
1. 方法要点:
称取一定重量的煤样,放入箱形电炉内缓慢燃烧,然后在815 ºC ±10ºC灼烧到恒重,从炉中取出冷却到室温称量,以残留物重量占煤样原重量的百分数,作为空气干燥基灰分。
2. 需要仪器设备
1)箱形电炉,带有调温装置,能保持815±10 ºC,有热电偶,高温表和调温装置。
2)灰皿(瓷船),长方形灰皿的底面长为45毫米,宽22毫米,高为14毫米。
3)干燥器,内装干燥剂(变色硅胶或无水氯化钙)。
4)分析天平,精确到0.0002克。
5)小勺一把。
6)坩埚钳一把
3. 实验步骤
灰分测定采用快速灰化法。
1)启动箱式电炉,将温度设定在850℃
2)在预先灼烧和称出重量(精确至0.0001克)的灰皿中,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1克(精确至0.0001克),均匀地摊平在灰皿中。
3)观察箱式电炉的温度,当温度达到850℃时,把灰皿连同煤样分成一派或二排、三排按顺序放到加热到850℃的箱形电炉的炉门入口处。
4)打开炉门,将灰皿缓慢推进电炉入口处使煤样慢慢灰化,待5~10分钟后,煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2厘米的速度把二、三排灰皿顺序推入炉内炽热处。
5)关闭炉门,重新设定箱式电炉的温度到815℃。使煤样在815±10ºC的温度下,灼烧40分钟。
6)从炉中取出灰皿,先放到空气中冷却5分钟,再放到干燥器中冷却到室温(约20分钟),称重。
7)进行检查性灼烧,每次20分钟,直到重量变化小于0.001克为止,采取最后一次测定的重量作为计算依据。灰分小于15%的不进行检查性灼烧。如果遇到检查时结果不稳定,应改用缓慢灰化法测定。
4. 测定结果按下列计算
式中:——空气干燥煤样的灰分产率,%;
G1——恒重后的灼烧残留物的重量,克;
G——煤样的重量,克。
表1-2 灰分测定的允许差值
“(三)挥发分测定
1. 方法要点:
称取1±0.1克煤样,放入带盖的瓷坩埚中,在900±10ºC的温度下,隔绝空气加热7分钟,以失去的重量占煤样原重量的百分数,减去该煤样的水分()作为挥发分。
2. 实验需用仪器设备
1)箱形电炉,带有调温装置,能保持在900ºC±10ºC,并附有热电偶及高温表,热电偶测点距膛底部20~30毫米。
2)分析天平精确到0.0001克。
3)磁质坩埚,坩埚较深并有盖,上口外径为33毫米,高为40厘米,底径为18毫米,坩埚总重量为15~20克。
4)坩埚架:用镍丝制成的,其大小能放入箱形电炉中不超过恒温区为限,并要求坩埚底部距炉底20~30毫米。
5)秒表。
6)帆布手套两副。
7)铁夹子(坩埚钳)一个。
3. 实验步骤:
1)将箱式电炉预热到920℃。
2) 称取粒度为0.2毫米以下的空气干燥煤样1±0.1克(精确至0.0001克),放入已恒重的坩埚中,加盖。
2)将坩埚放在坩锅架上,再将坩埚架连同坩埚迅速放入预先加热到920ºC的箱形电炉中并关上炉门,准确加热7min。坩埚及架子刚放入后,炉温会有所下降,但必须在3分钟内使炉温恢复至900±10℃,否则此实验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。
3)到规定时间后,从炉中取出坩埚,在空气中冷却5~6分钟后,放入干燥器中,冷却到室温(约20分钟),称重。
4. 结果计算与允许误差
式中:——空气干燥煤样的挥发分产率,%;
G1——煤样加热后减少的重量,克;
G——煤样的重量,克;
其余符号,意义同前。
表1-3 挥发分测定的允许误差
5. 焦渣特征分类
1)粉状——全部粉状,没有互相粘着的颗粒。
2)粘着——用手指轻碰即成粉状,或基本上是粉状,基中有较大的团块或团粒,轻碰即成粉状。
3)弱粘结——用手轻压即碎成小块。
4)不熔融粘结——用手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面稍有银白色光泽。
5)不膨胀熔融粘结——焦渣形成扁平的饼状,煤粒的界限不易分清,表面有明显银白色金属光泽。
6)微膨胀熔融粘结——用手指压不碎,在焦渣上下表面均有银白色金属光泽,但在焦渣的表面上,具有较小的膨胀泡(或小气泡)。
7)膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过15毫米。
8)强膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽,焦渣高度大于15毫米。
(四)固定碳的测量
固定碳按下式计算:
式中::——空气干燥煤样的固定碳含量,%;
干燥无灰基挥发分
记录实验室干湿球温度。
六、数据记录及处理
表1-4 水分测量操作卡
表1-5 灰分检测操作卡
表1-6 挥发分测量操作卡
表1-7 固定碳含量操作卡片
原始数据
第二篇:煤质分析技术实训实验室建设要求
矿物加工系实验室简介
一、 实验室分类
实验室主要分为三个部分,即基础化学实验室、煤炭深加工与利用实验室和选煤专业实验室。
1.基础化学实验室
基础化学实验室主要是包括四大化学的基础实验以及化工原理实验,其中学校在本阶段并未开设四大化学的全部内容,但是四大化学是煤化工专业的基础学科,在今后学校升本以后,有必要加入到学生的学习范畴,故分别设立实验室。
实验内容主要包括:化学试剂的使用、常用容器的基本操作、电光仪器的使用、熔点的测定、环己烯的制备、酸碱滴定实验、分光光度法测定铬、锰含量、测定液体饱和蒸汽压、阻力实验、填料吸收塔的操作及吸收传质系数的测定、离心泵性能测定与孔板流量计标定实验等。
2. 煤炭深加工与利用实验室
煤化工实验是以基础实验为支撑,研究煤炭的深加工与利用的实验。它主要从煤化学、煤的气化、煤的液化、煤的焦化等方面入手,确立实验室的重点研究方向为煤化工与煤炭综合利用,研究内容涵盖煤炭资源高效利用;煤化工初级产品、次级产品;煤及化工产品生产过程的节能和环保问题。
实验的主要内容是:煤的工业分析、煤的元素分析、粗煤气分析、煤气净化、大气和水质污染物测定等,需要的设备主要有气化炉,反应釜,固定床,蒸馏,干燥,过滤,色谱,元素分析,天平等。
3.选煤专业实验室
实验的内容主要有:筛分试验、浮沉实验、双齿锟破碎机的结构、离心机脱水原理实验、选煤厂设计等。
二、 注意事项
1. 化工实验一定要注意通风,在做具有刺激性和毒性气体实验时,应在通风橱内完成。
2. 化工设备数量较多,保证电压稳定,适当增加电源数量。
3.要注意污水的处理,试验后的污水中多含有毒、腐蚀性物质,以免污染环境。