化学与制药工程学院
工业分析专业实验
实验题目： 混合碱分析
班 级： 应化0704 学 号： 07220410
姓 名： 实验日期：
实验题目：混合碱分析
一、摘要
本实验采用双指示剂法，通过配制一定浓度的HCl，对混合碱进行了定性和定量的分析。用分析纯无水Na2CO3来标定HCl浓度，并用其来滴定配好的混合碱溶液，根据前后两次消耗HCl的体积判断样品中的成分为Na2CO3与NaHCO3 的混合物，并计算各组分的百分含量。
二、实验目的
1.掌握移液管的使用；
2.掌握HCl标准溶液的配制和标定方法；
3.学会用双指示剂法测定混合碱中各组分的含量，掌握酸碱分步滴定的原理；
4.学会混合碱的总碱度测定方法及计算。
三、实验原理
混合碱是Na2CO3与 NaOH 或Na2CO3与NaHCO3的混合物。测定同一份试样中各组份的含量时，可用HCl标准溶液滴定，选用两种不同指示剂分别指示第一、第二化学计量点的到达。根据到达两个化学计量点时消耗的HCl标准溶液的体积，便可判别试样的组成及计算各组份含量。
1.用碳酸钠标定盐酸标准溶液：
以甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定溶液由黄色变为橙色，发生的反应为： 2HCl ＋Na2CO3 ＝ 2NaCl＋CO2 ↑＋H2O
2.双指示剂法测定混合碱中组分含量：
先以酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色变成无色，这是第一个滴定终点，此时消耗的HCl溶液的体积记为V1(mL)，溶液中的滴定反应为：Na2CO3 + HCl = Na2CO3 + NaCl
NaOH + HCl = H2O + NaCl
在反应的溶液中再加入甲基橙指示剂，滴定至溶液由黄色变成橙色，这是第二滴定终点，此时消耗的HCl溶液记为V2（ml），溶液中的滴定反应为：
NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑
当 V1 > V2 时，试样为Na2CO3与NaOH的混合物，中和Na2CO3所需HCl是分两批加入的，两次用量应该相等。即滴定Na2CO3所消耗的HCl的体积为2V2 ，而中和 NaOH 所消耗的 HCl的体积为(V1 –V2) ，故计算NaOH和Na2CO3的含量公式应为: 
当V1 < V2时，试样为Na2CO3与NaHCO3的混合物，此时V1为中和Na2CO3时所消耗的HCl的体积，故Na2CO3所消耗的HCl的体积为2V1，中和NaHCO3消耗的HCl的体积为(V2–V1)，计算NaHCO3和Na2CO3含量的公式为:
四、实验仪器和试剂
仪器：分析电子天平 、酸式滴定管、锥形瓶、25mL移液管、250mL容量瓶、试剂瓶、量筒。
试剂：分析纯无水Na2CO3 、混合碱样品 、甲基橙指示剂 、酚酞指示剂、浓HCl。
五、实验步骤
1．溶液的配制：
a HCl溶液的配制：量取5mL浓HCl加入的放有295mL蒸馏水的试剂瓶中，充分混合后待用。
b 混合碱溶液的配制：准确称取2g混合碱样品溶解于小烧杯中，转移到250mL容量瓶中，定容、摇匀。
2. HCl溶液的标定： 准确称取0.17g—0.21g无水Na2CO3三份分别放于锥形瓶中，各加30mL蒸馏水温热溶解。取其中一个，加入2d甲基橙试剂，用HCl滴定至溶液由黄色刚变为橙色为终点。平行滴定三次，计算HCl标准溶液的浓度。
3．双指示剂法测定混合碱中组分： 用移液管移取25.00mL混合碱溶液于锥形瓶中，加2d酚酞，用已标定好的HCl标准溶液滴定至溶液由红色变为微红色，为第一终点，记下体积V1 ，再加入2d甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，为第二终点，记下体积V2 ，平行测定三次，计算混合碱中各组分含量。
六、数据处理
1．盐酸溶液的标定
同理可得：
=
=
=
绝对偏差：
同理可得：
2. 混合碱中各组分含量的计算
V1=5.34<8.94=V2 则混合碱组分为Na2CO3和NaHCO3
1．
同理可得：
第一次测定Na2CO3绝对偏差：
同理可得：
相对平均偏差：
2. 
同理可得：
第一次测定NaHCO3绝对偏差：
同理可得：
相对平均偏差：
七、结果与讨论
1、在取混合碱样品和Na2CO3固体粉末时，应直接放到锥形瓶里，因为其在空气中容易潮解，Na2CO3吸收空气中的水和CO2变成NaHCO3影响实验结果，所以尽可能避免其长时间暴露于空气中。
2、配制稀盐酸溶液时，应该在通风厨里进行，防止其挥发对人体造成伤害，在取盐酸时应该带胶皮手套，防止皮肤与其接触。
3、滴定混合碱样品时，后几次以第一次体积为基准，在到达终点前1mL处，开始一滴滴地滴定，仔细观察近终点时颜色的变化。
4、滴定速度过快导致滴定过量，影响实验结果。甲基橙指示剂变色范围为由黄色变为橙色，变色不明显，导致滴定误差，影响滴定结果。
八．实验结论：
由滴定体积V2>V1可知 混合碱样品中的成分为：Na2CO3与NaHCO3 ，Na2CO3 的含量为57.1% NaHCO3 的含量为29.2% 。
九、评语和成绩：
成绩： 指导教师：
1.注意事项：
（1）称量无水Na2CO3基准物时，称量瓶一定要带盖，以免吸湿。
（2）滴定速度宜慢，否则因颜色变化较慢容易过量。
（3）在配制HCl标准溶液时，一定要先加入浓HCl，后加入蒸馏水，以免浓HCl飞溅，伤到身体。
（4）在进行滴定时，后几次以第一次体积为基准，在到达终点前1mL处，开始一滴滴地滴定，仔细观察近终点时颜色的变化。
（5）读数时视线要与滴定管的凹液面相平。
（6）在酚酞的配制过程中，一定要先加无水乙醇溶解酚酞，再加入蒸馏水到达指定刻度。
（7）称量浓盐酸时要打开通风橱且要戴手套。
2．误差分析：
（1）滴定速度过快导致滴定过量，影响实验结果。
（2）甲基橙指示剂变色范围为由黄色变为橙色，变色不明显，导致滴定误差，影响滴定结果。
3. 思考题：
1．本实验采用什么为指示剂法，其滴定终点为多少？
答：本实验采用酚酞和甲基橙为指示剂，酚酞的变色范围在8.2～10.0，甲基橙的变色范围为3.1～4.4。
2.通过消耗的体积可得到什么结论？
答：若V1>V2，混合碱为Na2CO3和NaOH的混合物；当V1<V2，混合碱为Na2CO3和NaHCO3的混合物。
八．实验结论：
通过实验测定结果可知，混合碱组分为Na2CO3和NaHCO3，百分含量分别为57.13%和29.10%
九、评语和成绩
指导教师： 成绩：
第二篇：实验十二混合碱组成的分析及各组分含量的测定
