北京化工大学
学生实验报告
院（部）： 化学与化学工程
姓 名： 张道兴 学 号： 200811226
专 业： 化学工程与工艺 班 级： 化工0808
同组人员： 余斌、 张文芊
课程名称： 化工原理实验
实验名称： 精馏实验
实验日期： 2011.4.18 批阅日期：
成 绩： 教师签名：
报告摘要：本实验用精馏装置测定了全回流条件下的全塔效率以及单板效率，而由于实验装置的原因未测定部分回流条件下的总板效率。
(一) 实验名称：精馏实验
(二) 实验目的
1、了解筛板式精馏塔的结构，学习数字显示仪表的原理及使用。
2、学习筛板式精馏塔的操作方法，观察汽液两相接触状况的变化。
3、测定在全回流时精馏塔总板效率，分析汽液接触状况对总板效率的影响。
4*、测定在全回流时精馏塔的单板效率。分析汽液接触状况对单板效率的影响。
5*、测定部分回流时的总板效率，分析气液接触状况对总板效率的影响。
6*、测定精馏塔在全回流下塔体浓度（温度）分布。
(三)实验原理
在精馏过程中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液在塔板上多次部分汽化部分冷凝，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。
回流是精馏操作的必要条件，塔顶的回流量与采出量之比称为回流比。回流比是精馏操作的主要参数，它的大小直接影响精馏操作的分离效果和能耗。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多块塔板，在工业上是不可行的。若在全回流下操作，既无任何产品的采出，也无任何原料的加入，塔顶的冷凝液全部返回到塔中，这在生产中无任何意义。但是，由于此时所需理论板数最少，易于达到稳定，故常在科学研究及工业装置的开停车及排除故障时采用。通常回流比取最小回流比的1.2～2.0倍。
1. 塔板效率
板式精馏塔中汽液两相在各塔板上相互接触而发生传质作用，由于接触时间短暂和不够充分，并且汽相上升也有一些雾沫夹带，因此其传质效率总不会达到理论板效果。通常用塔板效率来表示塔板上传质的完善程度。
塔板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数。影响塔板效率的因素很多，大致归纳为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）塔板结构以及操作条件等，由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前仍以实验的方法测定。
（1）总板效率E（或全塔的效率）：反映全塔中各层塔板的平均分离效果，常用于板式塔的设计。
式中 E——总板效率
N——理论板数
——实际板数
（2）单板效率
，反映单独的一块板上传质的效果，是评价塔板式性能优劣的重要数据，常有于塔板的研究。
式中 ——以液相浓度表示的单板效率；
xn，xn-1——第n块板和第n-1块板液相浓度；
——与离开第n块板的气体相平衡的液相浓度。
2. 理论塔板数NT
在全回流操作时，操作线与x～y图中的45°对角线相重合，完成一定分离程度所需的塔板数据最少，只需测得塔顶产品组成XD及塔釜产品组成XW，就可以用图解法求出理论塔板数NT。
在某一回流比下的理论板数的测定可用逐板计算法或图解法。一般常用图解法，具体步骤如下：
（1）在直角坐标上绘出待分离混合液的x～y平衡曲线。
（2）根据确定的回流比和塔顶产品浓度作精馏段操作线，精馏段操作线方程：
式中 Yn+1 —— 精馏段内第n+1块塔板上气相的组成（摩尔分数）。
Xn —— 精馏段内第n块塔板下降的液相的组成（摩尔分数）。
XD —— 塔顶馏出液的组成（摩尔分数）
R —— 回流比
式中：L —— 精馏段内液相回流量，kmol/h；
D —— 塔顶馏出液量，kmol/h；
（3）根据进料热状态参数作q线，
q线方程：
式中 
—— 进料液组成（摩尔分数）；
q —— 进料热状态参数。
式中 Cp —— 定性温度下进料液的平均比热，（KJ/kmol·℃）
Tf —— 进料温度，℃；
TS —— 进料泡点，℃；
rc —— 进料的千摩尔气化潜热，（KJ/kmol）;
（4）由塔底残液浓度XW垂线与平衡线的交点，精馏段操作线与q线交点的连线作提馏段操作线。
（5） 图解法求出理论塔板数。
（四）.实验装置
(1)简介：
本装置精馏塔为筛板塔，共有12块塔板。塔身的结构尺寸为：塔内径为50mm，塔板间距为80mm，溢流管截面积为80mm2，溢流堰高为12mm，底隙高度为5mm，每块塔板上开有直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。除7、8板外，每块塔板上都有液相取样口。为了便于观察塔板上的气液接触状况，在7与8板间设有一节玻璃视盅。蒸馏釜的尺寸φ108×4×400mm，装有液面计、电加热棒（加热面积为0.05m2,功率为2000W）、控温电热棒、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度、控制电加热量、测量釜温、测量塔板压降和塔釜液相取样。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走蒸汽，管内走冷却水（图1）。
回流分配装置由回流分配器与控制器组成。回流分配器由玻璃制成，两个出口管分别用于回流和采出，引流棒为一根φ4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，可在控制器的作用下实现引流。此回流分配器既可通过控制器实现手动控制回流比，也可通过计算机实现自动控制。
(2)操作要点：
在原料贮罐中配制乙醇含量为25％（体积分率）左右的乙醇—丙醇料液。启动原料泵，向塔中供料至塔釜液面达250—300mm。
图-1 精馏装置流程示意图
1-顶冷凝器 2-塔身 3-视盅 4-塔釜 5-控温棒 6釜液冷却器 7-塔釜加热棒
8-回流分配器 9-转子流量计 10-原料罐 11-稳压罐 12-原料泵
启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视盅），发现塔顶温度开始上升时，打开塔顶冷凝器的冷却水控制阀。
测定全回流条件下的单板效率及全塔效率：在不采出的情况下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻的塔板上取样进行分析，记录数据及相关的操作参数。
测定部分回流条件下的全塔效率：进料量在开启原料泵时用转子流量计控制。建议进料量维持在2～4 l/h；回流比控制在2.5～4；使塔釜及塔顶液贮罐的液面恒定。塔釜液位由仪表控制，其设置见附录，切记排出塔釜液前，一定要打开塔釜液冷却器的冷却水控制阀。待塔操作稳定后，在塔顶、塔釜取样进行分析，测取数据。
沸器的传热膜系数，可在全回流稳定情况下，并用手动调节加热电压，即可实现数据测定。
实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视盅内无下降料液时），切断塔顶冷凝器及塔釜液冷却器的供水。
(3)注意事项：
（1）塔釜液位应在250—300mm之间，如果过低，易烧毁加热器，液位高低可由仪表控制，需正确设定仪表参数；
（2）做实验时，要开启塔顶放空阀，以保证精馏塔的常压操作；
（3）正常操作时塔板压降小于250mmH2O。若操作时塔板压降过高，请及时增加冷却水量，并对塔釜加热量进行调节；
（4）取样时，应选用较细的针头，以免损伤氟胶垫而漏液；
（5）原料泵切勿空转!
（五）.实验内容及步骤
1．实验步骤
① 打开釜测口缓缓加入配置好的正庚烷～甲基环己烷的料液，使液面超过铂电阻的位置。
② 调节釜加热电流调节旋钮使釜加热电流控制在0.1～1.5A范围内。同时打开冷却水。
③ 当釜液开始沸腾时，打开塔身保温开关，调节保温电流调节旋钮，使电流维持在0.1～0.3A，观察塔内液体不沿塔壁流下为宜。升温后观察塔釜和塔顶温度变化，当塔顶蒸汽开始冷凝时进行全回流操作。
④ 控制全回流操作一定时间，塔顶和塔釜温度稳定后，从塔顶、塔釜取出少量样品，用阿贝折射仪测出正庚烷~甲基环乙烷在25℃时的折射率，由组成折射率关系查出样品的组成。
⑤ 打开回流比开关控制器，改变回流比大小，回流比一般控制在1:2~1:6。做部分回流操作，重复④内容。
⑥ 实验结束后，先将精馏塔保温电流和蒸馏釜加热电流调至为零，然后关闭回流比控制器，当釜、顶显示温度降至室温时，再关闭釜加热及塔保温电源，最后关闭总电源冷却水。
2．注意事项
① 实验时要注意填料表面被流动的液体润湿达到有效的传质面积。
② 取样时应先放出管道内持留料液，以保证测量准确。
（六）.实验数据及处理
(1)原始数据
乙醇-丙醇全回流实验原始数据表
T=40oC
数据处理（基于origin）：
乙醇-丙醇全回流实验处理数据表
T=40oC
① 全塔效率的计算
乙醇质量分数：
乙醇摩尔分数：
同理对其余组数据进行计算。
得到塔顶乙醇摩尔分数： 
同理对塔底亦有以上公式。
由乙醇-丙醇平衡数据作图有：
乙醇一丙醇平衡数据（摩尔分率）
根据下图中画梯级求理论板数
故总板效率
根据上面计算的数据绘制出图像求理论板数。
乙醇-丙醇全回流操作线图
附：平衡线拟合数据
Polynomial Regression for Data1_B:
Y = A + B1*X + B2*X^2 + B3*X^3 + B4*X^4 + B5*X^5
Parameter Value Error
------------------------------------------------------------
A 0.00217 0.011
B1 1.90159 0.26269
B2 -0.932 1.99103
B3 -0.94328 5.50503
B4 1.51461 6.28081
B5 -0.54268 2.52081
------------------------------------------------------------
R-Square(COD) SD N P
------------------------------------------------------------
0.99937 0.01106 11 <0.0001
------------------------------------------------------------
② 单塔效率的计算
折射率与摩尔分数换算同上。
此时操作线为对角线，即操作线方程为
。
相平衡拟合数据有相平衡方程有：
y4,x3为操作关系，y4=x3，而y4与x4*为平衡关系，据上有x4*=0.7528
由此单板效率：
（七）.实验结论及误差分析
1. 实验结论
① 计算出单板效率为
②计算出总板效率
2. 误差分析
① 加热器加热量大，气相流速过大，造成取样困难，返混严重。
② 使用阿贝折光仪读数造成的误差；
③ 计算绘图造成的误差。
（八）.思考题
1． 什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下的气液负荷？
答：在精馏操作中，若塔顶上升蒸汽经冷凝后全部回流至塔内，这种操作方法称为全回流。实际意义可以计算出最小理论塔板数，为实验，开停车时常用条件。
2．塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？你认为塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？
答：对精馏操作中的上升蒸汽流量有影响；塔釜加热量主要消耗在使组份气化；塔釜加热量回流量有关，进料状态一定，回流量增大，塔底加热量增加，回流量减少，塔底加热量减少。
3． 如何判断塔的操作已达到平衡？
答：当回流量不再变化时，塔顶温度趋于稳定，塔的操作即达到平衡。
4什么交“灵敏板”？塔板上的温度（或浓度）受哪些因素影响？试从相平衡和操作因素两方面分别给予讨论。
答：灵敏板就是一个正常操作的精馏塔当受到某一外界因素的干扰（温度，组成等等），全塔各板的组成发生变动，全塔的温度分布也将发生相应的变化。因此，有可能用测量温度的方法预示塔内组成尤其是塔顶馏 出液的变化。塔板上的温度受组成的影响。
5当回流比
时，精馏塔是否还能进行操作？如何确定精馏塔的操作回流比？
答：最小回流比，就是精馏段操作线的交点正好落在了平衡线上时，由精馏段操作线斜率计算出来的回流比。最小回流比时，塔板数为正无穷，进料板上下区域的气液两相组成基本相同，几乎没有增浓作用，是一般回流比的下限。当回流比时精馏操作增浓的目的无法达到。
6冷料进料对精馏塔操作有什么影响？进料口位置如何确定？
答：进料状态分为五种，过冷液体进料、饱和液体进料、汽液混合物进料、饱和蒸汽进料和过热蒸汽进料。进料状态不同，q值就不同，直接影响塔内精馏段和提馏段上升气量和下降液体量之间的关系。冷液体进料时q大于1。q 值不影响精馏段操作线，但对提馏段操作线有影响，塔底蒸发量增大，需要的能耗增大。进料口位置确定准则是进料组成与塔内某一段间组成相近或相等。
7.塔板效率受那些因素影响？
答：受操作条件，物性，塔板结构的影响。
Matlab 计算数据处理
clear %清除缓存数据
b=xlsread('C:\Users\BICYCLE\Documents\MATLAB\1.xls','B1:B11');
a=xlsread('C:\Users\BICYCLE\Documents\MATLAB\1.xls','A1:A11');
Ntop=xlsread('C:\Users\BICYCLE\Documents\MATLAB\1.xls','D1:D2');
Nbut=xlsread('C:\Users\BICYCLE\Documents\MATLAB\1.xls','C1:C2');
Nflo=xlsread('C:\Users\BICYCLE\Documents\MATLAB\1.xls','E1:E2');
%读取平衡数据点,塔顶塔底塔板折射率数据%
plot(a,b,'* k') %平衡数据点图
hold on
for n=1:1:5; %平衡曲线拟合，主要是多项式拟合，确定阶数
y=polyfit(a,b,n);
sigma=0;sum=0;
y0=polyval(y,a);
for j=1:1:11
sum=sum+(y0(j)-b(j))^2;
end
sigma=sqrt(sum/11);
if(sigma<=10E-3) %拟合过程中主要问题在于拟合误差不知如何控制，以至于阶数无法
y=polyfit(a,b,n); %确定，事实上拟合过程中，3,4,5,6阶的多项式拟合，sigma
end %值（点离曲线平均距离）都是一个数量级，感觉上可能用差分
end %的方法要比较好控制
x=0:0.001:1;
Y=polyval(y,x);
plot(x,Y)
axis([0,1,0,1]);
hold on
line([0,1],[0,1]); %全回流操作线，y=x
%-----------------------------------------------------------------%
%--------摩尔分数计算部分---------%
Wtop=massfrac(Ntop);
Wbut=massfrac(Nbut);
Xtop=molarfrac(Wtop);
Xbut=molarfrac(Wbut);
Xt=Xtop(1)/2+Xtop(2)/2;
Xb=Xbut(1)/2+Xbut(2)/2;
line([Xt,Xt],[0,Xt]) %塔顶Xd线
line([Xb,Xb],[0,Xb]) %塔底Xw线
hold on
%-----------------------------------------------------------------%
%--------梯级计算部分---------%
N=0;Y=Xt;
while Y>=Xb
X=roots([y(1) y(2) y(3) y(4) y(5) y(6)-Y])
for k=1:1:10000
if(X(k)>0)&(X(k)<1)
Y=X(k)
N=N+1 %完成一个梯级计算，存储在符号N的数组中
end
end
end
%-----------------------------------------------------------------%
子函数部分
function W=massfrac(D)
W=58.20##-42.1941*D
end
function X=molarfrac(W)
X=(W/46.07)./(W/46.07+(1-W)/60.1)
end
关于matlab图解法求梯级的几点问题：
1. 曲线拟合时未使用平衡关系式进行拟合，可能存在一点的误差。多项式拟合精度不知如何表达，拟合阶数不好控制。
2. 编写差分子程序，必须先有相应的数学知识。
3. 多项式求根过程中，仅用roots命令求根，造成计算量较大。作为一种优化方法，可使用牛顿迭代等方法求区间（0,1）以内的根，减少计算量。