流化床干燥实验

摘要：本实验通过测定不同空气流量下的床侧压降及干湿物料的质量，从而确定流化床床层压降与气速的关系曲线及流化床的干燥特性曲线。通过实验，了解流化床的使用方法及其工作原理。

关键词：干燥，干燥速率曲线，流化床床层压降

一、目的及任务

1.了解流化床干燥器的基本流程及操作方法。

2.掌握流化床流化曲线的测定方法，测定流化床床层压降与气速的关系曲线。

3.测定物料含水量及床层温度随时间变化的关系曲线。

4.掌握物料干燥速率曲线的测定方法，测定干燥速率曲线，并确定临界含水量及恒速阶段的传质细述及降速阶段的比例系数。

二、基本原理

干燥操作是采用某种方式将热量传给湿物料，使湿物料中水分蒸发分离的操作。干燥操作同时伴有传热和传质，而且涉及到湿分以气态或液态的形式自物料内部向表面传质的机理。由于物料含水性质和物料形状上的差异，水分传递速率的大小差别很大。干燥实验的目的是用来测定干燥曲线和干燥速率曲线。为简化实验的影响因素，干燥实验是在恒定的干燥条件下进行的，即实验为间歇操作，采用大量空气干燥少量的物料，且空气进出干燥器时的状态如温度、湿度、气速以及空气与物料之间的流动方式均恒定不变。

1、流化曲线

  在实验中，可以通过测量不同空气流量下的床层压降，得到的流化床床层压降与气速的关系曲线。

图1：流化曲线

当气速较小时，操作过程处于固定床阶段（AB段），床层基本静止不动，气体只能从床层空隙中流过，压降与流速成正比，斜率约为1（在双对数坐标系中）。当气速逐渐增加（进入BC段），床层压降将减小，颗粒逐渐被气体带走，此时，便进入了气流输送阶段。D点处流速即被称为带出速度（u₀）。

    在流化状态下降低气速，压降与气速关系线将沿图中的DC线返回至C点。若气速继续降低，曲线将无法按CBA继续变化，而是沿CA’变化。C点处流速被称为起始流化速度（u_mf）。

    在生产操作中，气速应介于起始流化速度与带出速度之间，此时床层压降保持恒定，这是流化床的重要特点。据此，可以通过测定床层压降来判断床层流化的优劣。

2、干燥特性曲线

将湿物料置于一定的干燥条件下，测定被干燥物料的质量和温度随时间变化的关系，可得到物料含水量（X）与时间（τ）的关系曲线及物料温度（θ）与时间（τ）的关系曲线。物料含水量与时间关系曲线的斜率即为干燥速率（u）。将干燥速率对物料含水量作图，即为干燥速率曲线。                                      

图2：物料含水量、物料温度与时间的关系

图3：干燥速率曲线图

干燥过程可分为以下三个阶段：

（1）物料预热阶段（AB段）

    在开始干燥时，有一较短的预热阶段，空气中部分热量用来加热物料，物料含水量随时间变化不大。

（2）恒速干燥阶段（BC段）

由于物料表面存在自由水分，物料表面温度等于空气的湿球温度，传入的热量只用来蒸发物料表面表面的水分，物料含水量随时间成比例减少，干燥速率恒定且最大。

（3）降速干燥阶段（CDE段）

    物料含水量减少到某一临界含水量（X₀），由于物料内部水分的扩散慢于物料表面的蒸发，不足以维持物料表面保持湿润，而形成干区，干燥速率开始降低，物料温度逐渐上升。物料含水量越小，干燥速率越慢，直至达到平衡含水量（X^*）而终止。

    干燥速率为单位时间在单位面积上汽化的水分量，用微分式表示为：                                     

                              

式中u——干燥速率，kg水/（m².s）；

A——干燥表面积，m²；

dτ——相应的干燥时间，s；

dW——汽化的水分量，kg。

图中的横坐标X为对应于某干燥速率下的物料平均含水量。

                          

式中X——某一干燥速率下湿物料的平均含水量；

X_i、X_i+1——Δτ时间间隔内开始和终了时的含水量，kg水/kg绝干物料。

                              

式中G_si——第i时刻取出的湿物料的质量，kg；

G_ci——第i时刻取出的物料的绝干质量，kg。

干燥速率曲线只能通过实验测定，因为干燥速率不仅取决于空气的性质和操作条件，而且还受物料性质结构及含水量的影响。本实验装置为间歇操作的沸腾床干燥器，可测定达到一定干燥要求所需的时间，为工业上连续操作的流化床干燥器提供相应的设计参数。

三、装置和流程

本装置主要包括三部分：沸腾干燥设备、调节仪表和控制系统。下面分别加以说明：

本装置的所有设备，除床身筒体一部分采用高温硬质玻璃外，其余均采用不锈钢制造，因此耐用、美观，图1为本装置的流程图。

床身筒体部分由不锈钢段（内径100mm，高100mm）和高温硬质玻璃段（内径100mm，高400mm）组成，顶部有气固分离段（内径150mm，高250mm）。不锈钢段筒体上设有物料取样器、放净口、温度计接口等，分别用于取样、放净和测温。床身顶部气固分离段设有加料口、测压口，分别用于物料加料和测压。

空气加热装置由加热器和控制器组成，加热器为不锈钢盘管式加热器，加热管外壁设有1mm铠装热电偶，它与人工智能仪表、固态继电器等，实现空气介质的温度控制。同时，计算机可实现对仪表的控制。

空气加热装置底部设有空气介质的干球温度和湿球温度接口，以测定空气的干、湿球温度。

本装置的旋风分离器，可除去干燥物料的粉尘。

沸腾干燥实验装置如下图所示：

图4：沸腾干燥实验装置和流程

1  风机；2、湿球温度水筒；3、湿球温度计；4、干球温度计；5、空气加湿器；

6、空气流速调节阀；7、放净口；8、取样口；9、不锈钢筒体；10、玻璃筒体

11、气固分离器；12、加料口；13、旋风分离器；14、孔板流量计（d0=20mm）

四、操作要点

（1）   准备工作：

①将电子天平开启，并处于待用状态；

②将快速水分测定仪开启，并处于待用状态；

③准备一定量的被干燥物料（以小麦为例，约2kg），取1.5kg左右放入热水（或沸水）中泡数分钟，取出，并用干毛巾吸干表面水分，待用；

④往湿球温度计水筒中补水，但液面不得超过警示值；

⑤将电子天平开启，并处于待用状态；

⑥将快速水分测定仪开启，并处于待用状态；

⑦准备一定量的被干燥物料（以小麦为例，约2kg），取1.5kg左右放入热水（或沸水）中泡数分钟，取出，并用干毛巾吸干表面水分，待用；

⑧往湿球温度计水筒中补水，但液面不得超过警示值。

（2）   床身预热阶段：

启动风机及加热器，设定进入干燥器的空气温度（在60～80℃范围内）数分钟，并打开进料口，将待干燥物料徐徐倒入，关闭进料口后，确定风速在某一流量下操作。

（3）   测定干燥速率曲线：

①取样：用取样管（推入或拉出）取样，每隔5～10分钟一次，取出的样品放入小器皿中，并记上编号和取样时间，待分析用。共做8～10组数据，做完后，关闭加热器和风机的电源；

②记录数据，在每次取样的同时，要记录床层温度、空气干、湿球温度和流量、床层压降等。

（4）   测定流化曲线：

将气量控制阀开至最大，待数分钟后，调节控制阀开度（关小），每次改变开度（改变风速），记录相应的床层压降和空气流量，直至阀门关闭，约8～10组数据。

（5）  注意事项

1.加料时，要停风机，加料速度不能太快；

2.取样时，取样管推拉要快，管槽口要用布覆盖，以免物料喷出；

3.湿球温度计补水筒液面不得超过警示值；

4.电子天平和快速水分测定仪要按使用说明操作。

五、数据处理

1. 干燥速率曲线测定数据

小麦比表面积：

表一：流化床干燥条件数据

计算过程示例（以第一组数据为例）：

小麦含水量：

平均含水量：

汽化水分量：

干燥速率：

2. 流化床实验数据

沸腾床内径：0.1m

表二：流化床压降与流速实验数据

计算过程示例（以第一组数据为例）：

六、作图分析及结果讨论

1.干燥特性曲线

由表一和表二数据，作出物料含水量、物料温度与时间的关系图像及干燥速率图像，如下所示：

由图5可以看出，随着干燥的进行，物料含水量不断下降，而床层温度不断上升，且床层温度几乎没有稳定不变的阶段。这说明湿小麦中的非结合水含量很少，热量不仅用于水分的汽化，还使物料温度升高。

由图6可以看出，随着干燥过程的进行（含水量减小的方向），干燥速率先增大（物料预热阶段），后基本保持不变（恒速干燥阶段），最后持续下降（降速干燥阶段）。就本干燥过程而言，恒速干燥阶段很短而降速干燥阶段较长，也说明了小麦物料中非结合水分含量较少，干燥过程主要是对结合水分的干燥。同时，从图中也可大致读出平衡含水量Xc=0.37kg水/kg绝干物料。

2.流化曲线

该流化曲线是在双对数坐标中作出的。从图中可以看出，随着气速的增大，压降先线性增大，后基本保持不变。这是由于在较低气速时，操作过程处于固定床阶段，气体只能从床层空隙中通过，压降与流速成正比。当气速增大到一定程度时（u=0.83m/s），进入流化阶段，床层压降基本保持不变。

七、误差分析

1. 干燥实验

   A．由于沸腾床内物料含水量不可能完全均匀相等，因而用索取样品含水量代替物料整体含水量进行计算会造成一定误差。

   B．烘干时间不足，造成称量干重变大，使得所测含水量普遍偏小。

2. 流化实验

   空气经过床层时，由于床层阻力不均，造成压降不断波动，数据难以读取，尤其是在流化状态，数据波动较大，因而读取的数据十分不准确，但已足以表达压降随流速变化的趋势。

八、 思考题

1.      本实验所得的流化床压降与气速曲线有何特征？

答：当气速较小时，操作过程处于固定床阶段，床层基本静止不动，气体只能从床层空隙中流过，压降与流速成正比。当气速继续增大，进入流化阶段，固体颗粒随气体流动而悬浮运动，随着气速的增加，床层高度逐渐增加，但床层压降基本上保持不变，如曲线的后半段，成一条水平直线。

2.      流化床操作中，存在腾涌和沟流两种不正常现象，如何利用床层压降对其进行判断？怎样避免他们的发生？

答：腾涌时，床层压降不平稳，压力表不断摆动；沟流是床层压降稳定，只是数值比正常情况下低。沟流是由于流体分布板设计或安装上存在问题，应从设计上避免出现沟流，腾涌是由于流化床内径较小而床高于床比径比较大时，气体在上升过程中易聚集继而增大，当气体占据整个床体截面时发生腾涌，故在设计流化床时高径比不宜过大。

3.    为什么同一湿度的空气，温度较高有利于干燥操作的进行？

答：因为温度较高时，水的饱和蒸汽压大，而空气的绝度湿度没有变化，即水的分压没有发生变化，由，所以空气的相对湿度减小，从而有利于干燥的进行。

4.    本装置在加热器入口处安装有干、湿球温度计，假设干燥过程为绝热增湿过程，如何求得干燥器内空气的平均湿度H？

答：有入口干、湿球温度可以求得进口空气湿度H1由于干燥器内物料存在非结合水，且气液接触充分，故出口空气可以看成饱和空气，绝热增湿过程为恒焓过程，再由恒焓条件与出口空气φ=100%即可求得出口空气湿度H2，从而求得干燥器内空气平均湿度H=0.5*（H1+H2）

第二篇：化工原理实验一 干燥实验

实验八   干燥实验

一、实验目的

1.         了解洞道式循环干燥器的基本流程、工作原理和操作技术。

2.         掌握恒定条件下物料干燥速率曲线的测定方法。

3.         测定湿物料的临界含水量X_C，加深对其概念及影响因素的理解。

4.         熟悉恒速阶段传质系数K_H、物料与空气之间的对流传热系数a的测定方法。

二、实验内容

1.         在空气流量、温度不变的情况下，测定物料的干燥速率曲线和临界含水量，并了解其影响因素。

2.         测定恒速阶段物料与空气之间的对流传热系数a和传质系数K_H。

三、基本原理

干燥操作是采用某种方式将热量传给湿物料，使湿物料中水分蒸发分离的操作。干燥操作同时伴有传热和传质，而且涉及到湿分以气态或液态的形式自物料内部向表面传质的机理。由于物料含水性质和物料形状上的差异，水分传递速率的大小差别很大。概括起来说，影响传递速率的因素主要有：固体物料的种类、含水量、含水性质；固体物料层的厚度或颗粒的大小；热空气的温度、湿度和流速；热空气与固体物料间的相对运动方式。目前尚无法利用理论方法来计算干燥速率（除了绝对不吸水物质外），因此研究干燥速率大多采用实验的方法。

干燥实验的目的是用来测定干燥曲线和干燥速率曲线。为简化实验的影响因素，干燥实验是在恒定的干燥条件下进行的，即实验为间歇操作，采用大量空气干燥少量的物料，且空气进出干燥器时的状态如温度、湿度、气速以及空气与物料之间的流动方式均恒定不变。

本实验以热空气为加热介质，甘蔗渣滤饼为被干燥物。测定单位时间内湿物料的质量变化，实验进行到物料质量基本恒定为止。物料的含水量常用相对与物料总量的水分含量，即以湿物料为基准的水分含量，用w来表示。但因干燥时物料总量在变化，所以采用以干基料为基准的含水量X表示更为方便。w与X的关系为：

                                                          （8—1）

式中：      X—干基含水量      kg水/kg绝干料；

            w—湿基含水量      kg水/kg湿物料。

物料的绝干质量G_C是指在指定温度下物料放在恒温干燥箱中干燥到恒重时的质量。干燥曲线即物料的干基含水量X与干燥时间t的关系曲线，它说明物料在干燥过程中，干基含水量随干燥时间变化的关系。物料的干燥曲线的具体形状因物料性质及干燥条件而变，但是曲线的一般形状，如图（8—1）所示，开始的一小段为持续时间很短、斜率较小的直线段AB段；随后为持续时间长、斜率较大的直线BC；段以后的一段为曲线CD段。直线与曲线的交接点C为临界点，临界点时物料的含水量为临界含水量X_C。

干燥速率是指单位时间内被干燥物料的单位汽化面积上所汽化的水分量。干燥速率曲线是指干燥速率U对物料干基含水量X的关系曲线。如图（8—2）所示。干燥速率的大小不仅与空气的性质和操作条件有关，而且还与物料的结构及所含水分的性质有关，因此干燥曲线只能通过实验测得。从图（8—2）的干燥速率曲线可以明显看出，干燥过程可分为三个阶段：物料的预热阶段（AB段）、恒速干燥阶段（BC段）和降速干燥阶段（CD段）。每一阶段都有不同的特点。湿物料因其有液态水的存在，将其置于恒定干燥条件下，则其表面温度逐步上升直到近似等于热空气的湿球温度t_w，到达此温度之前的阶段称为预热阶段。预热阶段持续的时间最短。在随后的第二阶段中，由于表面存有液态水，且内部的水分迅速的到达物料表面，物料的温度约均等于空气的湿球温度t_w。这时，热空气传给湿物料的热量全部用于水分的气化，蒸发的水量随时间成比例增加，干燥速率恒定不变。此阶段也称为表面气化控制阶段。在降速阶段中，物料表面已无液态水的存在，物料内部水分的传递速率低于物料表面水分的气化速率，物料表面变干，温度开始上升，传入的热量因此而减少，且传入的热量部分消耗于加热物料，因此干燥速率很快降低，最后达到平衡含水量为止。在此阶段中，干燥速率为水分在物料内部的传递速率所控制，又称之为内部迁移控制阶段。其中恒速阶段和降速阶段的交点为临界点C，此时的对应含水量为临界含水量X_C。影响恒速阶段的干燥速率U_C和临界含水量X_C的因素很多。测定干燥速率曲线的目的是掌握恒速阶段干燥速率和临界含水量的测定方法及其影响因素。

1．干燥速率U

根据干燥速率的定义：

                          U=                          （8—2）

式中        U—干燥速率                      kg水/(m²·h)；

            S—干燥面积                      m²；

            Dt—时间间隔                     s；

            Dw`—Dt时间间隔内汽化水分的质量  kg。

2．物料的干基含水量X

                           X=                                （8—3）

式中        X—物料的干基含水量               kg水/kg绝干料；

            G_C—绝干物料的质量                 kg；

            G^’—固体湿物料的质量               kg。

从式（8—3）可以看出，干燥速率U为Dt时间内的平均干燥速率，故其对应的物料含水量也为Dt时间内的平均含水量X_平，

                           X_平= (X_i+ X_i+1)/2                           （8—4）

式中        X_平—Dt时间间隔内的平均含水量           kg水/kg绝干料；

            X_i—Dt时间间隔开始时刻湿物料的含水量    kg水/kg绝干料；

            X_i+1—Dt时间间隔终了时刻湿物料的含水量   kg水/kg绝干料。

3．恒速阶段传质系数K_H的求取

传热速率                                         （8—5）

传质速率               K_H(H_S,tw－H)                        （8—6）

上两式中：  Q—热空气传给湿物料的热量              kJ；

                t—干燥时间                             s；

                S—干燥面积                             m²；

                w—由湿物料汽化至空气中的水分质量       kg；

                a—空气与物料表面间的对流传热系数       kw/m²·℃；

                   t—空气温度                             ℃；

                K_H—以温度差为推动力的传质系数          kg/(m²·s·DH)；

                t_w—湿物料的表面温度（即空气的湿球温度） K；

                H—空气的湿度                           kg/kg绝干空气；

               H_S,tw—t_w下的空气饱和湿度                  kg/kg绝干空气；

恒速阶段，传质速率等于干燥速率，即

                             K_H=                         （8—7）

式中：U_C—临界干燥速率，亦为恒速阶段干燥速率，kg/ (m²·s)。

4．恒速阶段物料表面与空气之间的对流传热系数a

恒速阶段由传热速率与传质速率之间的关系得：

                            a=                               （8—8）

式中：r_tw—t_w下水的汽化潜热，kJ/kg。

用式（8—8）求出的a为实验测量值，a的计算值可用对流传热系数关联式估算：

                            a=0.0143（L）^0.8                          （8—9）

式中：L—空气的质量流速，kg/m²·s。

应用条件：物料静止，空气流动方向平行于物料的表面。L的范围为0.7~8.5kg/m²·s，空气温度为45℃～150℃。

质量流速L可通过孔板与单管压差计来测量，空气的体积流量V_S由下式计算：

                   V_S=C₀·k₁·k₂·A₀        （8—10）

式中：         V_S—流径孔板的空气体积流量，m³/s；

               C₀—管内径D_i=106mm，C₀=0.6805；管内径D^’_i =100mm，C^’₀=0.6655；

               k₁—粘度校正系数，取k₁=1.014；

               k₂—管壁粗糙度校正系数，k₂=1.009；

               A₀—孔截面积，A₀=3.681×10^-3m²；

               R—单管压差计的垂直指示值，mm；

               r_A—压差计指示液密度，kg/m³；

                   20℃，695mmH_g时，水的密度为998.5kg/m³；

               r₁—压差计指示液上部的空气密度，kg/m³；

                   20℃，695mmH_g时，空气的密度r==1.1kg/m³；

               r—流经孔板的空气密度，kg/m³；通常以风机的出口状态计。

风机的出口状态为4mmH_g（表压），风机的出口温度为T。当大气压等于695mmH_g时，

                 r==（kg/m³）                （8—11）

式中：      T—风机的出口温度，K。

            当C₀=0.6805时，V_S=0.000638

            当C^’₀=0.6655时，V_S=0.000616

空气的质量流速     L=                                    （8—12）

式中：         L—空气的质量流速，kg/(m²·s)；

               A—干燥室流通截面积，m²。

当A=0.15×0.2=0.03m²，C₀=0.6805时，  L=6.91；当A=0.15×0.2=0.03m²，C’₀=0.6655时，  L’=6.67。

四、实验装置与流程

1．实验流程

本实验采用洞道式循环干燥器，流程示意图如图8—3所示。空气由风机输送，经孔板流量计、电加热室流入干燥室，然后返回风机循环使用。由风机的电机与管路进口管的

缝隙补充一部分新鲜空气，由风机出口管上的放气阀3放空一部分循环空气以保持系统湿度恒定。电加热室由铜电阻及智能程序控温仪来控制温度，使进入干燥室的空气的温度恒定。干燥室前方装有干、湿球温度计，风机出口及干燥室后也装有温度计，用以确定干燥室内的空气状态。空气流速由蝶阀来调节。注意任何时候该阀都不能全关，避免空气不流通而烧坏电加热器。

2．主要设备尺寸

该装置共四套：

(1)孔板      1^#~3^#：管内径D=106mm，孔径d₀=68.46mm，孔流系数C₀=0.6805；

             4^#：管内径D=100mm，孔径d₀=68.46mm，孔流系数C₀=0.6805；

(2)干燥室尺寸：0.15m0.20m

(3)电加热室共有三组电加热器，每一组功率为1000w。其中一组与热电阻、数显控温仪相连来控制温度。另两组通过开关手动控制，此两组并配有5A的电流表，以监检测电加热器是否正常工作。

(4)电子天平：型号为JY600—1，量程为0～600g，感量为0.19g。

五、实验步骤

1.         按通电源，开启电子天平。预热30分钟，调零备用。

2.         将烘箱烘干的试样置于电子天平上称量，记下该绝干物的质量G_C。

3.         用钢尺量取物料的长度、宽度和厚度。

4.         将物料加水均匀润湿，使用水量约为2.5倍绝干物质量G_C。

5.         开启风机，调节蝶阀至预定风速值，调节程序控温仪约为85℃，而后打开加热棒开关(三组全开)。待温度接近于设定温度，视情况加减工作电热棒数目。待稳定后，让其自行运行。

6.         调节进风量的多少，并适当开启排气阀，用以维持实验过程湿球温度计指示值基本不变。观察水分蒸发情况，及时向湿球温度计补充水。

7.         待各温度计温度指示值稳定一段时间后，将湿物料放入干燥室内，记录起始湿物料质量，同时启动秒表开始记时。

8.         每隔2分钟记录一个质量，直到蒸发的水量非均匀的下降，改为2.5分钟记录一个质量，记录约2—3个数据。以后约3分钟记录一个质量，直到试样几乎不在失重为止，表明此时所含水分为平衡水分。

9.         实验结束，依次关闭电子天平、加热棒、风机开关。

10.     取出物料，整理好物品，做好清洁卫生工作。

六、实验报告

1.         根据实验数据整理、绘制干燥速率曲线(U—X)；

2.         确定物料的临界含水量X_C及平衡含水量X^★；

3.         计算恒速阶段的传质系数K_H、热空气与物料间的对流传热系数a；

4.         讨论实验结果。

七、思考题

1.         为什么在操作中要先开鼓风机送气，而后通电加热？

2.         如果气流温度不同时，干燥速率曲线有何变化？

3.         试分析在实验装置中，将废气全部循环可能出现的后果？

4.         某些物料在热气流中干燥，希望热气流相对湿度要小；某些要在相对湿度较大的热气流中干燥，为什么？

5.         物料厚度不同时，干燥速率曲线又如何变化？

6.         湿物料在70℃～80℃的空气流中经过相当长时间的干燥，能否得到绝干物料？