实验一 对乙酰氨基酚的制备
一、实验目的
1、了解选择性乙酰化对氨基酚羟基的方法。
2、掌握易被氧化产品的精制方法。
二、实验原理
三、实验用品
1．仪器：烧杯(100mL) 、 减压过滤装置（吸滤瓶，布氏漏斗）、搅拌器、量筒、玻璃漏斗
2．药品：对氨基苯酚、乙酸酐 、NaHSO3、活性炭
四、实验步骤
1.对乙酰氨基酚的制备：称取对氨基酚5.3g，置于烧杯中，加入15ml蒸馏水，再加入醋酐6ml，轻轻振摇至溶解，于80℃搅拌反应20～30分钟，冷却，待析出结晶后抽滤。可用少量水洗涤。得粗品。
2.精制：将上述粗品置于锥形瓶中，加入30ml蒸馏水，于水浴锅中加热至溶解，稍冷加入1g活性炭，煮沸5分钟，趁热过滤，滤瓶中预先放入0.25g的NaHSO3，滤液放冷析出结晶，抽滤，用0.5%的NaHSO3溶液2-3ml分次洗涤，抽干，干燥，即得。
五、产率计算
109 102.09 151
5.3 4.5 X
X=
六、思考题：在实验中加入的水和NaHSO3有什么作用？
实验二 磺胺醋酰的制备
一、实验目的
1.理解pH值、温度等条件在药物合成中的重要性
2.理解乙酰反应的原理
二、实验材料：
1.仪器设备：天平，量筒，三颈瓶，电动搅拌器，布氏漏斗，吸滤瓶，抽滤泵，水浴锅，精密pH试纸，吸管
2.药品试剂：磺胺（SN），不同浓度的NaOH，醋酐，盐酸，活性炭
三、实验原理
磺胺的N1和N4均可被乙酰化，当N1成单盐离子型时，反应活性最强，可主要乙酰化于N1上，故可在NaOH和醋酐交替加料，控制pH12～14，保持N1为钠盐时，来制取磺胺醋酰钠。
四、实验步骤
在三颈瓶中加入17.2g的SN和22.5%的NaOH溶液22ml，搅拌，水浴逐渐升至50-55℃，待物料溶解后加入醋酐3.5ml，5分钟后加入77%NaOH 2.5ml，每隔5分钟将10ml醋酐与77%的NaOH溶液10ml以每次2ml交替加入，始终维持反应液的pH值为12～14，保持30分钟。
然后,将反应液倒入烧杯中，加水30ml稀释,用浓盐酸调pH值为7，放冷后有固体析出；过滤，滤液用浓盐酸调pH值为4.0～5.0，有固体析出；过滤，将滤饼用3倍量的10%HCl溶解，放置30分。过滤除去不溶物，滤液加少量的活性炭脱色10分钟，过滤。滤液用40%的NaOH调pH值为5.0，析出磺胺醋酰粗品,过滤弃去滤液。滤饼用10倍量水加热，使产品溶解，趁热过滤，放冷，滤液中析出结晶，抽滤，干燥，得磺胺醋酰精品。Mp:179～184℃。
附:抽滤装置图
1 布氏漏斗
2 吸滤瓶
3.缓冲瓶
五、实验结果：制得磺胺醋酰多少克?
实验三 药物的物理性质实验
一、实验目的：1.了解药物溶解度测定的基本原理；掌握药物溶解度测定的方法
2.了解药物熔点测定的意义；掌握药物熔点的原理与测定方法
二、仪器材料：试管，电子天平，锥形瓶，毛细管，提勒管，酒精灯，铁架台（带铁夹及铁圈），液体石蜡，乙醇，氯仿
三、实验原理及方法
（一）药物的溶解度实验
1、药品的近似溶解度：
极易溶解 系指溶质1g（ml）能在溶剂不到1ml中溶解；
易溶 系指溶质1g（ml）能在溶剂1～不到10ml中溶解；
溶解 系指溶质1g（ml）能在溶剂10～不到30ml中溶解；
略溶 系指溶质1g（ml）能在溶剂30～不到100ml中溶解；
微溶 系指溶质1g（ml）能在溶剂100～不到1000ml中溶解；
极微溶解 系指溶质1g（ml）能在溶剂1000～不到10000ml中溶解；
几乎不溶或不溶 系指溶质1g（ml）在溶剂10000ml中不能完全溶解；
2、进行溶解度实验的一般性操作：称取研成细粉的药品或量取液体药品一定量（精确度为±2%），加入一定容量（精确度为±2%）的溶剂，在25±2℃每隔5min振摇30s，30min内观察溶解情况，如看不到溶质颗粒或液滴时，即认为完全溶解。
3、操作方法：分别取供试品0.10g置适当容器中，按照溶解度实验的操作进行，记录溶剂的用量。
4、实验结果：
（二）药物的熔点测定实验
1、药物的熔点是固体有机药物的一个重要的物理常数。不同的药物，其熔点不同。可通过测定药物的熔点来鉴别药物的纯度。
2、测定方法：毛细管装供试药品的高度为3mm，待传温液温度上升至较该药品熔点低10℃时，将毛细管浸入传温液贴附于温度计上，使毛细管中的药品恰在水银球中部，继续升温，使升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，记录供试品在初熔至全熔时的温度。（见右图）
3、操作步骤：
取乙酰水杨酸0.1g，按上述方法测定熔点；取对乙酰氨基酚0.1g，测定其熔点；再分别取上述两种药品各0.1g，混合均匀后，按上述方法测定熔点。
4、实验结果：
第二篇：药物分析实训报告
实训报告
目录
一、前言
二、实训目的
三、实训的主要内容
1、槐米中芦丁的提取分离与鉴定
2、从补骨脂中提取分离补骨脂素与异补骨脂素
3、从茶叶中提取咖啡因
4、盐酸普鲁卡因的稳定性试验
5、感冒灵颗粒的制备
6、阿司匹林片的制备及检查
7、维生素C注射液的制备及质量检查
8、丸剂的制备
9、甘油栓的制备
四、实训总结
五、实训的感想
一、 前言
时光飞逝，至今已过了近半的大学时光，我们从书本上学到的理论知识不足以应对以后的实际工作，为此学校为我们安排了为期两周的实训，以此来提高大家的专业技能。
我想我们会在老师的耐心指导下用，以平时学习的理论知识来指导实践操作，发扬团队协作精神，细心谨慎，规范操作，定能顺利达到实训所预期的目的。
二、实训目的
此次试验包括三门课程：药物化学、天然药物化学、药物制剂技术。
1、熟悉掌握在实验中的基本操作，分别掌握其实验主要仪器的安装和使用技巧。
2、了解熟悉药物制备的设备，并学会简单的一些设备操作
3、掌握基本药物的制备，检验。
三、实训的主要内容
1、槐米中芦丁的提取分离与鉴定
1）、槐米中芦丁的提取分离
利用碱溶酸沉法提取芦丁粗品。取粗品芦丁2g加蒸馏水400ml，煮沸至芦丁全部溶解，趁热抽滤冷却析出晶体，抽滤，得芦丁精制品。
2）槐米中芦丁的鉴定
呈色反应，Molisch反应，盐酸镁粉反应，乙酸镁纸片反应。
2、从补骨脂中提取分离补骨脂素与异补骨脂素
补骨脂种子粗粉20g放置在50%乙醇冷浸提取，得到乙醇提取液，加热浓缩至体积一半，放置过夜，过滤。再在沉淀中加入10倍量甲醇溶解，活性炭脱色回收醇，放置过夜。沉淀为白色针状结晶，即补骨脂素与异补骨脂素。
3、从茶叶中提取咖啡因
称取茶叶，加入仪器中煮沸至茶叶颜色变浅，回收乙醇，升华提纯可得较纯咖啡因。
4、盐酸普鲁卡因的稳定性试验
制备薄层层析板、对氨基苯甲酸标准溶液的制备、盐酸普鲁卡因供试液的制备、在薄层层析板上点样、利用倾斜上行法展开、用喷雾器喷射显色剂对二甲氨基苯甲醛溶液于展开后的层析板上使色、计算。
5、感冒灵颗粒的制备
1）、对乙酰氨基酚的粗品制备：对氨基酚、水、醋酐——反应30min——放冷——析晶——过滤——亚硫酸氢纳溶液分两次洗涤——抽干——干燥——粗品
对乙酰氨基酚的精制制备：粗品——水溶——活性炭煮沸——亚硫酸氢钠——趁热过滤——析晶——过滤——亚硫酸氢钠溶液分两次洗涤——抽干——干燥——纯品
2）、制备颗粒剂：三叉苦、金盏银盘、野菊花、蔗糖加8倍量的水煎煮两次，每次1.5小时合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.10(60摄氏度)的稠膏、取对乙酰氨基酚细粉及过80目的蔗糖粉，加入上述稠膏中，在与咖啡因的水溶液混匀，制成软材，制成颗粒，干燥混匀，包装10g一袋。
3）、质量检查
A、观察性状
B、检查：粒度、水分、溶化性、装量差异
6、阿司匹林片的制备及检查
1）、乙酰水杨酸制备：利用水杨酸和醋酐制备出粗品，再使粗品重结晶得到较纯净的乙酰水杨酸。称重，计算产率。
2）、片剂的制备：制备10%淀粉浆，制粒，压片。
3）、片剂质量检查：性状检查、硬度检查、脆碎度检查、片重差异、崩解时限。
7、维生素C注射液的制备及质量检查
1）、维生素C的制备:空安剖的质量检测（耐酸性、耐碱性）、注射液的配置、灌注与熔封、灭菌与检测。
2）、维生素C注射液的质量检测：装量差异检查、澄明度检查、热源检查。
8、丸剂的制备
1)、十全大补丸的制备：
A、将药物全部过80目筛
B、炼蜜：取适量蜂蜜置于适宜容器中，加热炼制，至蜜表面起黄色气泡。手拭之有一定粘性，手离开无拉丝现象。
C、制丸块：将药粉置于搪瓷盘中，以1：1混合揉搓制成均匀滋润的丸块。每丸约重9g。
2)、丸剂的质量检查：外观检查、重量差异、水分、溶散时限。
9、甘油栓的制备
取干燥碳酸钠与纯化水置蒸发皿中，搅拌溶液，加甘油混合后置水浴上加热，加热并缓缓加入硬脂酸细粉并随加随搅拌，等泡沸停止溶液澄明后，注入已涂有润滑剂的栓模中，冷却，削去溢出部分，脱膜，即得。
四、实训总结
为期两周的实训结束了，在前四天的实训中由袁向辉老师指导，我们共做了三个实验，即槐米中芦丁的提取分离、从补骨脂中提取分离补骨脂素与异补骨脂素、从茶叶中提取咖啡因。这几个实验都比较简单，但费时间，都需要不断的蒸煮，抽滤，蒸发。在芦丁的提取中我们失败了，没有得到较多的沉淀，于是就和邻组混合了，在我认为可能是我们没有压碎，而且没有提前浸泡，导致有效成分没有完全析出。在其他两个实验中还是相对比较成功的，就是咖啡因的颜色不纯，有点发黄。
在剩余的六天实验中，是由袁秀平老师指导的，我们共做了六个实验，即盐酸普鲁卡因的稳定性试验、感冒灵颗粒的制备、阿司匹林片的制备及检查、维生素C注射液的制备及质量检查、丸剂的制备、甘油栓的制备。
在盐酸普鲁卡因的稳定性试验中,由于需要点样,各组配不同的PH的溶液，我们组织做的是对照溶液，不需要调节PH。在点样过程中，由于间距没有把握好，浪费了一个层析板。但结果还是较为满意。
在感冒灵颗粒的制备中，对乙酰氨基酚的制备比较成功。咖啡因是之前我们制备好的。在制备颗粒的过程中，由于机器缘故，干燥的不成功，颗粒变焦了，并且黏在容器中，我们将其重新碾碎，重新制备颗粒。共11包。
在阿司匹林片的制备及检查中，老师带领我们认识机器，制片，压片。在制备阿司匹林片的制粒工程中，我们在将药物混合的过程中把握的比较好，就是颗粒的洁净度有问题。在压片后就可以体现的更明显了。在一切准备工作就绪后，老师带领我们组装机器，调节最佳压片力度，防止成品即压即碎。在不断地摸索中，压片终于成功。老师为了锻炼我们，让同学们自己拆卸、自己打扫机器，以便更好的认识机器。
在维生素C注射液的制备中，我们组由我配制注射液由于第一次的大意，PH调节的过碱性，加入了一滴浓盐酸，以调节PH，结果使其呈强酸性。为了使其精准，我又配制了一次。在灌注中由于没有机器那么精准，我们为了使其在熔封中，瓶口不变色，又将瓶口擦拭了一遍。熔封的过程中，出现的情况也比较多，有的带气泡，有的没封严实，有的封过头了。最后还进行了高压蒸汽灭菌，由于维生素C易氧化，我们的保存不当，注射液显淡黄色。
在丸剂的制备中，我们制备了水丸和蜜丸。水丸的制备比费劲，我们制备了两次，第一次由于水加多了，滚制不起来，都黏在容器底部了，第二次比较成功，就是制出来的丸剂大小不一，挑出来一些比较适合的，大小一样的，进行包装。在制备蜜丸的时候，蜂蜜和水的比例没有正确，导致炼蜜练了很长时间，在加蜜的用量上我们也把握的很好，成型的蜜丸色泽、大小都比较理想。
在甘油栓的制备中，在加热过程中，澄明的时间比较长，其中气泡也比较多，由于栓模在干燥箱中干燥出来比较烫，事先没有进行冷却，倒模后看起来溢出栓模，但完全冷却后，却不饱满。我们又用剩余的继续加热，在冷的栓模中倒出来的，比较透明，饱满。
五、实训的感想
在此次为期两周的实训中，我们体会着我们为自己带来的喜悦，我们可以自己动手制药，同时我们还学到了书本上没有的知识，增加了我们对课本以外的事物的理解。在这次实训中，我还更加清楚的明白了，有些事必须得小心、谨慎，为了不浪费时间，不浪费精力，必须一次做好作对，否则一切都要重来。